鄭高峰，姜佳昕，康國毅，張 愷，鄭建毅

（廈門大學(xué) 儀器與電氣系，福建 廈門361102）

1 引 言

微納印刷技術(shù)的發(fā)展突破了傳統(tǒng)微電子對(duì)光刻、掩膜工藝的依賴，提高了系統(tǒng)集成制造工藝的兼容性，也進(jìn)一步豐富了有機(jī)功能新材料的應(yīng)用［1-2］。作為綠色增材技術(shù)，微納印刷技術(shù)有助于簡化工藝降低成本、減少制造過程的污染物排放量，滿足大面積和大批量的有機(jī)/柔性電子制造需求［3-4］，成為了有機(jī)柔性電子最具工業(yè)化生產(chǎn)發(fā)展?jié)摿Φ闹圃旒夹g(shù)［5］。電紡直寫作為常溫、常壓條件下的一種高效微納結(jié)構(gòu)噴印制造方法，具有控制便捷、特征尺寸小、工藝與材料兼容性好等優(yōu)點(diǎn)［6-7］，在生物組織［8］、柔性器件［9］和微納傳感［10-11］等領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。相比現(xiàn)有的內(nèi)壓力噴印技術(shù)，電紡直寫在減小噴印結(jié)構(gòu)特征尺寸提高器件集成度、高濃度溶液快速成型提高制造效率方面的優(yōu)勢(shì)明顯，并引了廣泛的關(guān)注［12-14］。

電紡直寫利用電場(chǎng)拉伸原料溶液進(jìn)行微納射流的噴印，射流尺度小、力學(xué)敏感，易受電荷排斥力與電場(chǎng)力干擾產(chǎn)生不穩(wěn)定運(yùn)動(dòng)，限制了電紡直寫納米纖維的精確定位與圖案化成型。特別是高靈敏、可重復(fù)傳感器的發(fā)展，對(duì)于均勻微納結(jié)構(gòu)的精確定位和圖案化成型提出了更高要求［15-16］。課題組前期采用圖案化硅基底，引導(dǎo)帶電射流進(jìn)行定向沉積，提高了電紡納米纖維的沉積定位精度［17-18］；利用針尖誘導(dǎo)增強(qiáng)電場(chǎng)約束，實(shí)現(xiàn)了納米纖維進(jìn)行逐層疊加沉積，完成了三維結(jié)構(gòu)的成型制造［19］。但這些方法受到基材的限制較大，結(jié)構(gòu)的兼容性與擴(kuò)展性較差，無法滿足復(fù)雜器件的精確噴印需求。Park［20］等通過在紡絲原料中加入NaCl改變射流帶電特征，增強(qiáng)了噴印的穩(wěn)定性，實(shí)現(xiàn)了高深寬比三維微結(jié)構(gòu)的成型制造，但無機(jī)鹽的加入改變了材料性質(zhì)，限制其功能化器件的應(yīng)用。You［21］等通過引入輔助電極提升射流噴印的穩(wěn)定性，但輔助電極作用有限，難以適應(yīng)多材料、多基材集成噴印的制造需求。Lou［22］等采用紙質(zhì)基材加速電荷遷移，減少電荷排斥，增強(qiáng)了帶電射流的穩(wěn)定性，實(shí)現(xiàn)了微結(jié)構(gòu)的三維成型，但這種方法對(duì)于基材選擇性較高難以擴(kuò)展應(yīng)用。Hoe［23］等通過引入伺服電機(jī)控制優(yōu)化直寫平臺(tái)性能，從而提升直寫微納結(jié)構(gòu)的可控性，但平臺(tái)性能的優(yōu)化無法克服電荷干擾的影響，難以用于復(fù)雜微納系統(tǒng)的制造。電紡直寫射流行為在線檢測(cè)與實(shí)時(shí)控制技術(shù)亟待突破，以抑制干擾增加噴印穩(wěn)定性，提升電紡直寫的成型精度。

