龔寅鋒
(樂(lè)安縣農(nóng)業(yè)農(nóng)村局,江西撫州 344300)
農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)關(guān)乎農(nóng)產(chǎn)品的食用安全,檢測(cè)時(shí)可將關(guān)聯(lián)物質(zhì)作為參照物來(lái)研究產(chǎn)品的物質(zhì)特性?;谶@一理念,檢測(cè)人員應(yīng)合理應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開(kāi)展農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè),進(jìn)而獲得準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)結(jié)果。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種物質(zhì)或材料,具有特性量值的準(zhǔn)確性、均勻性和穩(wěn)定性,可作為分析測(cè)量行業(yè)的“量具”來(lái)使用,在產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)和質(zhì)量控制工作中發(fā)揮著至關(guān)重要的作用[1]。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可被看作高純的化學(xué)試劑,但其狀態(tài)并不固定,固體、氣體、液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均十分常見(jiàn)。在實(shí)踐中,要想有效開(kāi)展農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè),則必須對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行合理選用。
1.1 合理選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中,測(cè)量?jī)x器會(huì)直接作用于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),檢測(cè)人員可基于對(duì)比、測(cè)量和定性來(lái)確定檢測(cè)結(jié)果,并判斷其與實(shí)際情況是否一致,檢測(cè)結(jié)果可用于描述被檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品。因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選用合理性將會(huì)直接影響農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。甲醇中洛美沙星溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、甲醇中百草枯溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要被應(yīng)用在農(nóng)產(chǎn)品藥物殘留檢測(cè)和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方面;甲醇中金剛烷胺溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、甲醇中甲硝唑溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要被應(yīng)用在農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)流通中的獸藥與飼料產(chǎn)品成分檢測(cè)和檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方面。
目前,可用于農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)十分多樣,基于檢測(cè)目標(biāo)合理選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)十分必要。在此環(huán)節(jié),相關(guān)工作人員首先需確定檢測(cè)目標(biāo),并做好檢測(cè)物品與國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)因素的比對(duì)和關(guān)聯(lián);其次需在監(jiān)測(cè)期間,判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特點(diǎn)與發(fā)展期間是否統(tǒng)一;最后需結(jié)合農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的測(cè)量度,對(duì)水平物質(zhì)成分要求不一致的物質(zhì)進(jìn)行屏蔽[2]。在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),相關(guān)工作人員還需關(guān)注標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自身的規(guī)格和理化性質(zhì),從而為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合理使用奠定基礎(chǔ)。以農(nóng)藥分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)——外環(huán)氧七氯B 溶液為例,這種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值是1 000 μg/mL。其理化性質(zhì)如下:密度為1.9±0.1 g/cm3,沸點(diǎn)為425.5℃±45.0℃ at 760 mmHg,熔點(diǎn)為160℃~161.5℃,蒸氣壓為0.0±1.0 mmHg at 25℃,折射率為1.662,儲(chǔ)存條件是在4℃條件下密封保存。
1.2 規(guī)范應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),必須保證農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)操作規(guī)范、正確,進(jìn)而提高檢測(cè)結(jié)果實(shí)用性。在此環(huán)節(jié),需先仔細(xì)閱讀用于農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的資質(zhì)證書,檢查其儲(chǔ)存狀態(tài),確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性符合試驗(yàn)要求。檢測(cè)人員需根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用方向確定其使用方法。例如,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)揮質(zhì)量衡量標(biāo)準(zhǔn)作用時(shí),需選用與抽樣測(cè)量物質(zhì)濃度相近或一致的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。