亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定化妝品中的法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁

        2021-12-02 10:03:12范菲李靜靜王喻安慶鄭妍
        化學(xué)分析計(jì)量 2021年11期

        范菲,李靜靜,王喻,安慶,鄭妍

        (西安市食品藥品檢驗(yàn)所,西安 710054)

        人們生活水平越來(lái)越高,對(duì)美的追求也不斷提高,一些功能性化妝品應(yīng)運(yùn)而生。然而一些不良企業(yè)為了追求效果,不惜在化妝品中違禁添加藥物成分,對(duì)消費(fèi)者的身體健康造成了極大的危害,因此化妝品的安全問(wèn)題越來(lái)越引起人們的關(guān)注。法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁為H2(Histamine H-2)受體阻斷劑,主要用來(lái)抑制胃酸分泌,同時(shí)還能抑制胃蛋白酶的分泌。臨床上主要用于治療十二指腸潰瘍、胃潰瘍、上消化道出血等疾病。近年來(lái),隨著進(jìn)一步深入研究,發(fā)現(xiàn)人類(lèi)皮膚血管中具有H1(Histamine H-1)和H2組胺受體,而西咪替丁是一種強(qiáng)效H2受體拮抗劑,故對(duì)許多皮膚疾病治療有效[1-2]。2019年,國(guó)家藥監(jiān)局將西咪替丁列為了化妝品中主要檢測(cè)物質(zhì)之一,公布了其檢測(cè)方法,由于法莫替丁和雷尼替丁與西咪替丁功能相似,不良企業(yè)可能將西咪替丁替換為法莫替丁或雷尼替丁。文獻(xiàn)報(bào)道中對(duì)中藥及保健食品中非法添加法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁的檢測(cè)較多[3-15],但未見(jiàn)同時(shí)檢測(cè)測(cè)定化妝品中法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁含量方法,因此筆者建立高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定化妝品中法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁含量方法,為法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁質(zhì)量控制提供較為可靠的實(shí)驗(yàn)支持。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        高效液相色譜儀:ULTIMATE U-3000型,配備二極管陣列檢測(cè)器(DAD),賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司。

        電子天平:BSA124S-CW型,感量為1 mg,賽多利斯科學(xué)儀器有限公司;MS105型,感量為0.1 mg,梅特勒-托利多儀器有限公司。

        法莫替丁對(duì)照品:純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為99.2%,批號(hào)為100305-201003,中國(guó)藥品生物制品檢定所。

        雷尼替丁對(duì)照品:純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為99.8%,批號(hào)為100163-201006,中國(guó)食品藥品檢定研究院。

        西咪替丁對(duì)照品:純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為99.8%,批號(hào)為100158-201105,中國(guó)食品藥品檢定研究院。

        化妝品樣品:爽膚水、乳液、霜,市售。

        甲醇、乙腈:色譜純,賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司。

        實(shí)驗(yàn)用其它試劑均為分析純。

        磷酸二氫鉀溶液:0.05 mol/L,稱(chēng)取磷酸二氫鉀6.8 g,加水1 000 mL溶解,用氨水調(diào)pH值至7.0。

        實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

        1.2 色譜條件

        色譜柱:Thermo scientific AcclaimTM120 C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm,美國(guó)賽默飛世爾科技公司);流動(dòng)相:A為乙腈,B為0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液;梯度洗脫程序:0~25 min為10%的流動(dòng)相 A,25~30 min為 10%~90% 的A,30~35 min為90%的流動(dòng)相A,35~36 min為90%~10%的流動(dòng)相A,36~42 min為10%的流動(dòng)相A;檢測(cè)器:二極管陣列檢測(cè)器;檢測(cè)波長(zhǎng):226 nm;柱溫:30 ℃;流量:1.0 mL/min;進(jìn)樣體積:10 μL。

        1.3 溶液的配制

        樣品溶液:稱(chēng)取樣品(化妝品:爽膚水、乳液、霜)0.5 g于25 mL比色管中,加20 mL甲醇,在渦旋混勻器上高速振蕩30 s,使樣品與提取溶劑充分混勻。然后超聲提取20 min,靜置至室溫,加甲醇定容至標(biāo)線并搖勻,經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾,濾液作為樣品溶液。

