肖 磊 張黎明 高向東 劉巧娥 郝嘎子 胡玉冰 張光普 姜 煒

①南京理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院(江蘇南京，210094)

②西安北方惠安化學(xué)工業(yè)有限公司科研所(陜西西安，710300)

③甘肅銀光化學(xué)工業(yè)集團有限公司科研所(甘肅白銀，730900)

引言

硝胺炸藥[如黑索今(RDX)、 奧克托今(HMX)、六硝基六氮雜異伍茲烷(CL-20)]是一類高能量密度單質(zhì)炸藥，具有優(yōu)良的爆轟性能，被廣泛應(yīng)用到混合炸藥[1-2]和固體推進劑[3]中。 而工業(yè)合成的硝胺炸藥通常為不規(guī)則多面體形貌，粒徑分布范圍寬，導(dǎo)致其使用工藝性能變差，且摩擦、撞擊和沖擊波感度都較高[4]，給生產(chǎn)、儲存和運輸過程帶來較大的安全隱患。

近年來，超細(xì)化被認(rèn)為是降低硝胺炸藥感度最為有效的方法之一[5]。

目前，已報道的硝胺炸藥超細(xì)化方法眾多，如重結(jié)晶法[6-7]、微乳控法[8]、高速撞擊法[9]、二氧化碳超臨界流體抗溶劑法[10]、超聲波輔助沉淀法[11]、機械球磨法[12-14]等。 超細(xì)化法獲得的炸藥漿料需經(jīng)過進一步的干燥才能獲得超細(xì)干粉。 而炸藥顆粒超細(xì)化之后，比表面積增大，易團聚長大；從而可能導(dǎo)致最終的產(chǎn)品分散性差，品質(zhì)降低，反而喪失了微納米化效應(yīng)。

目前，炸藥干燥的方法主要有水浴干燥、真空干燥、真空冷凍干燥、噴霧干燥及超臨界流體干燥等。水浴干燥和真空干燥均是將濕物料中溶劑通過蒸發(fā)的方式除去，屬靜態(tài)干燥[15]；受液體表面張力和毛細(xì)作用力的作用，顆粒容易團聚，影響樣品的性能[16]。 噴霧干燥是采用霧化器將原料液分散成霧滴，并用熱氣流干燥霧滴而獲得粉狀或球狀樣品的干燥方法；由于其操作過程溫度較高，且易堵塞噴頭而存在一定的安全隱患[17]。 超臨界流體干燥是將樣品置于超臨界狀態(tài)下，此時不存在氣-液界面，故不會產(chǎn)生界面張力，避免顆粒間團聚[18]；但是由于設(shè)備投資過大、溶劑回收困難等原因，限制了其規(guī)?；瘧?yīng)用。 而真空冷凍干燥是先將濕物料低溫凝固后置于真空狀態(tài)下，在一定條件下實現(xiàn)溶劑升華，不僅可以消除液體表面張力及毛細(xì)作用力，避免樣品團聚，而且操作過程安全性高，可實現(xiàn)批量生產(chǎn)。

鑒于此，選取硝胺炸藥中的典型代表HMX 作為研究對象，將單因素實驗與響應(yīng)面設(shè)計優(yōu)化方法相結(jié)合，綜合分析了在超細(xì)HMX 的真空冷凍干燥過程中，真空度、漿料厚度、分散液中乙醇與水質(zhì)量比等工藝參數(shù)對干燥效果的影響規(guī)律，并擬合出相匹配的干燥曲線模型，獲得超細(xì)HMX 最優(yōu)干燥工藝，為超細(xì)硝胺炸藥的干燥工藝優(yōu)化以及工業(yè)生產(chǎn)效率的提高提供理論依據(jù)和技術(shù)指導(dǎo)。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器與試劑

儀器:Lyo Quest 型真空冷凍干燥機，西班牙泰事達儀器公司；DW-86W100 型低溫冷凍箱，青島海爾特種電器有限公司；AR522CN 型電子天平，美國奧豪斯儀器(上海)有限公司；SU8010 型場發(fā)射掃描電子顯微鏡，日本日立公司；HGZ-3 型撞擊感度儀，南京德控科技有限公司。

超細(xì)HMX:D50＝1 μm，南京理工大學(xué)國家特種超細(xì)粉體工程技術(shù)研究中心；無水乙醇，分析純，南京化學(xué)試劑有限公司。

