王寶新

摘要：本文探究并優(yōu)化果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)的預(yù)處理和檢測(cè)條件，采用多種樣品預(yù)處理的方法確定對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，以促進(jìn)監(jiān)測(cè)條件的優(yōu)化，降低執(zhí)行過(guò)程的成本。

關(guān)鍵詞：果蔬;農(nóng)藥殘留;監(jiān)測(cè)

近些年來(lái)，由于果蔬中殘留農(nóng)藥導(dǎo)致急性中毒事件時(shí)有發(fā)生。因此，精準(zhǔn)監(jiān)測(cè)果蔬中的殘留物，使蔬果真正實(shí)現(xiàn)無(wú)公害，成為了社會(huì)上關(guān)注的熱點(diǎn)。尤其是有機(jī)磷、甲酸酯類毒性較高的農(nóng)藥，更是成為檢測(cè)的重點(diǎn)內(nèi)容。

目前，對(duì)有機(jī)磷、甲酸酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法通常為色譜法。該方法雖然靈敏度較高，但是成本高、耗時(shí)長(zhǎng)且需要專業(yè)人員和專業(yè)儀器，無(wú)法進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。而使用乙酰膽堿酯酶的檢測(cè)方法，不僅更為簡(jiǎn)單且可以做到對(duì)樣品的實(shí)時(shí)檢測(cè)，因此受到人們的廣泛關(guān)注。但該方法投入使用時(shí)，也存在配套萃取方法落后、試劑成本高、配套的萃取儀器攜帶不便的問(wèn)題。因此，目前對(duì)果蔬農(nóng)藥殘留的監(jiān)測(cè)，急需優(yōu)化檢測(cè)條件，使得操作更簡(jiǎn)便、效果更精準(zhǔn)。

1. 材料與方法

1.1 材料

儀器選擇分光光度計(jì)以及亞臨界萃取儀;試劑選擇甲胺磷以及敵百蟲(chóng)作為標(biāo)準(zhǔn)品;顯色液使用碳酸氫鈉與緩溶液的混合物，底物則采用硫代乙酰膽堿的水溶液。樣品可以選擇新鮮的大白菜作為參照樣品。

1.2 方法

取新鮮的大白菜作為樣品，清洗晾干后切碎成約3厘米的小塊，并取1克到試管中，然后加入等體積的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻后密封試管放置12小時(shí)。隨后往試管中加入5ml緩沖液，并各取1.5ml至3根試管中分別進(jìn)行進(jìn)行手動(dòng)震蕩萃取、超聲萃取、亞臨界萃取三種方法。

2. 結(jié)果與分析

2.1 結(jié)果

亞臨界水萃取法溶解的萃取率最高，達(dá)90%，手動(dòng)震蕩萃取率為40%，超聲萃取萃取率35%，兩者相差不大。

2.2 分析

對(duì)于亞臨界水萃取法，我國(guó)目前的應(yīng)用相對(duì)較少，在這種環(huán)境的水溫將超過(guò)100℃。這時(shí)通過(guò)控制水溫和水壓可以改變水的極性、粘度和表面張力，從而影響物質(zhì)在水中的溶解能力。與其他方法相比，亞臨界水萃取法效率更高，農(nóng)藥殘留量更高。然而，隨著溫度的升高，部分不穩(wěn)定的農(nóng)藥會(huì)隨著高溫分解，導(dǎo)致回收率降低。因此，在使用亞臨界水萃取法時(shí)，必須考慮溫度對(duì)取樣率的影響。因此溫度是影響靈敏度的重要因素之一。隨著溫度的升高，農(nóng)藥樣品在一定濃度的溶液中的抑制率增大。一般來(lái)說(shuō)，在20-40℃之間，抑制率與溫度呈正比關(guān)系。在沒(méi)有恒溫水浴的情況下，溫度可以控制在30℃。試劑的用量也是一個(gè)重要因素，由于使用進(jìn)口顯色劑和底物以及酶制劑植被的復(fù)雜性，因此試劑用量需要符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。顯色劑用量的改變，也與農(nóng)藥抑制率結(jié)果有較大關(guān)系，其中顯色劑用量為0.25ml為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)實(shí)際用量，根據(jù)國(guó)際法，顯色劑大于實(shí)際測(cè)量要求，在應(yīng)用過(guò)程中要求員工必須具備一定的操作技能。在這種情況下，劑量可調(diào)整為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)劑量的一半。關(guān)于調(diào)整酶和底物的用量，不同濃度的酶溶液和底物適配的情況，不會(huì)影響農(nóng)藥的抑制率，但會(huì)影響斜率。如果酶和底物的含量相對(duì)較低，則斜率也較低。在適當(dāng)?shù)尿?yàn)證分析基礎(chǔ)上，酶和底物的用量可調(diào)整為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的3/4，顯色劑調(diào)整后可調(diào)整為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的一半，與原配方無(wú)較大差異。此外，用這種方法實(shí)現(xiàn)的靈敏度更為一致。對(duì)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)量反過(guò)來(lái)為甲胺磷、敵敵畏和敵百蟲(chóng)含量的測(cè)定提供了更準(zhǔn)確的結(jié)果。

結(jié)語(yǔ)

將臨界水萃取法應(yīng)用于果蔬農(nóng)藥殘留萃取的處理中，能夠獲得較高的農(nóng)藥殘留提取率?；谙嚓P(guān)驗(yàn)證，可以在不降低萃取率的情況下，降低成本，改進(jìn)技術(shù)，使其在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中發(fā)揮更大的作用。