仇婷婷， 陸 萍， 蔣麗君， 房旖旎， 顧心悅

(上海市松江區(qū)食用農(nóng)產(chǎn)品安全監(jiān)督檢測(cè)中心， 上海 201600)

除草劑的使用，可降低除草勞動(dòng)力和機(jī)械除草作業(yè)成本,減少因草害造成的農(nóng)產(chǎn)品損失，提高農(nóng)作物的產(chǎn)量和質(zhì)量。然而，過(guò)度依賴除草劑產(chǎn)生的負(fù)面影響也日益凸顯，除草劑及其代謝、降解產(chǎn)物不僅污染農(nóng)作物本身,還會(huì)污染土壤和水源[1-3]。其有害物質(zhì)進(jìn)入食品并被人攝取后,由于降解和排泄緩慢而逐漸積累最終導(dǎo)致人體急性或慢性中毒,危害人體健康。因此，加強(qiáng)除草劑使用的安全監(jiān)管，對(duì)促進(jìn)科學(xué)使用除草劑，減少其負(fù)面影響，進(jìn)而保障農(nóng)產(chǎn)品食用安全和農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境具有重要意義。

松江區(qū)位于上海市西南部，近年來(lái)大力推進(jìn)農(nóng)業(yè)向綠色優(yōu)質(zhì)高效方向發(fā)展，秋糧產(chǎn)量達(dá)587 kg/667m2，排名全市第一[4]。為保障當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)生產(chǎn)綠色安全，對(duì)當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)生產(chǎn)中除草劑的使用情況進(jìn)行調(diào)研，介紹當(dāng)?shù)剞r(nóng)產(chǎn)品安全監(jiān)管部門對(duì)農(nóng)產(chǎn)品除草劑殘留的檢測(cè)手段，并提出改進(jìn)除草劑安全監(jiān)管工作的建議。

1 松江區(qū)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)常用除草劑種類

目前，除草劑在松江區(qū)主要用于水稻生產(chǎn)。從表1看出，目前松江區(qū)水稻生產(chǎn)常用的除草劑有8類12種，以酰胺類除草劑居多。酰胺類除草劑具有殺草譜廣、高效、高選擇性、價(jià)格低廉、施用方便等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于防除一年生禾本科雜草和部分闊葉雜草。由于丁草胺在2012年被美國(guó)環(huán)保局列為B-2類致癌物，因此松江區(qū)在2014年起已不推薦使用50%丁草胺乳油，而是推薦使用亮鐮(30%芐嘧·丙草胺)可濕性粉劑，用丙草胺代替丁草胺。而谷歡(460 g/L 2甲·滅草松可溶液劑)作為復(fù)配劑，也因其高效低毒取代使它隆(20%氯氟吡氧乙酸乳油)和苯達(dá)松(48%滅草松水劑)?？傮w上，松江地區(qū)使用的除草劑具有高效低毒、低殘留的特點(diǎn)。

2 松江區(qū)農(nóng)產(chǎn)品安全監(jiān)管部門的除草劑檢測(cè)手段

松江區(qū)農(nóng)產(chǎn)品除草劑殘留的檢測(cè)工作主要由松江區(qū)食用農(nóng)產(chǎn)品安全監(jiān)督檢測(cè)中心承擔(dān)。該中心實(shí)驗(yàn)室依據(jù)現(xiàn)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與文獻(xiàn)資料，利用不同的儀器設(shè)備開(kāi)發(fā)相應(yīng)的除草劑檢測(cè)方法，針對(duì)松江區(qū)常用的除草劑已具備一定的檢測(cè)手段。

2.1 色譜法檢測(cè)除草劑二甲戊靈

二甲戊靈為實(shí)驗(yàn)室常規(guī)檢測(cè)參數(shù)，依據(jù)《NY/T 761—2018 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》，采用Florisil 固相萃取柱凈化，氣相色譜測(cè)定。實(shí)驗(yàn)室已有針對(duì)二甲戊靈成熟的檢測(cè)方法，并于2018年通過(guò)上海市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)能力驗(yàn)證。

