諶志新

（廣電計(jì)量檢測（江西）有限公司，江西南昌 330096）

食品安全與社會安定和大眾健康聯(lián)系緊密，隨著政府對食品安全監(jiān)管的不斷加強(qiáng)，需要食品檢測實(shí)驗(yàn)室提供科學(xué)、準(zhǔn)確、客觀、公正的檢測數(shù)據(jù)，保障食品安全，因而嚴(yán)密的質(zhì)量控制和管理措施對于食品安全檢測尤為重要，質(zhì)量管理是實(shí)驗(yàn)室綜合能力有效提升，保證檢驗(yàn)檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要手段[1]。本文從實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的各項(xiàng)措施進(jìn)行分析，以此提升食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的工作水平，進(jìn)一步保證食品檢驗(yàn)工作質(zhì)量。通過制定內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃并予以實(shí)施，對實(shí)驗(yàn)室測試的準(zhǔn)確性以及人員技術(shù)水平、儀器運(yùn)行狀態(tài)等因素進(jìn)行有效控制。

1 內(nèi)部質(zhì)量控制方式

1.1 留樣復(fù)測

質(zhì)控人員通過實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)（Laboratory Information Management System，LIMS）系統(tǒng)中調(diào)度任務(wù)書查詢復(fù)測項(xiàng)目，從查詢的樣品編號中選取陽性檢出、穩(wěn)定、含量不易發(fā)生變化而且在保質(zhì)期內(nèi)的樣品，按正常流程下單進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測試。質(zhì)控人員對留樣復(fù)測的結(jié)果進(jìn)行評價，若留樣結(jié)果與之前出具結(jié)果相差超過標(biāo)準(zhǔn)方法要求或內(nèi)部控制程序允許的偏差，則要進(jìn)行分析并消除影響[2]。

1.2 加標(biāo)回收

1.2.1 日常檢測任務(wù)的加標(biāo)回收

由檢測主管根據(jù)檢測要求，如抽檢監(jiān)測工作管理制度等，安排相關(guān)人員進(jìn)行加標(biāo)回收測試，加標(biāo)量應(yīng)根據(jù)檢測項(xiàng)目和樣品的情況合理添加，并將加標(biāo)量和結(jié)果記錄于原始記錄中。

1.2.2 內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃中的加標(biāo)回收

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制負(fù)責(zé)人在執(zhí)行加標(biāo)回收前，應(yīng)準(zhǔn)備好相關(guān)樣品及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控人員對樣品進(jìn)行加標(biāo)（檢測人員應(yīng)回避），實(shí)驗(yàn)室按照正常流程進(jìn)行檢測，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控人員對加標(biāo)結(jié)果進(jìn)行評價。在此過程中，應(yīng)注意以下4點(diǎn)。①加標(biāo)回收應(yīng)在基質(zhì)樣品的基礎(chǔ)上進(jìn)行加標(biāo)回收，盡量不選取無基質(zhì)樣品進(jìn)行加標(biāo)。②加標(biāo)量必須根據(jù)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和樣品合理的添加。對殘留類或非法添加的項(xiàng)目，如農(nóng)殘或獸殘等，加標(biāo)量應(yīng)盡量在1～2倍檢出限附近；對于有制定最高限量的項(xiàng)目，應(yīng)在最高限量或低于最高限量高于檢出限間適宜濃度進(jìn)行加標(biāo)，如重金屬等；對于添加劑等含量較高的項(xiàng)目，添加量應(yīng)在曲線中間點(diǎn)附近。杜絕為提高回收率，將加標(biāo)量提升至不合理的濃度[3]。③加標(biāo)樣的體積應(yīng)該不超過樣品體積的5%。④當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限高于判定標(biāo)準(zhǔn)限值時，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采用空白樣品，添加判定限值的加標(biāo)量，以評估實(shí)驗(yàn)室是否能判定限值下有效檢出的目標(biāo)物。