        混合對(duì)照品儲(chǔ)備溶液:分別精密稱(chēng)取法莫替丁對(duì)照品19.87 mg、雷尼替丁對(duì)照品21.02 mg、西咪替丁對(duì)照品21.03 mg置于同一50 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至標(biāo)線,搖勻,即得法莫替丁、雷尼替丁、西咪替丁的質(zhì)量濃度分別為394.22、419.56、419.76 mg/mL的混合對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。

        系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:精密量取混合對(duì)照品儲(chǔ)備溶液適量,分別用甲醇稀釋2 500、500、200、50、20、10、5倍,配制成的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液列于表1。

        表1 系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液對(duì)應(yīng)質(zhì)量濃度 mg/mL

        陰性對(duì)照品溶液:取已確定未添加法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁的化妝品樣品0.5 g作為陰性樣品,按照樣品溶液的配制方法,配制成陰性對(duì)照品溶液。

        陰性對(duì)照品加標(biāo)溶液:取陰性樣品0.5 g,添加混合對(duì)照品儲(chǔ)備溶液1 mL,按照樣品溶液的配制方法,配制成陰性對(duì)照品加標(biāo)溶液。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜條件的選擇

        由于化妝品成分較為復(fù)雜,等度洗脫難以充分分離,故采用梯度洗脫方法。參考國(guó)家藥監(jiān)局關(guān)于發(fā)布化妝品中西咪替丁檢測(cè)方法的通告(2019年第 48 號(hào))、中國(guó)藥典[16]和相關(guān)文獻(xiàn)資料[11-15],考察了十八烷基鍵合硅膠柱包括Thermo scientific AcclaimTM120 C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm,賽默飛世爾科技公司)、Agilent Poroshell 120 EC-C18(150 mm×4.6 mm,4 μm,安捷倫科技有限公司)、SPOLAR C18(150 mm×4.6 mm,5 μm,資生堂公司)、CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5 μm,資生堂公司)、Sepax BR-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm,賽分科技有限公司)和Agilent Eelipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,4 μm,安捷倫科技有限公司),對(duì)流動(dòng)相系統(tǒng)包括乙腈-水、甲醇-水、乙腈-0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液分別進(jìn)行考察實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明,長(zhǎng)度為250 mm的色譜柱分離效果優(yōu)于150 mm的色譜柱,不同品牌的250 mm的C18色譜柱均能很好分離法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁,說(shuō)明此方法色譜柱耐受性強(qiáng);流動(dòng)相為乙腈-0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液系統(tǒng)時(shí),各組分峰型及分離度良好,未見(jiàn)其它成分干擾,最終選擇Thermo scientific AcclaimTM120 C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)為色譜柱,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液為流動(dòng)相,進(jìn)行梯度洗脫。

        2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

        參考國(guó)內(nèi)外相關(guān)藥品法典[16]以及文獻(xiàn)資料[3,10],使用二極管陣列檢測(cè)器對(duì)法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁進(jìn)行200~400 nm全波長(zhǎng)掃描,紫外光譜圖見(jiàn)圖1~圖3,發(fā)現(xiàn)法莫替丁最大吸收波長(zhǎng)為205、284 nm,雷尼替丁最大吸收波長(zhǎng)為226、317 nm,西咪替丁最大吸收波長(zhǎng)為216 nm,對(duì)比不同波長(zhǎng)色譜圖,綜合各組分吸收情況,表明226 nm波長(zhǎng)條件下,各組分的吸收值均較大,且無(wú)雜質(zhì)干擾,故選擇226 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

        圖1 法莫替丁紫外光譜圖

        圖2 雷尼替丁紫外光譜圖

        圖3 西咪替丁紫外光譜圖

        2.3 專(zhuān)屬性試驗(yàn)

        精密量取陰性對(duì)照溶液、混合對(duì)照品溶液和陰性對(duì)照加標(biāo)溶液,按1.2項(xiàng)色譜條件進(jìn)樣分析,色譜圖見(jiàn)圖4~圖6,法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁保留時(shí)間分別為 11.939、16.558、20.440 min,與相鄰雜質(zhì)峰分離度大于7.28,色譜峰形良好。