電荷遷移所形成的微納電流是電紡直寫射流沉積行為最直接的可觀參量，也是直寫噴印過程成型控制最有效的檢測(cè)手段。但電紡直寫過程的電流幅值?。?0～100 nA）、響應(yīng)速度快、噪聲干擾嚴(yán)重［24］，電紡直寫電流的特征提取與模式識(shí)別困難且時(shí)間延遲大，限制了它在精確實(shí)時(shí)控制系統(tǒng)中的應(yīng)用。本文引入模糊算法構(gòu)建了基于電流反饋的電紡直寫閉環(huán)控制系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了帶電射流行為的快速識(shí)別反饋，有效提升了直寫微納結(jié)構(gòu)的定位精度與均勻性；完成了納米纖維光柵編碼器的直寫制造與性能測(cè)試分析，驗(yàn)證了閉環(huán)控制系統(tǒng)的有效性，對(duì)于有機(jī)微納傳感器件的應(yīng)用發(fā)展有著很好的促進(jìn)作用。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 精密電紡直寫系統(tǒng)

基于課題組前期自主開發(fā)的帶電流與圖像反饋的精密電紡直寫系統(tǒng)［25-26］開展噴印制造實(shí)驗(yàn)研究，如圖1（a）所示。采用工業(yè)控制計(jì)算機(jī)作為系統(tǒng)控制主機(jī)（IPC610H，研華科技（中國）有限公司，中國），控制主機(jī)上設(shè)有帶模糊算法的控制程序（Microsoft Visual Studio軟件編寫開發(fā)），可依據(jù)電紡直寫微電流、射流形貌等狀態(tài)反饋信息進(jìn)行平臺(tái)運(yùn)動(dòng)軌跡、運(yùn)動(dòng)速度、電壓和供液流量等工藝參數(shù)的自動(dòng)控制，克服干擾提升工藝穩(wěn)定性和制造精度。系統(tǒng)包括多軸運(yùn)動(dòng)平臺(tái)（REI95LM-050-XY，成都博瑞自動(dòng)化儀器有限公司，中國），可依據(jù)控制主機(jī)的指令完成聯(lián)動(dòng)。采用高壓電源（DW-P503-1ACDE，0～+50 000V，東文高壓電源（天津）股份有限公司，中國）產(chǎn)生高壓電場(chǎng)實(shí)現(xiàn)射流的拉伸與噴印，高壓電源正極與噴頭相連，負(fù)極接地；采用精密注射泵（Pump 11 Pico Plus，Harvard Apparatus，美國）進(jìn)行電紡直寫溶液供給流量的控制；金屬導(dǎo)電收集板通過精密電荷檢測(cè)器接地，當(dāng)帶電微納結(jié)構(gòu)沉積于收集板后，所攜帶的電荷經(jīng)收集板向地轉(zhuǎn)移形成電紡直寫電流，是射流噴印與沉積行為最直接的電學(xué)監(jiān)測(cè)參數(shù)，系統(tǒng)設(shè)有自行開發(fā)的微電流采集模塊［27］實(shí)現(xiàn)信號(hào)采集，電流采集模塊經(jīng)采集卡（NI-USB-6211，National Instruments CO.TD.，美國）將電流信號(hào)輸送至控制主機(jī)；CCD工業(yè)相機(jī)（uEye UI-2250-C，IDS Imaging Development Systems GmbH，德國）可對(duì)射流形貌進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)獲得射流演變規(guī)律。電紡直寫平臺(tái)可以實(shí)時(shí)檢測(cè)獲得紡絲射流圖像與紡絲電流，并作為反饋量構(gòu)建精密閉環(huán)控制系統(tǒng)。

