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        甲醇生產(chǎn)結(jié)蠟的原因及預防和處理措施

        2021-11-09 01:38:20惠興勇
        氮肥與合成氣 2021年7期
        關鍵詞:催化劑系統(tǒng)

        惠興勇

        (萬華化學集團股份有限公司, 山東煙臺 264000)

        石蠟在甲醇合成中有重要影響,其產(chǎn)生會增加過濾的清理頻次,加大工作量;大量的石蠟易在水冷器及分離器位置聚集,積存嚴重則會引起系統(tǒng)停車。目前,我國甲醇生產(chǎn)工藝中石蠟的產(chǎn)生問題一直存在,如何在生產(chǎn)中盡可能地減少石蠟的產(chǎn)生顯得尤為重要。萬華化學集團股份有限公司甲醇合成生產(chǎn)采用湖南安淳高新技術有限公司甲醇合成反應器,使用大連瑞克科技有限公司低壓甲醇合成催化劑。生產(chǎn)過程中換熱器換熱效果逐漸變差,水冷后溫度升高,裝置采取在線除蠟措施后,效果良好。

        1 石蠟產(chǎn)生原因

        1.1 結(jié)蠟原理

        (1)在較低的反應溫度下,催化劑床層含有極少量的鐵、鈷、鎳等,發(fā)生以下反應:

        (1)

        (2)

        (3)

        (2)由于催化劑床層含有鋁、氧化釷、鈷,在0.01~1 MPa壓力下發(fā)生以下反應:

        (4)

        (3)堿金屬及鐵存在,在0.01~4 MPa壓力、180~350 ℃溫度下發(fā)生以下反應:

        (5)

        (4)原料氣中有水蒸氣時,在含有鐵的催化劑條件下,CO還會發(fā)生如下反應:

        (6)

        1.2 影響因素

        1.2.1 催化劑影響

        結(jié)蠟現(xiàn)象主要發(fā)生在銅基催化劑使用的中后期,在催化劑使用的初期發(fā)生較少。催化劑在存儲、運輸及裝填過程中,因與鐵類物質(zhì)接觸,會將鐵帶入塔內(nèi),隨著時間加長,催化劑活性就會變差,進而促進了石蠟的產(chǎn)生[1]。

        (5)要加強施工現(xiàn)場的材料管理工作。對于優(yōu)質(zhì)材料要建立合理的管理制度,從采購到庫存再到使用進行獨立管理。對于普通材料要結(jié)合現(xiàn)場施工環(huán)境和施工設計方案結(jié)合材料的性能和保存要求進行庫存、運輸管理。

        1.2.2 合成塔內(nèi)件影響

        合成塔作為甲醇合成的場所,其設計、制造、安裝要符合生產(chǎn)工藝條件,溫度要便于控制。同時,要避免設備原因引起雜質(zhì)及油類進入,以避免結(jié)蠟現(xiàn)象產(chǎn)生。

        1.2.3 生產(chǎn)操作條件影響

        甲醇合成塔的反應溫度一般為220~270 ℃,不用太高的溫度和壓力,銅基催化劑活性就很好,且對甲醇的選擇性較高。為延長催化劑使用時間,應在保證產(chǎn)品質(zhì)量的基礎上,將溫度控制在較低狀態(tài)。實際生產(chǎn)中,要根據(jù)催化劑使用的不同階段制定最為理想的溫度區(qū)間。

        低壓合成甲醇壓力較低,通常為5~8 MPa。在催化劑使用的不同時期,操作壓力一般略有差別,前期系統(tǒng)壓力比后期低。隨著系統(tǒng)壓力升高,甲醇及高級烷烴的產(chǎn)生幾率增加,越有利于碳鏈的增長。為此應根據(jù)生產(chǎn)負荷,及時、合理地調(diào)整系統(tǒng)壓力。

        根據(jù)CO與H2反應生成烴類機理可知:空速低,導致反應物及生成物在催化劑表面停留時間長,促進了副反應及碳鏈的增長。因此,及時調(diào)整新鮮氣組分,根據(jù)負荷的變動調(diào)整循環(huán)量,在甲醇合成的操作中尤為重要。

        甲醇合成中新鮮氣組分對石蠟的產(chǎn)生有很大影響,原料氣氫碳比較高,雖然能夠加快羰基化反應,但也加快石蠟生成。此外氫碳比會引起合成塔偏溫現(xiàn)象,通常將氫碳比控制在2.05~2.15范圍。原料氣組分控制總體上較為平穩(wěn),但是個別情況下,CO含量波動較大,就會促進各種副反應發(fā)生,進而加速結(jié)蠟。

        2 結(jié)蠟現(xiàn)象預防

        甲醇合成系統(tǒng)結(jié)蠟,對于系統(tǒng)的正常運行會有很大的影響。石蠟在水冷器內(nèi)被冷凝下來變成固體石蠟,會造成甲醇水冷器的冷凝質(zhì)量變差,產(chǎn)生的甲醇不能及時分離出來,進而引起甲醇在入塔氣中所占比重增加。同時石蠟很容易堵塞過濾器,造成系統(tǒng)運行阻力變大,堵塞嚴重時甚至還會引起系統(tǒng)停車。為保證正常、安全生產(chǎn)應及時分析結(jié)蠟的原因并積極預防[2]。