        圖4 陰性對(duì)照品溶液色譜圖

        圖5 混合對(duì)照品溶液色譜圖

        圖6 陰性對(duì)照品加標(biāo)色譜圖

        2.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        取同一樣品溶液,按1.2項(xiàng)色譜條件分別于0、2、4、8、12、24 h 進(jìn)樣測(cè)定樣品溶液峰面積,結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.3%,表明法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

        表2 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

        2.4 線性方程、檢出限與定量限

        精密量取系列混合對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按1.2色譜條件進(jìn)樣分析,記錄色譜數(shù)據(jù)。以各組分的質(zhì)量濃度(x)對(duì)峰面積(y)進(jìn)行線性回歸處理,計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù)。用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液逐級(jí)稀釋?zhuān)?倍信噪比計(jì)算檢出限(LOD),以10倍信噪比計(jì)算定量限(LOQ)。線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限見(jiàn)表3。

        表3 線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限

        2.5 加標(biāo)回收試驗(yàn)

        分別精密稱(chēng)取陰性對(duì)照0.5 g置于25 mL比色管中,分別精密加入對(duì)照品儲(chǔ)備液高、中、低三個(gè)水平各3份,按1.3制備樣品溶液,按1.2項(xiàng)色譜條件測(cè)定,進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知,3個(gè)濃度組間的法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁平均回收率為94.63%~102.09%,說(shuō)明該方法具有較高的準(zhǔn)確度。

        表4 回收試驗(yàn)結(jié)果(n=3)

        續(xù)表4

        2.6 精密度試驗(yàn)

        精密稱(chēng)取法莫替丁16.12 mg、雷尼替丁16.95 mg和西咪替丁16.98 mg,置于25 mL容量瓶中,加甲醇溶解至標(biāo)線,搖勻,作為混合對(duì)照品溶液,再精密稱(chēng)取爽膚水、乳液、霜類(lèi)樣品各5 g,分別加入混合對(duì)照品溶液4 mL,混勻,各取5份,按1.3制備樣品溶液,在1.2色譜條件下測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表5。

        表5 精密度試驗(yàn)結(jié)果

        由表5可知,爽膚水中法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.88%、0.74%、0.76%,乳液中法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.74%、0.40%、0.52%,霜中法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.75%、0.49%、0.34%,表明該方法的精密度良好。

        3 結(jié)語(yǔ)

        建立梯度洗脫高效液相色譜法同時(shí)分析化妝品中法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁含量的方法。該方法簡(jiǎn)便、快速,專(zhuān)屬性強(qiáng),測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可用于化妝品中法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁的檢測(cè),為化妝品質(zhì)量控制提供可靠方法和參考依據(jù)。

        国产成+人+综合+亚洲 欧美| 久久精品免费中文字幕| 伊人精品久久久久中文字幕| 亚洲一区精品无码色成人| 97福利视频| 在线观看女同一区二区| 高级会所技师自拍视频在线| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品| 北条麻妃在线视频观看| 西西少妇一区二区三区精品| 国产av一区二区三区在线播放| 日本中文字幕一区二区高清在线 | 久久久国产精品无码免费专区| 久久午夜夜伦鲁鲁片免费无码 | 91制服丝袜| 国产精品99久久不卡二区| 中国一级黄色片久久久| 国产成本人片无码免费2020| caoporen国产91在线| av网站免费在线不卡| 超碰国产精品久久国产精品99| 国产精品igao视频网| 91精品久久久久含羞草| 精品国产av一区二区三区| 久久精品国产亚洲av麻豆色欲| 3d动漫精品啪啪一区二区下载| 亚洲一区不卡在线导航| 在线观看国产视频午夜| 中文人妻熟妇乱又伦精品| 欧美性猛交xxxx乱大交蜜桃| 日韩精品一区二区三区含羞含羞草| 最新露脸自拍视频在线观看| 四虎影视在线影院在线观看 | 国产精品国产三级国产专区51区| 国产丝袜美腿精品91在线看| 全球av集中精品导航福利| 国内精品福利在线视频| 成av人大片免费看的网站| 成人aaa片一区国产精品| 久久亚洲国产中v天仙www| 日本美女性亚洲精品黄色|