1.2 單因素實驗

首先將乙醇和水按照質(zhì)量比0、0.2、0.3、0.4 和0.5 配制5 種混合分散液，再根據(jù)HMX 與分散液質(zhì)量比10∶1 分別稱取超細(xì)HMX 顆粒和分散液，并在培養(yǎng)皿中混合，超聲攪拌30 min，使超細(xì)HMX 顆粒分散均勻。 分別稱量加料前、后培養(yǎng)皿的質(zhì)量，之后放入低溫冷凍箱中冷凍，待超細(xì)HMX 漿料凝固之后，放入已經(jīng)設(shè)定好參數(shù)的真空冷凍干燥機中進行干燥。 過程中，冷阱溫度基本維持在－60 ℃。

分別考察漿料厚度、真空度以及分散液中乙醇與水質(zhì)量比對超細(xì)HMX 真空冷凍干燥特性的影響。 實驗過程中，每隔30 min 稱量一次培養(yǎng)皿質(zhì)量，記錄超細(xì)HMX 漿料的失重情況，直至連續(xù)兩次測得的培養(yǎng)皿質(zhì)量不發(fā)生改變，即干燥結(jié)束。

1.3 響應(yīng)面實驗設(shè)計

在單因素實驗的基礎(chǔ)上，選取漿料厚度、真空度及乙醇與水的質(zhì)量比為主要影響因素，采用Design-Expert 8. 0. 6 軟件設(shè)計3 因素3 水平的優(yōu)化實驗[19]，預(yù)測超細(xì)HMX 的最佳真空冷凍干燥工藝。實驗因素水平及編號見表1。

表1 實驗因素水平及編號Tab.1 Levels and codes of experimental factors

1.4 分析測試

采用掃描電子顯微鏡觀察真空冷凍干燥后的超細(xì)HMX 干粉的微觀結(jié)構(gòu)。 對真空冷凍干燥后的超細(xì)HMX 干粉進行撞擊感度測試；測試條件:落錘質(zhì)量5 kg，實驗藥量(35 ±1) mg，環(huán)境溫度(25 ±2)℃，相對濕度(60 ±2)%，每組25 發(fā)，測試3 組。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素實驗

2.1.1 漿料厚度

真空度50 Pa、分散液中乙醇與水質(zhì)量比0.3，研究超細(xì)HMX 漿料厚度(3、4、5、6、7 mm)對超細(xì)HMX 漿料真空冷凍干燥過程的影響。 獲得的干燥時間隨超細(xì)HMX 漿料厚度變化曲線以及不同超細(xì)HMX 漿料厚度時的干燥曲線如圖1 所示。 圖1 中，干基含濕率是指溶劑與絕干物料的質(zhì)量比。

圖1 不同漿料厚度時干燥時間變化曲線和干燥曲線Fig.1 Drying time curve and drying curves at different material thickness

從圖1(a)中可以看出:干燥時間隨漿料厚度的增加而增加；3 mm 時的干燥時間為4.5 h，而7 mm時達到8.0 h。 從圖1(b)中可以看出，漿料越厚，超細(xì)HMX 干基含濕率下降速率越慢，干燥時間越長。根據(jù)菲克定律，漿料越厚，內(nèi)部溶劑升華通道越長，升華阻力越大，導(dǎo)致相同時間內(nèi)厚度越大的漿料干基含濕率下降得越慢，干燥時間越長。

2.1.2 真空度

漿料厚度5 mm、分散液中乙醇與水質(zhì)量比0.3，研究真空度(5、20、40、60、80、100 Pa)對超細(xì)HMX漿料干燥過程的影響。 獲得的干燥時間隨真空度的變化曲線以及不同真空度時超細(xì)HMX 漿料的干燥曲線如圖2 所示。

圖2 不同真空度時干燥時間變化曲線和干燥曲線Fig.2 Drying time curve and drying curves at different vacuum degrees