圖1 精密電紡直寫系統(tǒng)Fig.1 Precise Eletrohydrodynamic Direct-writing（EDW）system

2.2 電紡直寫實(shí)驗(yàn)試劑

采用高分子聚合物聚氧化乙烯（Poly-ethyl?eneoxide，PEO，分子量300 000 g/mol，長春市大地精細(xì)化工有限公司）溶液作為電紡直寫原料。溶劑為水與無水乙醇混合液，兩者體積比v∶v=4∶1，PEO質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%。溶液配置時(shí)，將PEO粉末加入到溶劑中，在常溫條件下攪拌10 h確保粉末完全均勻溶解，密封保存?zhèn)溆谩?/p>

2.3 精密電紡直寫模糊控制系統(tǒng)

對(duì)射流圖像特征和紡絲電流幅值的偏差兩個(gè)檢測(cè)量和施加電壓調(diào)節(jié)量做模糊化處理，其模糊隸屬度函數(shù)如圖1（b）所示。編寫了深度學(xué)習(xí)智能模式程序，以噴射模式系列圖像作為訓(xùn)練集，完成射流模式的實(shí)時(shí)分析獲得其對(duì)不同射流狀態(tài)的歸屬百分?jǐn)?shù)，作為模糊化數(shù)據(jù)E的輸入；以紡絲電流偏差量的百分比作為模糊化數(shù)據(jù)EC的輸入?；贓與EC兩個(gè)反饋參量構(gòu)建如圖1（c）所示的模糊控制器，形成精密電紡直寫噴印控制系統(tǒng)。電紡直寫是一個(gè)典型的多物理場(chǎng)耦合噴印過程，作用參數(shù)多，控制模型不明確，射流尺寸小且對(duì)工藝參數(shù)及環(huán)境因素敏感，噴射狀態(tài)變化迅速，精確噴印與成型控制困難。引入模糊控制器，避免射流控制模型不明確的缺點(diǎn)，利用模糊算法對(duì)射流狀態(tài)偏差進(jìn)行辨識(shí)，并進(jìn)行參數(shù)的快速調(diào)整補(bǔ)償干擾影響，實(shí)現(xiàn)射流狀態(tài)穩(wěn)定控制的快速響應(yīng)。

電紡直寫過程電學(xué)參數(shù)的響應(yīng)速度大于溶液響應(yīng)速度，選用電壓作用控制參量進(jìn)行系統(tǒng)的快速調(diào)節(jié)?；谇捌趯?shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)定初始電壓作為控制系統(tǒng)的輸入。如圖2所示，相比于開環(huán)控制，加入模糊控制器的閉環(huán)系統(tǒng)可以有效地提高射流的穩(wěn)定性，減小紡絲電流的波動(dòng)范圍。閉環(huán)控制系統(tǒng)還有助于提高直寫微納結(jié)構(gòu)的均勻性，如圖3所示，直寫微納結(jié)構(gòu)的線寬分布區(qū)間由40～140μm減少到50～100μm。直寫結(jié)構(gòu)的均勻性與沉積精度的提升能夠促進(jìn)電紡直寫技術(shù)在微納器件與系統(tǒng)集成制造中的應(yīng)用。圖2～圖3中的實(shí)驗(yàn)條件如下：施加電壓為1.6 k V、噴頭距離收集板2 mm、供液速度為20μL/h、平臺(tái)移動(dòng)速度為20 mm/s。

圖2 電紡直寫射流行為及紡絲電流Fig.2 EDW jet behaviors and electrospinning current

圖3 電紡直寫有序微納結(jié)構(gòu)與直徑分布Fig.3 EDW orderly micro-structure and diameter distri?bution

3 微納纖維光柵直寫制造與測(cè)試分析

采用玻璃基材作為收集板完成直線與環(huán)形兩種光柵編碼器的噴印制造，玻璃基材上直寫的微結(jié)構(gòu)起到了遮光的作用，可分別應(yīng)用于線速度與角速度的測(cè)量。構(gòu)建光柵編碼器的速度傳感檢測(cè)系統(tǒng)，如圖4～圖5所示，檢測(cè)系統(tǒng)設(shè)有光電探頭，當(dāng)光柵運(yùn)動(dòng)時(shí)可檢測(cè)得到脈沖電學(xué)信號(hào)。脈沖信號(hào)的頻率隨著運(yùn)動(dòng)速度的增加而增加；結(jié)合光柵特征尺寸，通過對(duì)脈沖光電信號(hào)的分析可實(shí)現(xiàn)速度信息的檢測(cè)。

