于俊濤

(安徽泉盛化工有限公司，安徽阜陽(yáng) 236650)

目前國(guó)內(nèi)通用的蒽醌法固定床制過(guò)氧化氫工藝技術(shù)成熟、可靠，是大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用較廣的主流生產(chǎn)工藝[1]。在氫化塔兩節(jié)塔串聯(lián)使用過(guò)程中，鈀觸媒活性較低，為了提高產(chǎn)量和提高氫化塔的壓力，需要開蒸汽對(duì)進(jìn)入氫化塔的工作液進(jìn)行預(yù)熱，蒸汽消耗量隨之增加。但當(dāng)氫化壓力和工作液預(yù)熱溫度達(dá)到最高指標(biāo)時(shí)，還不能滿足產(chǎn)量要求，因此如何保護(hù)以及充分利用現(xiàn)有的鈀觸媒，是當(dāng)前裝置的瓶頸。通過(guò)分析和論證，采用三節(jié)塔串聯(lián)生產(chǎn)工藝，可使閑置觸媒得以有效利用，保證裝置高產(chǎn)低耗、安全穩(wěn)定運(yùn)行?，F(xiàn)就實(shí)際生產(chǎn)的管理經(jīng)驗(yàn)加以闡述。

1 概述

氫化塔塔直徑為φ2 400×27 600 mm，分為A、B、C三節(jié)塔，單節(jié)塔可裝鈀觸媒質(zhì)量為7.5 t，體積約為13.6 m3。整個(gè)氫化塔由三節(jié)觸媒床組成，塔頂部設(shè)有氣液分布器，首先采用槽式分布器進(jìn)行初步分配，然后利用盤狀氣液分布器進(jìn)行細(xì)分。液體分布采用小孔平面密排、靜壓頭自然流狀態(tài)，氫氣通過(guò)均布在同一板面上的降氣管下行，保證進(jìn)入塔內(nèi)的氣體和液體分布均勻[2-3]。采用單塔或兩節(jié)塔串聯(lián)工藝，主要根據(jù)氫化效率要求及觸媒活性而定。在鈀觸媒使用的初期和中期，由于觸媒活性較好通常采用兩節(jié)塔串聯(lián)工藝。隨著觸媒使用時(shí)間增加，活性降低，導(dǎo)致高負(fù)荷生產(chǎn)情況下鈀觸媒再生周期大大縮短，再生次數(shù)大幅增加，再生需用的蒸汽消耗大幅上升。觸媒活性下降不僅不能保證裝置產(chǎn)量，各種原輔料消耗量也會(huì)大幅增加。

2 三塔串聯(lián)生產(chǎn)分析論證及實(shí)施

三節(jié)塔串聯(lián)生產(chǎn)前各主要控制指標(biāo)見表1。

表1 優(yōu)化前主要運(yùn)作工藝參數(shù)

2.1 操作方案

(1)串入系統(tǒng)后要用工作預(yù)熱溫度、氫化效率、氧化效率來(lái)控制。在執(zhí)行工作液預(yù)熱溫度指標(biāo)與氫化效率指標(biāo)時(shí)，如發(fā)生矛盾不能統(tǒng)一，則以氫化效率、氧化效率指標(biāo)為準(zhǔn)。

(2)保證準(zhǔn)備投用的氫化塔經(jīng)過(guò)徹底置換，氧體積分?jǐn)?shù)小于2%；保證工作液預(yù)熱溫度在48～53℃內(nèi)，以便觀察系統(tǒng)變化。

(3)操作要平穩(wěn)，調(diào)節(jié)適當(dāng)，避免系統(tǒng)波動(dòng)。

(4)加做氫化效率分析，及時(shí)掌握氫化反應(yīng)情況及安全生產(chǎn)情況。三節(jié)塔串聯(lián)后，若氫化效率、氧化效率上升較快，可向氫化塔內(nèi)充部分氮?dú)猓砸种茪浠磻?yīng)。

(5)串塔后密切注意氫化液氣液分離器液位變化、氫化液過(guò)濾器壓差、氫化塔內(nèi)鈀觸媒層阻力。

2.2 注意事項(xiàng)

(1)定期取樣分析工作液各項(xiàng)組分。及時(shí)補(bǔ)加蒽醌和磷酸三辛酯，更換后處理白土床氧化鋁。

(2)注意觀察氫化塔內(nèi)鈀觸媒層阻力。若阻力偏大，可適當(dāng)打開氫化中塔或下塔工作液旁路閥。

(3)注意氫化液氣液分離器壓力及出料情況。若出料不暢通，可打開工作液熱交換器氫化液旁路閥，也可微開氫化中塔進(jìn)氫閥。

2.3 實(shí)施效果

三節(jié)塔串聯(lián)生產(chǎn)后各主要控制工藝指標(biāo)見表2[4]。

表2 優(yōu)化后主要運(yùn)作工藝參數(shù)

3 效益分析

三節(jié)塔串聯(lián)生產(chǎn)已連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行，據(jù)統(tǒng)計(jì)產(chǎn)量增加約8 100 t，按銷售均價(jià)760元/t計(jì)算，增加銷售收入為615.6萬(wàn)元。

4 結(jié)語(yǔ)

目前三節(jié)塔串聯(lián)生產(chǎn)技術(shù)已基本成熟，在沒有更換舊觸媒的情況下，裝置的產(chǎn)量及消耗恢復(fù)到正常水平，有效利用閑置觸媒；同時(shí)觸媒連續(xù)使用時(shí)間由原來(lái)4個(gè)月再生一次延長(zhǎng)為10個(gè)月再生一次，蒸汽、工作液消耗量降低，節(jié)能效果顯著；有效提高了觸媒利用率，保證裝置連續(xù)安全平穩(wěn)運(yùn)行。