1.3 人員比對、儀器比對、方法比對及標(biāo)準(zhǔn)樣品測試

實(shí)驗(yàn)室主管根據(jù)內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控計(jì)劃每月安排內(nèi)部比對測試給組內(nèi)相關(guān)人員，人員比對、儀器比對、方法比對的樣品須選擇陽性樣品。采用購買的樣品按照實(shí)驗(yàn)室正常流程進(jìn)行測試，并根據(jù)檢測需求和內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃形成記錄，分別體現(xiàn)在原始記錄和內(nèi)部質(zhì)量控制記錄中。在此過程中，應(yīng)注意以下3點(diǎn)：①標(biāo)準(zhǔn)樣品測試的質(zhì)控方式應(yīng)盡可能考慮相同基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，當(dāng)無法找到相同基質(zhì)的樣品，則應(yīng)再增加加標(biāo)回收的質(zhì)控手段；②當(dāng)使用相同基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行質(zhì)控測試時，檢測結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)樣品證書的允許范圍內(nèi)時，即可認(rèn)為檢測結(jié)果正常，正常報出結(jié)果即可。杜絕采用標(biāo)準(zhǔn)樣品的中間值作為真值（分母），檢測結(jié)果（分子）來計(jì)算回收率，從而采用此回收率對結(jié)果進(jìn)行折算；③當(dāng)使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品基質(zhì)與實(shí)際檢測的樣品基質(zhì)不一致時，此時標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果僅作為參考，適當(dāng)考慮加標(biāo)回收質(zhì)控方式的代表性。

1.4 盲樣測試和空白試驗(yàn)

（1）盲樣測試。盲樣測試可以采用標(biāo)準(zhǔn)樣品、實(shí)驗(yàn)室（含其他實(shí)驗(yàn)室）已檢的陽性樣品或者其他已知含量的樣品，按照實(shí)驗(yàn)室流程進(jìn)行檢測，質(zhì)控人員對檢測結(jié)果進(jìn)行評價。

（2）空白試驗(yàn)。除另有規(guī)定外，空白試驗(yàn)均指用蒸餾水代替樣品，并在同樣條件下進(jìn)行的試驗(yàn)。若相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對空白試驗(yàn)有要求，則按照標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行[4]。當(dāng)試劑空白高于接受限時，該批樣品可能受到污染，實(shí)驗(yàn)室必須重新對該批樣品進(jìn)行檢測。

1.5 平行樣測試

平行樣測試是指從抽取的一個樣品中分出同樣成分的兩份或多份樣品進(jìn)行測試。當(dāng)在重復(fù)條件下獲得兩次檢測結(jié)果相對誤差超過方法要求時，則實(shí)驗(yàn)室必須對該批樣品進(jìn)行重測。對于無法通過加標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)樣品測試、留樣復(fù)測等質(zhì)量控制方式的檢驗(yàn)項(xiàng)目（感官除外），實(shí)驗(yàn)室每批樣品均需要進(jìn)行平行樣檢測。

1.6 質(zhì)控圖

質(zhì)控圖是通過將控制值按特定順序繪制在圖中并與控制限比較，判斷過程和結(jié)果是否處于控制狀態(tài)。即將控制樣品與待測樣品放在一個分析批中同時進(jìn)行分析，然后將控制樣品的結(jié)果（即控制值）繪制在控制圖上?？梢詮目刂茍D中控制值的分布及變化趨勢評估分析過程是否受控、分析結(jié)果是否可以接受。因此，實(shí)驗(yàn)室的化學(xué)分析可適當(dāng)應(yīng)用質(zhì)控圖作為內(nèi)部質(zhì)量控制方式。質(zhì)控圖的應(yīng)用參見《化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制指南——控制圖的應(yīng)用》（CNAS—GL39：2016）中的要求。在此過程中應(yīng)注意以下4點(diǎn)：①預(yù)備數(shù)據(jù)的收集量至少20個以上，且每個數(shù)據(jù)不應(yīng)同一天形成；②不應(yīng)采用加標(biāo)回收率作為質(zhì)控圖的預(yù)備數(shù)據(jù)；③化學(xué)分析中，理化、無機(jī)和有機(jī)均應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況適當(dāng)采用質(zhì)控圖作為內(nèi)部質(zhì)量控制，盡量采用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品、空白樣品以及待測常規(guī)樣品的控制樣品類型；④控制樣品應(yīng)具有良好的穩(wěn)定性、有足夠的量（滿足預(yù)備數(shù)據(jù)收集后，至少能持續(xù)3個月以上的控制）、有合適的分析濃度并便于保存。當(dāng)控制樣品使用完畢后（如有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用完），實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采用新的控制樣品，重新收集預(yù)備數(shù)據(jù)，重新制作質(zhì)控圖。

2 結(jié)果評價方式

檢測人員測試完畢后，質(zhì)控人員對于結(jié)果進(jìn)行評價，當(dāng)出現(xiàn)不合格時，應(yīng)登記在不符合工作評價表中，進(jìn)行記錄并分發(fā)給實(shí)驗(yàn)室，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按照不符合檢測和校準(zhǔn)工作的控制程序的要求進(jìn)行整改，分析根本原因并采取糾正措施。

