周偉博 寇菊靜

摘要：為了進(jìn)一步提升環(huán)境檢測工作開展質(zhì)量，本次試驗(yàn)中以對百余個環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行試驗(yàn)形式為主，重點(diǎn)針對水環(huán)境中氟化物檢測方法及能力展開探討，旨在通過本次研究的展開，為后續(xù)水環(huán)境監(jiān)測工作質(zhì)量得以優(yōu)化提供參考。

關(guān)鍵詞：環(huán)境監(jiān)測;實(shí)驗(yàn)室;檢測;氟化物

前言：氟化物，包括氟化氫、氟化銨或是金屬、非金屬類無機(jī)氟化物。對于人體而言，當(dāng)其在短時間內(nèi)過量攝入可溶性氟化物，將會出現(xiàn)急性中毒的情況，嚴(yán)重危害身體健康。為避免此物質(zhì)對人體造成傷害，相關(guān)部門相繼推行了《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》、《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》等檢測規(guī)定，目的在于嚴(yán)控水中無機(jī)氟化物的濃度值，此時針對環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室水中氟化物檢測能力及檢測方法比對這一內(nèi)容進(jìn)行深入很有必要。

一、試驗(yàn)分析

（一）比對樣品及要求

本次試驗(yàn)中，比對樣品均為單獨(dú)制備的模擬水樣，均符合《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》CNAS-GL03中的水樣穩(wěn)定及均勻性要求標(biāo)準(zhǔn)[1]。所有水樣中均含有氟化物，且均裝置在安瓿瓶內(nèi)，所有試驗(yàn)水樣品量均為20ml，水樣中氟化物濃度水平各有差異，組合成x、y、z三類樣品對，隨后將其發(fā)放給參與本次試驗(yàn)的所有實(shí)驗(yàn)室，發(fā)放方式均隨機(jī)。當(dāng)參與試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室在接收到待檢測樣品后，必須嚴(yán)格依照試驗(yàn)規(guī)定對樣品進(jìn)行稀釋處理，隨后按照本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)現(xiàn)有條件，選用離子選擇電極法、代表離子色譜法兩種試驗(yàn)方案中的一種，完成樣品檢測工作[2]。此外檢測周期均為14天，提交檢測附帶對應(yīng)的檢測方法及對應(yīng)參數(shù)等數(shù)據(jù)資料結(jié)果[3]。

（二）檢測結(jié)果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方式

本次試驗(yàn)中，所有參與試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室均需嚴(yán)格按照《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價指南》中相關(guān)要求完成對應(yīng)的檢測工作。過程中還應(yīng)以四分位穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方式，由試驗(yàn)方對參數(shù)試驗(yàn)的各個實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行環(huán)境監(jiān)測時水中氟化物含量檢測能力加以評價。結(jié)果是從上述兩種方法中獲得，具體評價方式如下：

針對所有參與實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測結(jié)果對比，主要對標(biāo)準(zhǔn)化（S）及標(biāo)準(zhǔn)化差（D）之間進(jìn)行對比，具體的計(jì)算公式如下：

S=（A+B）/ ①

D=（A-B）/ ②

根據(jù)上述公式，可以充分將所有參與試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室中位值及標(biāo)準(zhǔn)化處理結(jié)果進(jìn)行四分位距處理，計(jì)算的結(jié)果分別為med（D）、med（D）、NIQR（S）、NIQR（D）。

針對實(shí)驗(yàn)室間以及實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比分?jǐn)?shù)進(jìn)行計(jì)算時，分別按照ZB和ZW作為計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)，詳細(xì)的計(jì)算公式如下：

對于公式③中的ZB以及ZW進(jìn)行判定時，對應(yīng)的準(zhǔn)則分別為：

|Z|≤2（代表滿意）;

|Z|≥3（代表不滿意）;

2<|Z|<3（代表有問題）;

根據(jù)上述判定標(biāo)準(zhǔn)，最終將ZB與ZW兩者之間的較差結(jié)果調(diào)取出來，作為本次試驗(yàn)最終的評價結(jié)果。

