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        藥物中阿莫西林含量的高效液相色譜法測定

        2021-11-23 14:33:22王淑靜河南省平頂山市食品藥品檢驗所河南平頂山467021
        首都食品與醫(yī)藥 2021年22期
        關(guān)鍵詞:阿莫西林色譜法液相

        王淑靜(河南省平頂山市食品藥品檢驗所,河南 平頂山 467021)

        阿莫西林是一種青霉素藥品,抗菌性強(qiáng),在臨床中應(yīng)用廣泛,也是藥品研制和管理部門的重要研究對象。阿莫西林為β內(nèi)酰胺類抗菌藥物,是常見的抗生素,對革蘭陽性菌和陰性菌的殺菌作用都比較高效[1]。檢測阿莫西林制劑、血樣等中含量的方法研究受到重視。根據(jù)阿莫西林具有酸堿兩性的特點(diǎn),阿莫西林的含量測定大部分采用高效液相色譜法。檢測阿莫西林含量常用高效液相色譜法。高效液相色譜法以高壓下液體為流動相,使用顆粒極細(xì)的高效固定相的柱色譜分離技術(shù),適用性廣泛,不會受到樣品熱穩(wěn)定性及揮發(fā)性的影響,比氣相色譜法更有優(yōu)勢[2]。高效液相色譜法靈敏度高,分離效能高,高速快捷,在醫(yī)學(xué)、化學(xué)、工業(yè)等方面發(fā)揮重要的作用。本文主要探討藥物中阿莫西林含量的高效液相色譜法測定。

        1 資料和方法

        1.1 一般資料 ①使用儀器:Agilent 1260高效液相色譜儀、UV-2550型紫外-可見分光光度儀(日本島津)、METTLER TOLEDO XPE 205DR 型電子分析天平、自動進(jìn)樣器、柱溫箱、四元泵、檢測器、脫氣機(jī)、色譜工作站。②使用藥劑:阿莫西林咀嚼片、色譜純乙腈、阿莫西林對照品、超純水等藥劑。

        1.2 方法 ①參數(shù)設(shè)置:采取高效液相色譜法檢測,設(shè)置固定相的參數(shù),預(yù)柱為(20×3.9mm),AgillentSB-C18色譜柱(4.6×150mm,3.5μm)。流動相為0.05mol·L-1磷酸鹽緩沖液,制備方法,使用13.6g磷酸二氫鉀,稀釋,通過加水溶解至2000mL,然后調(diào)節(jié)pH值,使用8mol·L-1氫氧化鉀溶液,直到pH值為(5.0±0.1)。柱溫設(shè)置為30℃。流速設(shè)置為1.0mL/min。乙腈(97.5∶2.5,v/v)。進(jìn)樣量20μL。檢測波長為254nm。

        ②流動相配置:使用6.8g磷酸二氫鉀固體粉末,加純水1000mL溶解。取試劑瓶,采取量筒精密量取975mL磷酸二氫鉀溶液,放入其中。精密量取25mL乙腈溶液。與磷酸二氫鉀溶液混合。超聲處理10min,以備使用。

        ③對照品溶液制備:使用稀釋溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液等。取50mL量瓶,精密稱取阿莫西林對照品適量,放入其中。使用上述配置的流動相溶解。充分搖勻。對照溶液制成備用,規(guī)格為0.5mg/mL。

        本次研究分析阿莫西林對照品溶液稀釋方法,稀釋與制備7種不同濃度標(biāo)準(zhǔn)的溶液以備實驗檢測。選擇應(yīng)用7種實驗測定藥物。進(jìn)行樣品檢測和分析?;旌蠈嶒灆z測溶液與藥物,應(yīng)用高效液相色譜法對樣品進(jìn)行檢測分析,測定不同藥物中的阿莫西林含量。制備實驗檢測藥物樣品,混合檢測藥物及阿莫西林對照溶液。保證達(dá)到實驗相應(yīng)的精確的濃度值。不同的濃度水平下,測定藥物樣品中阿莫西林的含量。嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)范操作,制備整個實驗檢測藥物樣品,并進(jìn)行樣品檢測。根據(jù)要求嚴(yán)格控制操作,避免影響檢驗分析的精確性。

        2 結(jié)果

        2.1 線性及線性范圍 精密稱取適量阿莫西林對照品,將磷酸鹽緩沖液加入其中,制定濃度不同的混合溶液。濃度分別為:1.44mg/mL,1.20mg/mL,0.96mg/mL,0.71mg/mL,0.48mg/mL?;旌喜煌幬铮瑴y定分析進(jìn)樣20μL。根據(jù)Y=15.89×106X+11.61×105(R2=0.9998)回歸方程進(jìn)行計算。結(jié)果顯示,阿莫西林濃度與其峰面積在0.48-1.44mg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi),具有良好的線性關(guān)系。

