達(dá)娃卓瑪 德白啦 蘭鈞 次旦多吉

（西藏自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)研究院，西藏 拉薩 850000）

川西合耳菊膏，藏藥名稱“尤庫星坎扎”，是用菊科植物川西合耳菊（又名川西尾藥菊，Synotis solidaginea（Hand.-Mazz.）C.jeffrey et Y.L.Chen）的干燥葉或嫩莖的水煮提取液濃縮成的膏[1-3]?！吨袊参镏尽芳啊恫厮幹尽分杏涊d川西合耳菊藥材具有清熱、解毒、治瘡、接骨等功效，其飲片在西藏地區(qū)主要用于愈合創(chuàng)傷、清熱解毒、清肝膽諸熱等癥狀，在治療外傷及美容等方面有較好的開發(fā)價(jià)值[4-5]。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，川西合耳菊藥材化學(xué)成分有黃酮類、生物堿類、倍半萜類等[6-12]，本實(shí)驗(yàn)通過對(duì)藏藥飲片質(zhì)量控制方法的研究，為全面評(píng)價(jià)和控制該飲片質(zhì)量提供參考。

1 材料與儀器

1.1 儀器與試劑

超聲波清洗器（KQ-250B 型，昆山市超聲儀器有限公司）；恒溫水浴鍋（SENCOW201型，上海申生科技有限公司）；BS-3000A 電子天平（上海友聲衡器有限公司）；電子天平（型號(hào)：AL104，梅特勒-托利多有限公司）；薄層層析硅膠板（GF254，煙臺(tái)江友硅膠開發(fā)有限公司）；對(duì)照品：綠原酸（批號(hào)：110753-202018，購自中國食品藥品檢定研究院）。

1.2 藥材來源

共收集川西合耳菊膏10 批次，購于西藏四個(gè)廠家，具體為西藏自治區(qū)藏醫(yī)院制劑室3批次（樣品編號(hào)1～3）；西藏雄巴拉曲神水藏藥有限公司3 批次（樣品編號(hào)4～6）；西藏甘露藏藥股份有限公司3 批次（樣品編號(hào)7～9）；西藏日喀則市藏醫(yī)院制劑室1 批次（樣品編號(hào)10）。

2 方法與結(jié)果

2.1 性狀

分別對(duì)上述10 批川西合耳菊膏樣品進(jìn)行外觀性狀考察，該飲片性狀為灰褐色至棕褐色的塊狀固體；有特異的氣味、味苦。

2.2 薄層鑒別

將川西合耳菊膏固體打成粉末狀（過二號(hào)篩），45℃烘1.5h。精密稱取川西合耳菊膏粉末樣品1.0g，放置于具塞錐形瓶中，精密加入20mL70%甲醇，常溫超聲20min，放置室溫，過濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。精密稱取5.0mg 綠原酸，用10mL70%甲醇溶解，濃度為0.5mg·mL-1作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2020 年版四部 通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1μL，點(diǎn)于同一硅膠薄層板（GF254）上，以乙酸丁酯-丙酮-甲酸-水（5:4:1:1）為展開劑，展開，取出晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的亮藍(lán)色熒光斑點(diǎn)。噴1%FeCl3-乙醇溶液，加熱顯色，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的墨綠色斑點(diǎn)，各樣品之間差別不太大（見圖1）。

圖1 薄層色譜圖

2.3 水分含量測定

根據(jù)《中國藥典》2020 版第四部通則0832 水分測定法，選取第二法烘干法對(duì)川西合耳菊膏進(jìn)行水分含量測定。精密稱取本品粉末(過二號(hào)篩)1g，測定川西合耳菊膏中水分含量最高為4.09%，最低為2.90%，平均值為3.46%，10 批樣品的水分含量均在5.0%以下，所以建議標(biāo)準(zhǔn)暫定為不得過5.0%，結(jié)果見表1。

表1 川西合耳菊膏的水分、總灰分、酸不溶性灰分測定結(jié)果(n=2)

表1 （續(xù)）

2.4 總灰分及酸不溶性灰分測定

根據(jù)《中國藥典》2020 版第四部通則2302 灰分測定法，對(duì)川西合耳菊膏樣品進(jìn)行總灰分及酸不溶性灰分的含量檢測。精密稱取本品粉末(過二號(hào)篩)2g，結(jié)果顯示川西合耳菊膏的總灰分含量最高為26.48%，最低為16.32%，平均值為22.98%，10 批樣品總灰分均在30.0%以下，建議標(biāo)準(zhǔn)暫定為總灰分不得過30.0%.酸不溶性灰分含量最高為6.53%，最低為1.42%，平均值為3.29%，酸不溶性灰分波動(dòng)較大，不宜按照最高值規(guī)定，建議酸不溶性灰分不得過5.0%，結(jié)果見表1。

3 討論

3.1 薄層色譜鑒別展開體系、顯色劑、展板類型考察

考察三種展開體系，分別是A 組：乙酸乙酯-甲酸-水（9:1:1）；B 組：乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（8:3:1:1）；C 組：乙酸丁酯-丙酮-甲酸-水（5:4:1:1)；三組試驗(yàn)得到的試驗(yàn)結(jié)果及結(jié)合紫外燈下的圖譜得出C 組試驗(yàn)最好，故此次試驗(yàn)展開體系確定為乙酸丁酯-丙酮-甲酸-水（5:4:1:1)。考察了三種顯色劑，分別是A 組：1%FeCl3-乙醇溶液作顯色劑；B 組：5%硫酸-乙醇溶液作顯色劑；C 組：5%香草醛-硫酸溶液作顯色劑，由三組試驗(yàn)得到的試驗(yàn)結(jié)果得出A 組試驗(yàn)最好，故此次試驗(yàn)確定1%FeCl3-乙醇溶液作顯色劑?？疾炝巳N類型的薄層板，分別是A組：聚酰胺薄膜展板；B組：硅膠G 板展板；C 組：硅膠薄層板（GF254）展板，由三組試驗(yàn)得到的試驗(yàn)結(jié)果及結(jié)合紫外燈下的圖譜得出C組試驗(yàn)最好，故此次試驗(yàn)確定硅膠薄層板（GF254）作展板。

3.2 水分含量測定

經(jīng)考察，測定川西合耳菊膏水分時(shí)，可采用操作簡便、成本較低的烘干法。

3.3 總灰分、酸不溶性灰分含量測定

川西合耳菊膏的總灰分含量與酸不溶性灰分含量差異很大，且酸不溶性灰分含量與總灰分含量存在一定的正相關(guān)關(guān)系。推測川西合耳菊膏中堿性無機(jī)成分含量較大。對(duì)川西合耳菊膏的總灰分及酸不溶性灰分的檢測是保證用藥安全的一項(xiàng)重要指標(biāo)。

綜上，本實(shí)驗(yàn)研究了藏藥飲片川西合耳菊膏性狀、薄層色譜特征、水分、總灰分、酸不溶性灰分，為該飲片的質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。