(四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院工程實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心，成都 610064)

四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院引進(jìn)了一臺(tái)日本電子公司(JEOL)的JEM-F200場發(fā)射透射電子顯微鏡(以下簡稱JEM-F200電鏡)，配有雙傾和單傾兩個(gè)樣品桿，還配備有電制冷的高分辨能譜儀。結(jié)合實(shí)際經(jīng)驗(yàn)，下面簡要介紹關(guān)于JEM-F200電鏡的主要特點(diǎn)、日常維護(hù)以及常見的故障的解決辦法，供同行參考借鑒。

1 JEM-F200電鏡的主要特點(diǎn)

JEM-F200電鏡可進(jìn)行全自動(dòng)進(jìn)樣操作。對(duì)于所有的日本電子的樣品桿，JEM-F200均可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)出樣功能。進(jìn)樣時(shí)，操作人員只需把樣品桿對(duì)準(zhǔn)插入鏡筒，選擇樣品桿類型即可等待樣品桿自動(dòng)進(jìn)入；取樣時(shí)，只需雙擊電腦上的樣品桿按鈕，樣品桿便可自動(dòng)退出。樣品桿退出前，系統(tǒng)自動(dòng)清零，退出各個(gè)光闌和能譜探測器，關(guān)閉 beam 閥門，保證電鏡處于安全狀態(tài)。JEM-F200電鏡配有熒光屏相機(jī)，也保留了熒光屏的觀察方式，可實(shí)現(xiàn)熒光屏觀察與遠(yuǎn)程操作結(jié)合的方式。

2 日常維護(hù)

JEM-F200的日常維護(hù)主要包括樣品桿的清潔與維護(hù)、記錄電鏡狀態(tài)，檢查電鏡室的環(huán)境是否符合要求，注意循環(huán)水溫度是否正常、觀察高壓箱和電子槍的壓力表是否正常以及檢查機(jī)械泵的狀態(tài)等[1，2]。

樣品桿作為透射電鏡操作中，最容易發(fā)生損傷的部件，在使用中需要相當(dāng)注意。雖然JEM-F200電鏡保留了手動(dòng)進(jìn)樣的方式，但是使用中應(yīng)盡量使用自動(dòng)進(jìn)樣，以避免手動(dòng)進(jìn)樣的誤操作帶來的樣品桿與鏡筒的磨損問題。雙傾桿的前端較單傾桿的前端更容易因磕碰而變形，因此在使用雙傾桿進(jìn)樣時(shí)，需要更加注意樣品桿的垂直進(jìn)樣。樣品桿上的固定螺絲需要特別小心，不能擰得過緊，否則會(huì)造成螺絲滑絲，則需要對(duì)螺絲進(jìn)行更換。定期對(duì)樣品桿的O形圈涂抹真空脂，以增強(qiáng)其密封性能[3]。

電鏡的電流值、真空系統(tǒng)等的值可以直觀地反應(yīng)出電鏡的整體狀態(tài)，因此需要對(duì)電鏡的狀態(tài)進(jìn)行日常記錄。在Status Monitor中進(jìn)行查看并進(jìn)行電壓、暗電流和發(fā)射電流等狀態(tài)的記錄，且記錄真空系統(tǒng)的值。SIP1的數(shù)值小于4×10^-7Pa，SIP2的數(shù)值小于2×10^-7Pa，SIP3的數(shù)值小于4×10^-5Pa[4]。

電鏡室中的溫濕度和清潔程度會(huì)對(duì)透射電鏡的真空度產(chǎn)生影響。濕度太大會(huì)增加電鏡抽真空的時(shí)間，且真空度較低；而濕度太低，則有可能會(huì)產(chǎn)生靜電，因此，電鏡室的濕度需要保持在40%～50%之間，房間溫度保持在15°C ～25°C之間。進(jìn)出電鏡室?guī)祝颐刻煊梦鼔m器清潔，以減少粉塵污染對(duì)真空度產(chǎn)生影響[5]。

循環(huán)水的溫度、水位和水質(zhì)的變化，會(huì)對(duì)油擴(kuò)散泵和LENS的工作產(chǎn)生不利影響。因此，需要每天檢查循環(huán)水的溫度，每月檢查1次循環(huán)水的水位與水質(zhì)。若水位過低但水質(zhì)良好，可直接加水。若水質(zhì)較差，需關(guān)機(jī)將臟水放干后加滿純凈水。每隔一年或一年半更換1次循環(huán)水，根據(jù)當(dāng)?shù)丨h(huán)境判斷，更換時(shí)需將電鏡關(guān)機(jī)。

高壓箱和電子槍的壓力表與SF6絕緣氣有關(guān)，其影響著透射電鏡的高壓。高壓箱的壓力表正常值在0.14～0.15MPa之間，空壓機(jī)壓力表正常值在0.5MPa左右，如果壓力值降低需要進(jìn)行SF6的補(bǔ)充。此外，還要對(duì)空壓機(jī)進(jìn)行定期放水，避免聚集的水汽對(duì)透射電鏡產(chǎn)生損害。

由于電鏡需要保持良好的真空度，因此機(jī)械泵會(huì)長期處于工作狀態(tài)。需要定期檢查機(jī)械泵的油量，要求在白色浮漂附近。泵油的顏色因?yàn)橥该骰虻S色，如果發(fā)生明顯變化，則需要對(duì)泵油進(jìn)行更換。