        2.2 精密度試驗 取對照品溶液進(jìn)行檢測,在標(biāo)準(zhǔn)曲線項下,平行檢測6次,結(jié)果如表1所示,應(yīng)用高效液相色譜法顯示具有良好的精密度。

        表1 精密度試驗結(jié)果

        2.3 重現(xiàn)性試驗 精密稱取6份樣品,計算標(biāo)示量,分別為100.5%,101.3%,102.1%,100.2%,101.5%,101.2%,RSD為0.75%,應(yīng)用高效液相色譜法檢測顯示良好的重現(xiàn)性。

        2.4 模擬回收率試驗 精密取適量阿莫西林對照品。將空白敷料及藥物加入,與處方量相符。進(jìn)行均勻混合,計算回收率和測得量,結(jié)果如表2所示。藥物阿莫西林在不同的濃度下,檢測顯示阿莫西林成分,提取回收率大約88.3%-98.6%。檢測藥物阿莫西林中,應(yīng)用高效液相色譜檢驗法,具有較好的提取回收率。并且適用于其他有關(guān)藥品制備及成分檢測。

        3 討論

        阿莫西林是新一代半合成廣譜抗生素,屬抗生素中的青霉素類藥物,帶有氨基側(cè)鏈,為世界衛(wèi)生組織認(rèn)定的口服β內(nèi)酰胺類抗生素的首選[3]。對于許多革蘭氏陰性菌,阿莫西林的作用較強(qiáng),比如嗜血桿菌、沙門菌、變形桿菌、大腸桿菌、巴氏桿菌、布魯菌等。對大多數(shù)革蘭氏陽性菌,阿莫西林的效力不及青霉素。對沙門菌、腸球菌屬,阿莫西林的效力比氨芐西林更強(qiáng)。對于耐青霉素的金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌,阿莫西林不能發(fā)揮作用。細(xì)菌對氨芐西林、阿莫西林有完全的交叉耐藥性。阿莫西林制劑用藥方便,副反應(yīng)少,殺菌力強(qiáng),吸收迅速,性質(zhì)穩(wěn)定,并且價格便宜,應(yīng)用比較廣泛[4]。阿莫西林的作用機(jī)制,主要是對細(xì)菌細(xì)胞壁合成的抑制。結(jié)合細(xì)菌胞質(zhì)膜上的青霉素結(jié)合蛋白,使其喪失活性,阻礙敏感菌內(nèi)黏肽的交叉連接,也激發(fā)細(xì)胞自溶酶的活性,同時提升菌體內(nèi)滲透壓,胞內(nèi)不斷進(jìn)入胞外水分,最終導(dǎo)致菌體過度膨脹裂解死亡。阿莫西林一般稱為繁殖期殺菌劑,用于正在繁殖的細(xì)菌。阿莫西林結(jié)構(gòu)中有氨基和羧基,具有兩性化合物的性質(zhì)。早期檢測阿莫西林的方法眾多,比如流動注射化學(xué)發(fā)光法、分光光度法、旋光法、微生物效價測定法、電位滴定法、碘量法等。阿莫西林具有紫外吸收的特征,因為其結(jié)構(gòu)中含有氨羥芐基[5]。阿莫西林是一種常見的抗生素類藥品,應(yīng)用普遍且廣泛。

        阿莫西林的化學(xué)特性,不溶于乙醇,可溶解于水。檢測研究阿莫西林藥物特性及作用,常用高效液相色譜法。采用高效液相色譜法,阿莫西林溶于水,流動性較好。為保證檢測中的色譜柱的穩(wěn)定性,在檢測阿莫西林作用特性時,通常添加一定的乙腈,保障檢測結(jié)果的精確性[6]。但應(yīng)用高效液相色譜法檢測與分析阿莫西林含量時,需要合理控制乙腈的添加量。如果乙腈不足,或者過多,就會對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。比如影響峰形、分離度、峰面積、保留時間等。在檢測操作中,雜質(zhì)比較多。容易影響檢測阿莫西林含量的結(jié)果。藥物中阿莫西林含量應(yīng)用高效液相色譜法進(jìn)行檢測時,合理設(shè)置色譜條件,控制好色譜柱流動相。根據(jù)實驗條件的情況,控制流動相pH值,保證其在相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)范圍[7]。由此在分離操作中,能夠使峰值變化的主峰區(qū)分更加準(zhǔn)確,保證阿莫西林含量檢測的可靠性。