從圖2(a)可以看出:超細(xì)HMX 漿料的干燥時間隨真空度的增大先減小、后增加。 從圖2(b)可以看出:真空度增大，超細(xì)HMX 干基含濕率下降越快，干燥時間越短；但當(dāng)真空度過高時，超細(xì)HMX干基含濕率下降速率遲緩，干燥時間延長。 真空度對干燥效率有加速和減弱雙重影響[20]。 真空冷凍干燥過程主要是傳熱和傳質(zhì)的過程。 一方面，真空度較高時，漿料表面和真空室之間的壓差擴大，傳質(zhì)推動力增加，升華氣體逸出速率提高，從而可以縮短干燥時間；另一方面，真空度過高時，氣體的導(dǎo)熱系數(shù)下降過多[21-22]，對流傳熱效果差，而升華干燥需要吸收大量熱，因而會減慢升華速率，導(dǎo)致干燥時間延長；此外，較高的真空度還需要消耗更多的能量，因此真空度不宜過高。

2.1.3 分散液中乙醇與水質(zhì)量比

真空度50 Pa，漿料厚度5 mm，研究乙醇與水質(zhì)量比(0、0.2、0.3、0.4、0.5)對超細(xì)HMX 漿料真空冷凍干燥過程的影響。 獲得的干燥時間隨乙醇與水質(zhì)量比的變化曲線以及不同乙醇與水質(zhì)量比時超細(xì)HMX 漿料的干燥曲線如圖3 所示。

圖3 不同乙醇與水質(zhì)量比時干燥時間變化曲線和干燥曲線Fig.3 Drying time curve and drying curves at different mass ratio of ethanol to water

由圖3 可知，分散液中乙醇與水質(zhì)量比越高，超細(xì)HMX 干基含濕率下降越快。 這是因為真空條件下乙醇沸點極低，極易升華，而乙醇升華后在冷凍的漿料中形成許多孔隙通道，大大降低了剩余分散劑的升華阻力。 而當(dāng)乙醇與水質(zhì)量比增加到一定程度后，超細(xì)HMX 漿料的干燥時間相差不多，干燥曲線也近乎重合，如圖3(b)中乙醇與水質(zhì)量比為0.4 和0.5 時的干燥曲線。 另一方面，乙醇含量增加，將導(dǎo)致分散液的凝固點降低，漿料預(yù)凍難度增加，預(yù)凍時間延長。 因此，考慮到生產(chǎn)成本及綜合效率，分散液中乙醇與水質(zhì)量比不宜過高。

2.2 干燥曲線模型

以漿料厚度5 mm、分散液中乙醇與水質(zhì)量比0.3、真空度50 Pa 時超細(xì)HMX 漿料的干燥曲線為例，采用多種模型對超細(xì)HMX 漿料的干燥曲線進行擬合，結(jié)果如表2 所示。

從表2 中可以看出，多項式模型的擬合優(yōu)度系數(shù)R2較其他模型更接近于1，表明擬合的數(shù)據(jù)重合度最高。 故不同漿料厚度下超細(xì)HMX 漿料干燥曲線最優(yōu)化模型為多項式模型:

表2 各模型的擬合結(jié)果Tab.2 Fitting results of each model

分別對不同真空度和乙醇與水質(zhì)量比時超細(xì)HMX 漿料的干燥曲線進行擬合。

不同真空度時超細(xì)HMX 漿料的干燥曲線模型為Midilli-Kucuk 模型。 100 Pa 時超細(xì)HMX 漿料的干燥曲線模型為:

不同乙醇與水質(zhì)量比時超細(xì)HMX 漿料的干燥曲線模型為多項式模型。 以乙醇與水質(zhì)量比0.2 時超細(xì)HMX 漿料干燥曲線模型為例:

2.3 干燥速率曲線

在Matlab 中編程計算各工藝條件下超細(xì)HMX漿料的干燥速率μ；同時，利用式(2)計算各工藝條件下超細(xì)HMX 漿料的平均干燥速率ˉu，繪制各工藝條件下超細(xì)HMX 漿料的干燥速率曲線及平均干燥速率的變化曲線。

2.3.1 漿料厚度

不同漿料厚度時超細(xì)HMX 的干燥速率曲線及平均干燥速率的變化曲線如圖4 所示。

從圖4 中可以看出:

圖4 不同漿料厚度時干燥速率曲線和平均干燥速率變化曲線Fig.4 Drying rate curves and average drying rate curve at different material thickness

1)干燥速率均隨著干燥的進行總體呈現(xiàn)降低趨勢；在干燥進程初期，干燥速率快速下降，隨后有所減緩，4 mm 和5 mm厚度下的干燥曲線表現(xiàn)尤其明顯，在干燥后期時的干燥速率繼續(xù)下降，直至0。