在測試過程中，鏡筒中難免會(huì)吸附有機(jī)分子，從而降低鏡筒的真空度。因而需要3～4個(gè)月對(duì)電鏡進(jìn)行烘烤，減少樣品污染的程度。

3 常見故障及解決辦法

透射電鏡是一套非常復(fù)雜的系統(tǒng)，發(fā)生嚴(yán)重故障時(shí)，為保證人員和設(shè)備的安全，應(yīng)及時(shí)與設(shè)備工程師取得聯(lián)系。對(duì)于一些小問題，則可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)對(duì)問題進(jìn)行排查。下面將我院JEM-F200電鏡遇到過的一些故障及其解決辦法進(jìn)行總結(jié)，以供同型號(hào)電鏡作為維護(hù)參考。

3.1 自動(dòng)進(jìn)樣無法推進(jìn)

使用自動(dòng)進(jìn)樣方式時(shí)，插入樣品桿進(jìn)行樣品桿的選擇后，正常情況下，系統(tǒng)將自動(dòng)進(jìn)行抽真空和推進(jìn)樣品桿。如測角臺(tái)上本來顯示“Auto”的按鍵顯示“Error”，且自動(dòng)進(jìn)樣不能推進(jìn)，則按“Error”上方的“Insert”即可進(jìn)行推進(jìn)。此外，如果樣品桿插入時(shí)未完全卡位時(shí)，不會(huì)出現(xiàn)“Error”，但是樣品桿仍無法推進(jìn)，此時(shí)可將樣品桿略微旋轉(zhuǎn)，聽見卡位的聲音后，系統(tǒng)即可繼續(xù)進(jìn)行樣品桿的推進(jìn)。

3.2 SIP2不穩(wěn)定

透射電鏡的真空系統(tǒng)尤為重要，反應(yīng)了儀器的狀態(tài)，需要日常對(duì)真空值進(jìn)行記錄。SIP1的數(shù)值需要小于4×10^-7Pa，SIP2的數(shù)值小于2×10^-7Pa，SIP3的數(shù)值小于4×10^-5Pa。曾出現(xiàn)SIP2的值在2.1×10^-7～8.1×10^-8范圍內(nèi)跳動(dòng)，不能穩(wěn)定的情況。降場降壓，關(guān)閉SIP1和SIP2的電源重啟仍不能解決。后將電源柜后蓋打開，檢查發(fā)現(xiàn)SIP2的地線與S2R接觸松動(dòng)，重新擰緊SIP2的地線與S2R后，SIP2即穩(wěn)定。

3.3 不能保存圖片

JEM-F200電鏡可選擇將圖像傳輸至“analysis center”，也可直接將圖像保存在指定的文件夾中。曾出現(xiàn)“Failed to save image file”的報(bào)警，不能保存圖像。處理方法如下：將path改成“send to analysis center”，然后再改回到需要保存的文件夾，即可正常拍照進(jìn)行數(shù)據(jù)儲(chǔ)存。

3.4 通訊故障

在使用當(dāng)中，JEM-F200會(huì)出現(xiàn)多種通訊故障的問題，如“connection with SEM is not established”，“Frame stop function has already started,Error Code=2005”，或者軌跡球和操作面板按鍵失靈。當(dāng)遇到這種情況時(shí)，可先將計(jì)算機(jī)關(guān)閉，然后將Main開關(guān)按亮，2分鐘后重開Main開關(guān)，再過5～10分鐘開啟計(jì)算機(jī)即可恢復(fù)數(shù)據(jù)傳輸?shù)臅惩ā?/p>

3.5 圖像明暗色階自動(dòng)調(diào)節(jié)

JEM-F200通常采用明暗色階自動(dòng)調(diào)節(jié)來調(diào)節(jié)圖像的明暗度和對(duì)比度，如果不小心取消掉自動(dòng)調(diào)節(jié)，導(dǎo)致畫面極暗或者極亮的情況，則需要恢復(fù)明暗色階自動(dòng)調(diào)節(jié)。操作步驟如下：點(diǎn)擊A，取消明暗色階調(diào)節(jié)，雙擊B，把色階歸于正常狀態(tài)，最后點(diǎn)擊A，返回明暗色階自動(dòng)調(diào)節(jié)狀態(tài)(圖1)。

圖1 明暗色階自動(dòng)調(diào)節(jié)示意圖

3.6 高壓箱壓力不足

高壓箱的壓力需保持在0.14～0.15Mpa之間。SF6作為200KV電鏡絕緣氣，可以比較有效的防止高壓箱的內(nèi)部電壓不平衡。如果壓力不足，高壓的穩(wěn)定性能就變差，從而影響發(fā)射電流(放電)。如果電鏡出現(xiàn)“Tank gas pressure down”，則需要對(duì)高壓箱補(bǔ)充SF6氣體。

4 結(jié)語

透射電子顯微鏡是貴重的精密設(shè)備，維護(hù)項(xiàng)目繁多，需要管理者和使用者具備積極良好的責(zé)任心和工作態(tài)度，養(yǎng)成良好的使用習(xí)慣，正確的使用與維護(hù)才能使其發(fā)揮出應(yīng)有的性能。