        2.1 提高催化劑的質(zhì)量

        對于系統(tǒng)使用的催化劑,應盡可能降低鐵、鎳、鈉、硅元素及各種雜質(zhì)的含量,保證甲醇合成催化劑的質(zhì)量;在合成塔裝填催化劑時,做好篩選催化劑的工作,盡量避免鐵雜質(zhì)進入催化劑層,減少生產(chǎn)中石蠟的產(chǎn)生。特別是對于新建裝置,投料前要進行徹底的系統(tǒng)吹掃置換,防止鐵銹等進入合成塔污染催化劑。

        2.2 設備合理優(yōu)化

        根據(jù)設計的生產(chǎn)工藝,合理地對合成塔進行選型,選擇溫度易于控制、便于操作的流程;系統(tǒng)設備及管道盡可能使用不銹鋼管材代替普通碳鋼,降低設備的腐蝕幾率。

        2.3 合理的操作條件

        控制合成系統(tǒng)壓力不要過高,甲醇合成反應床層溫度避免過高、過低,控制軸向床層溫差,同時避開易結(jié)蠟溫度(180~190℃);合理控制甲醇反應原料氣組分,CO含量不要太高,減少副反應。生產(chǎn)中,根據(jù)催化劑使用的初期、中期及后期,合理設定生產(chǎn)系統(tǒng)的壓力及溫度;穩(wěn)定操作,做好上下工序溝通,盡可能降低開停車的頻次;每次停車后要用高純度的氮氣將系統(tǒng)里的反應物置換除去,并保持微正壓,以防止空氣進入。

        2.4 定期檢修清理

        高度重視系統(tǒng)檢修,排查壓縮機情況,排除漏油的可能。每次系統(tǒng)檢修時要對甲醇塔系統(tǒng)進行徹底清洗,將系統(tǒng)里的石蠟及金屬鐵等雜質(zhì)全部清除,重點清洗水冷器、分離器及收集槽。清洗時最好用溫度為80~l00℃的熱水或蒸汽。

        3 結(jié)蠟在線處理

        3.1 結(jié)蠟判斷

        甲醇合成水冷后溫度達到42.4 ℃,正??刂茟∮?0 ℃,水冷器上回水閥門全開,溫度不能降低,換熱效果變差。醇分離器后加醇體積分數(shù)達到0.702%(高限為0.650%),因水冷后溫度太高,甲醇不能有效分離。此時判斷水冷器列管中結(jié)蠟,利用停車檢修,切新鮮氣后,汽包加S40蒸汽升溫在線煮蠟[3]。

        3.2 升溫煮蠟

        關閉循環(huán)水閥,增加汽包蒸汽,增加循環(huán)氣體積流量,提高水冷器溫度,具體參數(shù)見表1。

        表1 升溫過程中系統(tǒng)參數(shù)

        水冷器上回水全關,升溫至77.4 ℃,運行5 h,煮蠟過程中水冷器參數(shù)見表2。

        表2 煮蠟過程中水冷器參數(shù)

        水冷器溫度升至77 ℃,通過甲醇分離器液位調(diào)節(jié)閥排氣至粗甲醇膨脹槽,再通過粗甲醇膨脹槽的頂部放空。接一根S4蒸汽軟管吹水冷器底部導淋,防止蠟凝結(jié)堵塞。運行1 h,過濾器堵塞嚴重,按1次/h的頻次清理醇分過濾器,共清理4次。黑色粉末與蠟混合物體積共計1 m3。

        煮蠟結(jié)束后,拆下過濾器,清理過濾器前后管線。

        3.3 煮蠟前后數(shù)據(jù)對比

        同負荷下煮蠟前后E1702換熱器溫度對比見表3。

        表3 煮蠟前后參數(shù)對比

        在線煮蠟后,循環(huán)水上水全開,回水開度為30%,水冷后溫度為33.2℃。水冷后溫度降低,醇分離器后甲醇含量已明顯降低,在控制指標范圍內(nèi),甲醇分離效果良好。數(shù)據(jù)表明:煮蠟前E1702換熱器因結(jié)蠟存在換熱效果低下現(xiàn)象;煮蠟后E1702換熱器列管中的石蠟得到有效去除,換熱效果大大提高,能夠滿足控制指標。

        4 結(jié)論

        目前,結(jié)蠟現(xiàn)象在甲醇合成系統(tǒng)中普遍存在,產(chǎn)生的原因也很復雜,在現(xiàn)有的工藝條件下暫時無法杜絕[4]。這就要求不斷分析結(jié)蠟的原因,盡量減少開停車次數(shù)及避免負荷的波動;嚴格控制操作條件,提高催化劑的質(zhì)量,防止催化劑中毒及雜質(zhì)進入;設計時選擇與工藝相符合、易操作和控制的塔型。一旦結(jié)蠟產(chǎn)生,為縮短除蠟時間、節(jié)能降耗,優(yōu)先考慮在線除蠟。

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