二、結(jié)果與討論

（一）核心穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)參數(shù)討論

本次試驗(yàn)研究中，試驗(yàn)人員進(jìn)行了對比分析后，得出了有效結(jié)果共計(jì)349個，統(tǒng)計(jì)過程中，主要依據(jù)樣品組及對應(yīng)檢測方案完成統(tǒng)計(jì)工作，更為詳細(xì)的統(tǒng)計(jì)參數(shù)結(jié)果如表1所示：

根據(jù)表1中的數(shù)據(jù)進(jìn)行整理能夠得出，檢測數(shù)據(jù)的波動變化情況，主要受到穩(wěn)健變異系數(shù)（RCV）變化的影響，同時，當(dāng)所有被檢測樣品的RCV<5%時，試驗(yàn)結(jié)果在波動上比較小，且測定結(jié)果也趨于集中。例如，樣品z1中，應(yīng)用離子選擇電極試驗(yàn)方案檢測后的RCV數(shù)值明顯更大，此結(jié)果的出現(xiàn)，很大原因受到實(shí)驗(yàn)室結(jié)果偏差過大影響導(dǎo)致。此外，不同濃度下，所有樣品的中位值在數(shù)值上均接近于標(biāo)準(zhǔn)值，且經(jīng)過試驗(yàn)人員統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)，樣品的中位值往往處于標(biāo)準(zhǔn)值不確定的參數(shù)范圍之內(nèi)。

（二）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)檢測能力討論

本次試驗(yàn)中，還比較集中地針對實(shí)驗(yàn)室內(nèi)檢測能力進(jìn)行了數(shù)據(jù)整理和討論，數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表2所示：

通過對表2中數(shù)據(jù)內(nèi)容進(jìn)行對比分析能夠明顯發(fā)現(xiàn)，兩種不同實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對水環(huán)境中氟化物檢測方案應(yīng)用后，檢測滿意度不同，分別是76.8%、74.8%。本次試驗(yàn)對比期間，參與的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量達(dá)到了349個，實(shí)驗(yàn)室地點(diǎn)覆蓋全國范圍，此研究結(jié)果的得出，能夠更加真切地反饋出我國當(dāng)前在水環(huán)境監(jiān)測現(xiàn)狀，表明現(xiàn)有的檢測結(jié)果比較令檢測方滿意，但仍舊存在一定不足和有待改進(jìn)之處。此外，在進(jìn)行z組中樣品的離子選擇電極法試驗(yàn)之時，受到個別實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)結(jié)果偏差結(jié)果較大因素的影響，導(dǎo)致整體的試驗(yàn)結(jié)果滿意度出現(xiàn)偏低的情況。

結(jié)論：

經(jīng)過本次研究可發(fā)現(xiàn)，全國范圍內(nèi)的環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室在經(jīng)過能力對比試驗(yàn)后，整體的水中氟化物檢驗(yàn)?zāi)芰Ρ容^契合監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)，但仍舊存在部分實(shí)驗(yàn)室水平不足有待提升，造成此類問題出現(xiàn)原因，一方面是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件控制不足，另一方面是檢測工作細(xì)節(jié)把控不足，后續(xù)實(shí)驗(yàn)室管理以及操作試驗(yàn)人員工作能力有待培養(yǎng)和優(yōu)化。

參考文獻(xiàn)：

[1]施玉格，段曉燕.地表水中4種常見含氮化合物實(shí)驗(yàn)室間檢測能力及檢測方法比對分析[J].干旱環(huán)境監(jiān)測，2019，33（01）：36-39.

[2]李軍，孫萱，宋金明.水系沉積物中重金屬檢測的實(shí)驗(yàn)室間比對結(jié)果及分析[J].中國檢驗(yàn)檢測，2020，v.28（01）：50-52.

[3]方素珍，陳溫玲，謝維平，等.雙波長分光光度法測定水中氟化物的探討[J].海峽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2019，025（002）：54-57.