2.2 質(zhì)譜法檢測(cè)乙草胺等8種除草劑

2.2.1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法 采用QuEChERS前處理與GPC-GCMS檢測(cè)相結(jié)合，已開(kāi)發(fā)出蔬菜中甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺4種酰胺類除草劑的檢測(cè)方法。該方法在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.25 mg/kg 3個(gè)添加水平范圍內(nèi)平均回收率在75.9%～92.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤14.0%，方法定量限(LOQ)在0.01 mg/kg，低于《GB 2763—2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中規(guī)定限量值0.05～0.10 mg/kg的要求，基本滿足限量標(biāo)準(zhǔn)的判定要求。

2.2.2 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法 初步探索了對(duì)稻谷、土壤、水體等所含的吡嘧磺隆、乙草胺、丙草胺、丁草胺、氟磺胺草醚、氯氟吡氧乙酸酯、異惡草松7種除草劑的液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)方法。7種除草劑檢測(cè)方法的線性范圍為0.992 2～0.997 9；土壤和溝道水，除異惡草松外其余6種除草劑的添加回收率在72.7%～111.0%；檢測(cè)方法的定量限為3.15～15.61 μg/kg，低于《GB 2763—2021食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中規(guī)定的7種除草劑在稻米中的限量值(20～500 μg/kg)，基本滿足限量標(biāo)準(zhǔn)的判定要求。

3 松江區(qū)除草劑安全監(jiān)管工作建議

3.1 提升檢測(cè)能力，高效服務(wù)農(nóng)產(chǎn)品安全監(jiān)管

立足松江地區(qū)除草劑使用現(xiàn)狀，緊密結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際，通過(guò)充分的實(shí)地調(diào)研，更好地掌握松江區(qū)除草劑的使用現(xiàn)狀，進(jìn)一步研究除草劑的殘留動(dòng)態(tài)，評(píng)估其對(duì)生態(tài)環(huán)境的影響。在此基礎(chǔ)上，以服務(wù)實(shí)際生產(chǎn)、服務(wù)農(nóng)產(chǎn)品安全監(jiān)管、保護(hù)農(nóng)田環(huán)境和生態(tài)系統(tǒng)為目標(biāo)導(dǎo)向，找準(zhǔn)研究方向，結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際和充分的文獻(xiàn)調(diào)研，研究除草劑殘留檢測(cè)的最新標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)，重點(diǎn)開(kāi)發(fā)相應(yīng)的除草劑檢測(cè)方法，針對(duì)不同樣品和檢測(cè)項(xiàng)目?jī)?yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，提升檢測(cè)能力，高效服務(wù)農(nóng)產(chǎn)品安全監(jiān)管。

3.2 加強(qiáng)源頭把控，倡導(dǎo)科學(xué)合理用藥

除草劑是一把“雙刃劍”，降低除草劑負(fù)面影響最簡(jiǎn)單最直接的方法是從源頭上把控，通過(guò)多方聯(lián)動(dòng)，做好普及宣傳工作，嚴(yán)格按照相關(guān)法律法規(guī)要求加強(qiáng)用藥監(jiān)管，加強(qiáng)科學(xué)合理用藥指導(dǎo)，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)整改，防患于未然。

3.3 強(qiáng)化持續(xù)監(jiān)測(cè)，系統(tǒng)掌握用藥情況

除草劑的殘留受諸多因素的影響，施藥時(shí)間、藥物作用原理、農(nóng)藥的分解周期、降雨、所施土壤及產(chǎn)品特性等因素都有可能導(dǎo)致某一時(shí)期藥物殘留出現(xiàn)差異。若要系統(tǒng)了解松江地區(qū)除草劑殘留情況，實(shí)時(shí)掌握松江地區(qū)除草劑殘留數(shù)據(jù)，必須做好持續(xù)性的監(jiān)測(cè)。如在水稻生長(zhǎng)各個(gè)施藥節(jié)點(diǎn)，定期采集土樣、水樣、禾苗、稻谷、成品大米等代表性樣品進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)對(duì)水稻整個(gè)生長(zhǎng)周期內(nèi)土壤、水質(zhì)及相關(guān)產(chǎn)品檢測(cè)，獲取較為可靠的除草劑動(dòng)態(tài)殘留數(shù)據(jù)，為松江地區(qū)除草劑監(jiān)管提供依據(jù)。