2)超細(xì)HMX 的平均干燥速率隨漿料厚度的增加先減小、后增大；當(dāng)漿料厚度的增幅小于對應(yīng)的干燥時間增幅時，平均干燥速率減小。 進一步地，選取3 種漿料厚度(3、5、7 mm)作為響應(yīng)面法優(yōu)化超細(xì)HMX 真空冷凍干燥工藝的參數(shù)水平。

2.3.2 真空度

不同真空度時超細(xì)HMX 漿料的干燥速率曲線及平均干燥速率的變化曲線如圖5 所示。

從圖5(a)中可以看出，真空度一定時，干燥速率隨時間先增大、后減?。徽婵斩戎饾u降低時，干燥速率曲線基本也呈現(xiàn)先增大、后減小的趨勢。 真空度相對較低時，真空室和漿料表面的壓差小，傳質(zhì)推動力相對較小，升華氣體逸出速率慢，初始干燥速率較低；隨著干燥的進行，乙醇先揮發(fā)，在凝固的漿料中形成孔隙，增加升華面積，干燥速率增加；然后，凝固的漿料中剩余自由水不斷減少，超細(xì)顆粒內(nèi)部的結(jié)合水難解析，因此，干燥速率逐漸降低。

圖5 不同真空度時干燥速率曲線和平均干燥速率變化曲線Fig.5 Drying rate curves and average drying rate curve at different vacuum degrees

而真空度過高(如5 Pa)時，初始干燥速率較高；但干燥開始后，分散液迅速升華，漿料上表面干層出現(xiàn)，而高真空度導(dǎo)致干層對流傳熱弱，分散液吸熱升華慢，所以，干燥速率有所降低。

從圖5(b)中可以看出，超細(xì)HMX 的平均干燥速率隨真空度的升高先增加、后減小，在真空度為40 Pa 時，平均干燥速率達到最大，低真空度或者高真空度都會導(dǎo)致總體干燥速率的降低。 進一步地，選取3 種真空度(5、50、95 Pa)作為響應(yīng)面法優(yōu)化超細(xì)HMX 漿料真空冷凍干燥工藝的參數(shù)水平。

2.3.3 分散液中乙醇與水質(zhì)量比

分散液中不同乙醇與水質(zhì)量比下超細(xì)HMX 漿料的干燥速率曲線及平均干燥速率的變化曲線如圖6 所示。

由圖6 可知，超細(xì)HMX 料漿的平均干燥速率隨混合溶劑中乙醇與水質(zhì)量比的增加而增加。 分散液中乙醇與水質(zhì)量比越高，干燥前期乙醇升華越多，相應(yīng)的干燥速率越快；而且乙醇與水質(zhì)量比越高，乙醇升華后留下相應(yīng)的孔隙越多，剩余溶劑升華阻力越小，干燥速率越快。 但是，當(dāng)乙醇與水質(zhì)量比增大到一定值時，超細(xì)HMX料漿的干燥速率曲線變化幅度不大，如圖6(a)中乙醇與水質(zhì)量比分別為0.4和0.5時的干燥速率曲線。進一步地，選取3種乙醇與水質(zhì)量比(0、0.2、0.4)作為響應(yīng)面法優(yōu)化超細(xì)HMX 漿料真空冷凍干燥工藝的參數(shù)水平。

圖6 不同乙醇與水質(zhì)量比時超細(xì)HMX 漿料的干燥速率曲線和平均干燥速率變化曲線Fig.6 Drying rate curves and average drying rate curve at different mass ratio of ethanol to water

2.4 響應(yīng)面法分析實驗

通過Design-Expert 軟件中Analysis 選項對響應(yīng)面實驗結(jié)果進行分析；采用Diagnostics 選項繪制殘差的正態(tài)概率分布以及實驗值和預(yù)測值之間的關(guān)系，如圖7 所示。

由圖7 可以看出:殘差的正態(tài)概率分布圖位于一條直線上，表明數(shù)據(jù)服從正態(tài)分布；實際值和預(yù)測值幾乎位于一條直線上，表明預(yù)測結(jié)果準(zhǔn)確。 因此，可以用預(yù)測值來分析響應(yīng)面的變化趨勢。 采用最小二乘法對預(yù)測值擬合回歸分析，預(yù)測出因素和響應(yīng)值之間的關(guān)系模型如下:

圖7 響應(yīng)面實驗結(jié)果Fig.7 Results of response surface experiment

式中:響應(yīng)值Y為超細(xì)HMX 漿料的平均干燥速率；A、B、C是影響因素，依次為漿料厚度、真空度、分散液中乙醇與水質(zhì)量比。

由模型可以看出:影響超細(xì)HMX 漿料平均干燥速率的因素影響程度由大到小依次為:乙醇與水質(zhì)量比(C)、漿料厚度(A)、真空度(B)。 對回歸模型進行方差分析，結(jié)果如表3 所示。 表3 中:F和P為方差分析里的計算值，以評估模型的匹配程度。P ＜0.001，對應(yīng)的模型項非常顯著，記為“··”；0.001≤P ＜0.050，對應(yīng)的模型項顯著，記為“·”；P≥0.050，對應(yīng)的模型項不顯著[23]。

表3 回歸模型方差分析Tab.3 Analysis of variance of regression model

由表3 可知:計算項F為6.84，P為0.009 5，小于0.050，表明計算項顯著；失擬項F為1.15，P為0.431 4，大于0.050，表明模型失擬項相對于純誤差不顯著，即模型匹配度好；計算項、A、C、B2的P均小于0.050，表明這些模型項顯著，其中模型項C的P小于0.001，表明模型項非常顯著；模型的決定系數(shù)R＝0.897 9，調(diào)整決定系數(shù)Radj＝0.876 8，表明模型可以解釋87.68%的響應(yīng)值變化，擬合度較高，實驗誤差小。 因此，該模型可以對超細(xì)HMX 漿料真空冷凍干燥過程進行分析和預(yù)測。

為全面地考察各因素對超細(xì)HMX 漿料平均干燥速率的影響方式以及各因素之間的交互作用，在Design-Expert 軟件中繪制相應(yīng)的等高線分析圖和三維響應(yīng)曲面圖，如圖8 ～圖10 所示。

圖8 Y ＝f(A，B)的等高線分析和三維響應(yīng)曲面Fig.8 Contour analysis and 3D response surface of Y ＝f(A，B)

從圖8 ～圖10 中可以看出:超細(xì)HMX 漿料的平均干燥速率隨著真空度的增加先升高后下降；隨分散液中乙醇與水質(zhì)量比的增加而升高；隨漿料厚度的增加先減小后升高；與單因素實驗結(jié)果相吻合。但真空度、乙醇與水質(zhì)量比、漿料厚度對超細(xì)HMX漿料平均干燥速率的影響顯著不同。 由三維響應(yīng)曲面圖的斜率可以看出:當(dāng)乙醇與水質(zhì)量比一定時，超細(xì)HMX 漿料平均干燥速率隨漿料厚度的變化幅度顯著大于隨真空度的變化幅度(圖8)；當(dāng)真空度一定時，超細(xì)HMX 漿料的平均干燥速率隨乙醇與水質(zhì)量比的變化幅度顯著大于隨漿料厚度的變化幅度(圖9)。各因素對超細(xì)HMX真空冷凍干燥的影響程度由大到小依次為:分散液中乙醇與水質(zhì)量比、漿料厚度、真空度。

圖9 Y ＝f(A，C)的等高線分析和三維響應(yīng)曲面Fig.9 Contour analysis and 3D response surface of Y ＝f(A，C)

圖10 Y ＝f(B，C)的等高線分析和三維響應(yīng)曲面Fig.10 Contour analysis and 3D response surface of Y ＝f(B，C)

2.5 最佳干燥工藝條件

對式(2)求一階偏導(dǎo)數(shù)，并令其等于0，得出曲面上最大的點，即超細(xì)HMX 漿料最大平均干燥速率。 優(yōu)化出工藝條件為:漿料厚度7 mm，溶劑中乙醇與水質(zhì)量比0.4，真空度約49 Pa(實際操作中選取真空度為50 Pa)。 此工藝條件下超細(xì)HMX 漿料的平均干燥速率為0.074 g/(cm2·h)。

2.6 實驗驗證

為驗證模型預(yù)測結(jié)果的準(zhǔn)確性，在其他條件不變的情況下，選定超細(xì)HMX 漿料真空冷凍干燥條件為漿料厚度7 mm，真空度50 Pa，分散液中乙醇與水質(zhì)量比0.4。 干燥實驗中，記錄超細(xì)HMX 漿料干燥過程的失重情況，繪制干燥速率曲線(圖11)。