從質(zhì)量調(diào)控角度來(lái)看,同時(shí)檢測(cè)濃度相近的產(chǎn)品十分可行,但評(píng)價(jià)時(shí)需選擇2 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)完成質(zhì)量評(píng)價(jià),以確保儀器可基于準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)條件開(kāi)展測(cè)量。為規(guī)避濃度異常風(fēng)險(xiǎn),檢測(cè)人員還應(yīng)選定3 個(gè)以上的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于確定濃度,基于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度測(cè)定的一致性,確保測(cè)量精確性和精密度。此外,農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中選用的儀器精度要高,其準(zhǔn)確度需超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3 ~9 倍,從而使檢測(cè)結(jié)果更具可用性。
農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量控制,就是基于技術(shù)手段與管理措施達(dá)成質(zhì)量控制目標(biāo)的過(guò)程。質(zhì)量控制應(yīng)專業(yè)且動(dòng)態(tài)化,在具體實(shí)踐中應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注質(zhì)量不及格時(shí)的控制問(wèn)題,從而獲取有效數(shù)據(jù)完成科學(xué)監(jiān)控。對(duì)于農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量控制工作而言,基于高度準(zhǔn)確的檢測(cè)試驗(yàn)開(kāi)展預(yù)見(jiàn)性分析十分必要?,F(xiàn)階段,農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的質(zhì)量?jī)?nèi)容主要包括全過(guò)程的校準(zhǔn)與檢測(cè)監(jiān)控,其控制流程主要包含以下幾個(gè)方面。①控制農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量時(shí),需選定合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為參照,且被選定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備資質(zhì)證書,以便相關(guān)工作人員可根據(jù)證書保證值定期開(kāi)展農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控[3-4]。此外,質(zhì)量控制人員也可選用國(guó)家規(guī)定的次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開(kāi)展內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控。②基于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室能力,從而為提高質(zhì)量可控性奠定基礎(chǔ)。③盡量選用多種方法完成試驗(yàn),強(qiáng)調(diào)質(zhì)量控制試驗(yàn)方法的多樣化和豐富性,同時(shí)還需基于同一方法,進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)檢測(cè),從而實(shí)現(xiàn)有效校準(zhǔn)和動(dòng)態(tài)化質(zhì)量把控。④做好檢驗(yàn)后的樣品留存,為開(kāi)展二次驗(yàn)證與下一次試驗(yàn)提供有效參考。⑤開(kāi)展樣品結(jié)果分析,強(qiáng)化質(zhì)量的內(nèi)部與外部控制協(xié)調(diào)。
在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量控制工作中,做好質(zhì)量控制評(píng)價(jià)十分必要?;谠囼?yàn)研究,以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為樣品,開(kāi)展結(jié)果監(jiān)測(cè)與數(shù)據(jù)分析,是完成質(zhì)量控制評(píng)價(jià)的基礎(chǔ)。在此環(huán)節(jié),可選用的分析方式和評(píng)價(jià)方法十分多樣,應(yīng)用率最高的就是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)價(jià)法和加標(biāo)回收率評(píng)價(jià)法[5]。前者需選用正確的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)且對(duì)其進(jìn)行合理使用,當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與被測(cè)樣品所處條件相同時(shí),評(píng)價(jià)的準(zhǔn)確性就能得到保障,若檢測(cè)結(jié)果與保證值(源自標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的資質(zhì)證書)相同,則此次評(píng)價(jià)具有科學(xué)性和準(zhǔn)確性;后者需在選定樣品后將待測(cè)物質(zhì)插入樣品,然后開(kāi)展混合物質(zhì)分析并計(jì)算回收率,再根據(jù)計(jì)算結(jié)果的合理性判斷評(píng)價(jià)準(zhǔn)確性。在具體實(shí)踐中,要想增強(qiáng)加標(biāo)回收率評(píng)價(jià)法的應(yīng)用有效性,則必須對(duì)其計(jì)算公式的使用條件加以明確。計(jì)算前,應(yīng)保證同一樣品的子樣品均擁有相同的取樣體積,且不同類型的子樣品測(cè)定步驟必須完全相同;同時(shí)加標(biāo)量不得超過(guò)待測(cè)物質(zhì)含量的2 倍,且加標(biāo)以后混合物質(zhì)的總含量不應(yīng)超過(guò)測(cè)定方法的固定上限,加標(biāo)物的體積應(yīng)小于原始試樣體積的1%,且應(yīng)保持高濃度。
在農(nóng)產(chǎn)品安全檢測(cè)中,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效應(yīng)用會(huì)發(fā)揮重要作用。在此環(huán)節(jié),檢測(cè)人員必須科學(xué)選定農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),且要對(duì)其用量及使用方法加以規(guī)范,進(jìn)而為提高檢測(cè)結(jié)果可靠性和實(shí)用性奠定基礎(chǔ)。同時(shí),檢測(cè)人員需根據(jù)檢測(cè)結(jié)果,合理選用質(zhì)量控制方法,為提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量提供輔助。