圖4 直線光柵編碼器及速度傳感檢測(cè)系統(tǒng)Fig.4 Line optical grating encoder and velocity measur?ing system

圖5 環(huán)形光柵編碼器及速度傳感檢測(cè)系統(tǒng)Fig.5 Ring optical grating encoder and velocity measur?ing system

直線光柵編碼器是在玻璃基材上沉積平行纖維簇，為了有效遮光，每簇平行線包含6條間距為500μm的平行纖維，如圖4所示。環(huán)形光柵編碼器是在玻璃基材上的環(huán)形區(qū)域直寫“花環(huán)”圖案，環(huán)形區(qū)域內(nèi)、外半徑為20，50 mm。單個(gè)同心圓上的交叉點(diǎn)為29個(gè)，角度間距為18°，除最內(nèi)側(cè)與最外側(cè)的交叉點(diǎn)之外，存在5個(gè)具有交叉點(diǎn)的同心圓；單片“花瓣”跨度為126°；整個(gè)圖案可由直線軸與旋轉(zhuǎn)軸配合一次性直寫完成，無需運(yùn)行多段軌跡控制程序；為增大交叉點(diǎn)的密度，以500μm為間距，直寫5次圖案，最終得到圖5所示的環(huán)形光柵編碼器。

兩種光柵編碼器的檢測(cè)結(jié)果分別如圖6和圖7所示。直線光柵編碼器的測(cè)量誤差隨著平行纖維組數(shù)的增加而減小，而隨著平行纖維簇間距的增加而增大。當(dāng)玻璃基材上沉積7簇間距為5 mm的平行纖維時(shí)，直線光柵編碼器的線速度測(cè)量范圍為0～100 mm/s，測(cè)量誤差小于0.87%。環(huán)形光柵編碼器的角速度測(cè)量范圍為0～100（°）/s，測(cè)量誤差小于0.74%。檢測(cè)結(jié)果表明，電紡直寫光柵編碼器可應(yīng)用于線速度與角速度的精確測(cè)量，測(cè)量結(jié)果具有良好的線性度。

圖6 直線光柵編碼器線速度檢測(cè)結(jié)果Fig.6 Linear velocity measured by line optical grating en?coder

圖7 環(huán)形光柵編碼器角速度檢測(cè)結(jié)果Fig.7 Angular velocity measured by ring optical grating encoder

4 結(jié) 論

針對(duì)微納結(jié)構(gòu)圖案的精確噴印控制與器件集成應(yīng)用，本文引入模糊控制器構(gòu)建了電紡直寫閉環(huán)控制系統(tǒng)，有效提高了電紡直寫射流的穩(wěn)定性，直寫微納結(jié)構(gòu)的線寬分布區(qū)間由40～140μm減少到50～100μm。利用直寫均勻微納結(jié)構(gòu)完成了直線和環(huán)形兩種光柵編碼器的噴印制造，可分別應(yīng)用于直線運(yùn)動(dòng)線速度和旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)角速度的測(cè)量。直線光柵編碼器的線速度測(cè)量范圍為0～100 mm/s，測(cè)量誤差低于0.87%；環(huán)形光柵編碼器的角速度測(cè)量范圍為0～100（°）/s，測(cè)量誤差低于0.74%?；谀：刂破鞯拈]環(huán)系統(tǒng)有效提高了直寫微納結(jié)構(gòu)圖案的均勻性與定位精度，促進(jìn)了電紡直寫技術(shù)在微納系統(tǒng)集成制造的發(fā)展。