圖11 優(yōu)化工藝下干燥速率曲線Fig.11 Drying rate curve in optimized process

從圖11 可以看出，超細(xì)HMX 漿料的干燥速率沒有出現(xiàn)斷崖式下降，而是近乎勻速下降，干燥時間縮短，干燥效率提高。 計算得優(yōu)化工藝下超細(xì)HMX漿料的實際平均干燥速率為0. 077 g/(cm2·h)。理論預(yù)測值為0.074 g/(cm2·h)，兩者之間相差了4.05%，說明實驗設(shè)計模型與實際情況比較相符，回歸模型可靠。

2.7 SEM 分析

圖12(a)為干燥前超細(xì)HMX 顆粒的SEM 圖；圖12(b) ～圖12(d)分別是在真空度為50 Pa、漿料厚度為7 mm 時，乙醇與水質(zhì)量比分別為0、0.2、0.4條件下干燥出超細(xì)HMX 顆粒的SEM 圖。

圖12 干燥前以及不同乙醇與水質(zhì)量比條件下干燥后的超細(xì)HMX 電鏡圖Fig.12 SEM images of ultrafine HMX particles before drying and after drying at different mass ratio of ethanol to water

從SEM 圖可以看出:干燥前，超細(xì)HMX 顆粒粒度在1 μm 左右，呈類球形結(jié)構(gòu)；當(dāng)分散液為純水時，干燥出的超細(xì)HMX 顆粒有團聚現(xiàn)象，顆粒間黏結(jié)較多，總體粒度有所增大；當(dāng)分散液中乙醇與水質(zhì)量比為0.2 時，超細(xì)HMX 顆粒團聚現(xiàn)象減弱；當(dāng)分散液中乙醇與水質(zhì)量比為0.4 時，超細(xì)HMX 顆粒的分散性明顯提高。

2.8 機械感度測試

測試的結(jié)果對比。 表4 中，Sdev表示撞擊感度測試的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

表4 干燥前、后超細(xì)HMX 顆粒的撞擊感度對比Tab.4 Comparison of impact sensitivity of ultrafine HMX particles before and after vacuum freeze drying

從表4 中可以看出:與干燥前超細(xì)HMX 顆粒相比，分散液中乙醇與水質(zhì)量比分別為0 和0.2 時，獲得的超細(xì)HMX 撞擊感度有所升高，增幅分別為26.1%和10.3%。 結(jié)合SEM 結(jié)果可以發(fā)現(xiàn):分散液中乙醇與水質(zhì)量比分別為0 和0.2 時，干燥后的超細(xì)HMX 顆粒間發(fā)生團聚，形成不規(guī)則多邊體，撞擊熱點增多，使得機械感度升高，且標(biāo)準(zhǔn)偏差升高，起爆穩(wěn)定性也有所下降；而當(dāng)乙醇和水質(zhì)量比為0.4時，干燥后超細(xì)HMX 顆粒的特性落高與干燥前基本一致，安全性良好。

3 結(jié)論

通過單因素實驗獲得了超細(xì)HMX 漿料的真空冷凍干燥過程曲線及干燥速率曲線，結(jié)合響應(yīng)面實驗設(shè)計法綜合分析了漿料厚度、分散液中乙醇與水質(zhì)量比和真空度等工藝參數(shù)對超細(xì)HMX 漿料干燥過程的影響規(guī)律，主要結(jié)論如下:

1)漿料厚度增加，內(nèi)部升華阻力增大，干燥效率降低。 采用醇水混合分散液，可以增加樣品內(nèi)部的孔隙通道，提高干燥效率。 提高真空度，增加傳質(zhì)推動力，加快分散液升華速率，提高干燥效率；但過高的真空度反而會降低對流傳熱效應(yīng)，不利于升華。3 因素對真空冷凍干燥效率影響程度由大到小依次為:乙醇與水質(zhì)量比、漿料厚度、真空度。

2)采用響應(yīng)面法對真空冷凍干燥工藝進行優(yōu)化后，實測平均干燥速率為0.077g/(cm2·h)，與模型預(yù)測值0.074 g/(cm2·h)相近，表明模型可靠性很好。