        高效液相色譜法檢測藥物中的阿莫西林含量,在阿莫西林標(biāo)準(zhǔn)品溶液中,加入空白藥物進(jìn)行檢驗。濃度不同的情況下,藥物樣品的色譜圖變化也具有差異性。阿莫西林成分含量的峰面積存在差異。根據(jù)檢驗情況進(jìn)行分析,及時記錄及調(diào)整。比較不同濃度下,藥物阿莫西林的色譜圖峰面積變化。分析藥物中阿莫西林含量提取回收情況。最大限度保證檢測藥物中阿莫西林含量的準(zhǔn)確性。基于高效液相色譜檢測原理,還有反相色譜檢測、柱切法等,均可以準(zhǔn)確檢測藥物中阿莫西林的含量[8]。但由于操作復(fù)雜性較高,或者儀器設(shè)備需求多,在實際檢測中很少應(yīng)用。色譜法的分離原理是,各組分溶于流動相,經(jīng)過固定相時發(fā)生作用,在固定相中滯留不同的時間,流出固定相。色譜法也稱為層析法、色層法。早在1906年,俄國植物學(xué)家茨維特發(fā)現(xiàn)色譜法。主要是用碳酸鈣分離植物色素時研究發(fā)現(xiàn)。隨后出現(xiàn)液相色譜法、氣相色譜法、薄層色譜法等。液相色譜分析是色譜法中最古老的一種。也就是液體作為流動相的色譜技術(shù)。隨著技術(shù)的改進(jìn),引入氣相色譜的塔板理論,使用高靈敏度的檢測器,高效固定相,高壓輸液泵,從而實現(xiàn)自動化操作,具有更高的分離效率及分析速度,也就是高效液相色譜法。高效液相色譜法具有高速的特點(diǎn),流速0.1-10mL/min[9]。高效液相色譜法具有高壓的特點(diǎn),達(dá)到150-300kg/cm2。高效液相色譜法具有高靈敏度的特點(diǎn),消耗樣品少,靈敏度可達(dá)0.01ng。高效液相色譜法具有高效的特點(diǎn),能夠分離測定百余種物質(zhì)。相比經(jīng)典液相色譜法,高效液相色譜法的熒光和電化學(xué)檢測器可達(dá)0.1pg,紫外檢測器可達(dá)0.01ng,靈敏度高。對差異性很小的物質(zhì),高效液相色譜法也可以分離分析,分辨率高。高效液相色譜法的速度快,分析檢測一個樣品,通常15-30min,甚至有的樣品只需要5min內(nèi)。應(yīng)用高效液相色譜法,樣品量少,容易回收。不同的化合物,采用一根色譜柱即可,柱子可以反復(fù)使用。經(jīng)過色譜柱后的樣品,可以收集,不會被破壞。

        二十世紀(jì)六十年代,高效液相色譜法出現(xiàn)以來,在實際檢測分析中發(fā)揮重要的作用。高效液相色譜法實現(xiàn)了高靈敏度、高效、高速的分離檢測。其使用高靈敏度檢測器,全多孔微粒填充柱,以及高壓輸液泵。引入微處理機(jī)技術(shù),吸收經(jīng)典液相色譜的研制經(jīng)驗,使高效液相色譜法的分析精度、儀器的自動化水平不斷提升。高效液相色譜儀應(yīng)用微處理機(jī)控制,具有很高的自動化水平。不僅能夠?qū)x器的參數(shù)進(jìn)行控制,并且可以根據(jù)需要設(shè)置色譜圖??刂苾x器的檢測器功能,包括洗脫液收集,自動進(jìn)樣,柱溫,流動相流量,溶劑梯度洗脫等。能收縮、放大色譜圖。并且能夠處理峰高、峰面積,對相關(guān)數(shù)據(jù)保留記錄[10]。成為功能齊全、高效的檢測分析工具。高效液相色譜法的應(yīng)用范圍廣泛,尤其是分離分析熱穩(wěn)定性差、強(qiáng)極性、大分子、高沸點(diǎn)等化合物。在醫(yī)學(xué)、化學(xué)、環(huán)保、農(nóng)業(yè)、工業(yè)、法檢、商檢等方面,高效液相色譜法都是重要的檢測技術(shù)。高效液相色譜法是解決分離分析難題的重要工具,測定藥物的含量其品種已經(jīng)達(dá)到上千種,對于質(zhì)量控制、組成分析、測定含量等都具有重要的意義。由于高效液相色譜法的獨(dú)特優(yōu)點(diǎn),對于藥物阿莫西林含量的分析,高效液相色譜法具有良好的效果。

        綜上所述,應(yīng)用高效液相色譜法檢測阿莫西林含量,包括針對不同藥物濃度、稀釋溶液、阿莫西林標(biāo)準(zhǔn)品溶液,其便捷性、可行性和適用性較高。

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