2.1 實(shí)驗(yàn)間比對

根據(jù)作業(yè)指導(dǎo)書中結(jié)果評價方式進(jìn)行評價，一般采用|Z|值或真實(shí)值偏差規(guī)定值，其中|Z|≤2為滿意，2＜|Z|＜3為可疑，|Z|＞3為不滿意；真實(shí)值范圍內(nèi)為滿意，超出真實(shí)值偏差范圍為不滿意。

2.2 加標(biāo)回收

加標(biāo)回收率應(yīng)符合檢測標(biāo)準(zhǔn)或《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》（GB/T 27404—2008）的要求，檢測標(biāo)準(zhǔn)中若有規(guī)定回收率范圍依照標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，否則按照GB/T 27404—2008附錄F回收率范圍進(jìn)行評價，如表1所示?；厥章嗜粼谝?guī)定范圍內(nèi)則為合格，超出回收率范圍則為不合格。特殊項(xiàng)目的加標(biāo)回收率確實(shí)達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求時，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對加標(biāo)回收的結(jié)果進(jìn)行適當(dāng)評估。

表1 GB/T 27404—2008關(guān)于回收率范圍要求

2.3 方法比對、儀器比對、人員比對

依據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)中的精密度或允許范圍進(jìn)行評價，檢測結(jié)果精密度位于檢測標(biāo)準(zhǔn)精密度或允許范圍內(nèi)為合格，否則為不合格。如果方法沒有精密度或允許接受范圍的，檢測結(jié)果的相對偏差按照“2.4”條款要求的范圍進(jìn)行評價。如有特殊情況，應(yīng)充分說明。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品測試

依據(jù)購買的標(biāo)準(zhǔn)樣品證書中的標(biāo)準(zhǔn)值允許偏差進(jìn)行評價，若標(biāo)準(zhǔn)樣品未給出允許誤差的，按照以下兩種情況進(jìn)行評價。①若是殘留物和污染物項(xiàng)目，檢驗(yàn)結(jié)果經(jīng)回收率校正后的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)與參考值之間的偏差不得超過殘留物和污染物定量分析的允許偏差相關(guān)規(guī)定，如表2所示。②殘留物和污染物除外的所有項(xiàng)目，檢驗(yàn)結(jié)果的平均值與參考值的偏差不得超過±10%。

表2 殘留物和污染物定量分析的允許偏差

2.5 盲樣測試

如果用于盲樣測試的樣品參考值有給出允許偏差，那么按照該偏差進(jìn)行評價；如果用于盲樣測試的樣品僅有參考值，未給出參考值的允許偏差，則按照具體情況進(jìn)行評價。

2.6 質(zhì)控圖

當(dāng)分析系統(tǒng)出現(xiàn)失控現(xiàn)象，應(yīng)立即調(diào)查原因并報告主管，必要時采取糾正措施。質(zhì)控圖異常的常見原因如表3所示。

表3 質(zhì)控圖異常的常見原因

3 結(jié)語

要充分識別食品檢測工作中影響質(zhì)量的因素，再根據(jù)自身的具體情況及質(zhì)量控制所要達(dá)到的預(yù)期目標(biāo)進(jìn)行選擇，使多種質(zhì)量控制方式相互補(bǔ)充，覆蓋資質(zhì)的各個檢測領(lǐng)域[5]。食品檢測實(shí)驗(yàn)室在實(shí)施內(nèi)部質(zhì)量控制時，要讓質(zhì)量控制活動的實(shí)施者充分了解該項(xiàng)質(zhì)量控制的目的，對實(shí)際情況進(jìn)行如實(shí)記錄，質(zhì)控人員要深入分析質(zhì)量控制結(jié)果，充分利用質(zhì)量控制結(jié)果挖掘隱藏問題，并及時糾正[5]。同時，質(zhì)量控制結(jié)果也可作為外部機(jī)構(gòu)單位對相關(guān)檢驗(yàn)檢測結(jié)果提出質(zhì)疑時的佐證，質(zhì)量控制活動中使用的儀器設(shè)備、試劑試藥、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等也可作為識別相關(guān)儀器設(shè)備、試劑耗材等在質(zhì)量控制實(shí)施日期前是否影響檢測結(jié)果質(zhì)量的一項(xiàng)證據(jù)，還可作為開展其他相關(guān)項(xiàng)目的說明材料。