劉淑萍，李 亮，劉讓同，胡澤棟 ，耿長軍

(1.中原工學(xué)院，河南 鄭州 450007；2.紡織服裝產(chǎn)業(yè)河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，河南 鄭州 450007；3.河南省功能紡織材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 鄭州 450007)

棉織物具有吸濕透氣、穿著舒適、易染色等特點(diǎn)，在服裝和家居中應(yīng)用廣泛，但其屬于易燃產(chǎn)品，在燃燒時(shí)產(chǎn)生大量的熱和易燃?xì)怏w，給人們的生命財(cái)產(chǎn)造成了巨大的威脅，因此，賦予棉織物一定的阻燃性成為人們關(guān)注的熱點(diǎn)[1-2]。

材料的阻燃主要通過降低其可燃性、縮短燃燒時(shí)間、延緩火焰蔓延速度及減少產(chǎn)熱等實(shí)現(xiàn)。棉織物的阻燃也主要從以下方面進(jìn)行：1)利用阻燃劑在燃燒時(shí)吸熱并釋放出不可燃?xì)怏w，降低火焰區(qū)溫度和可燃性氣體濃度，實(shí)現(xiàn)阻燃[3-4]；2)利用阻燃劑吸熱后產(chǎn)生的自由基捕捉棉織物燃燒時(shí)產(chǎn)生的高能量自由基，抑制或阻斷織物燃燒的連鎖反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)阻燃的效果[5]；3)利用阻燃劑在高溫作用下能在織物表面形成隔熱層，減少棉織物與燃燒區(qū)之間的可燃性氣體以及熱量和能量的傳遞，抑制織物的吸熱裂解，達(dá)到阻燃的目的[6]。常用的阻燃方法有浸軋烘焙法[7-8]、浸漬烘燥法[9-11]、溶膠-凝膠法[12-13]、層層自組裝法[14-16]。其中層層自組裝法的阻燃機(jī)制是不同物質(zhì)間通過氫鍵、配位鍵、靜電作用或疏水作用等在基質(zhì)表面形成具有特定功能的薄膜[17-18]，該技術(shù)具有設(shè)備簡單、操作方便的特點(diǎn)，已被成功應(yīng)用于阻燃、抗菌、藥物緩釋、傳感等領(lǐng)域[19-21]。

用于棉織物的阻燃劑種類眾多，不同阻燃劑的阻燃效果也不盡相同，由于多數(shù)單一阻燃成分阻燃劑的阻燃效果不理想，所以現(xiàn)在棉織物常用多種組分協(xié)同阻燃，特別是膨脹型阻燃劑的應(yīng)用日益廣泛，但隨著人們環(huán)保意識(shí)的提高，環(huán)保型的阻燃劑越來越受到歡迎。來自天然可再生材料的殼聚糖(CH)，具有無毒、生物相容性好的特點(diǎn)，常用于膨脹阻燃劑的碳源；聚磷酸銨(APP)具有無毒、熱穩(wěn)定性好、價(jià)格低的特點(diǎn)，常用于膨脹型阻燃劑的酸源和氣源；硅系阻燃劑具有環(huán)境友好、熱穩(wěn)定性好及抑煙成炭的效果，也常用于棉織物的阻燃。但棉織物作為天然纖維織物，在通過后整理獲得阻燃效果的同時(shí)，常存在阻燃耐水洗性差的問題。3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)常用作偶聯(lián)劑改性材料的表面性能，提高無機(jī)材料與有機(jī)材料相容性[22-24]，同時(shí)其分子中還含有硅元素，能提高材料的熱穩(wěn)定性。

基于以上分析，本文在棉織物的阻燃整理中引入APTES，利用其分子結(jié)構(gòu)中特殊的兩親性，溶于水后的水解產(chǎn)物可與棉纖維中的羥基發(fā)生反應(yīng)生成硅醇縮合物的特點(diǎn)，采用層層自組裝技術(shù)將其與APP和CH共同組裝到棉織物中，不僅在棉織物中引入硅元素，而且還在織物中引入氨基基團(tuán)，在提高棉織物與阻燃劑反應(yīng)活性的同時(shí)，提高織物阻燃的耐水洗性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器

棉織物：市售機(jī)織平紋坯布(145 g/m2，南京美棉紡織有限公司)。

試劑：3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES，上海麥克林生化科技有限公司，質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%)；聚磷酸銨(APP，上海麥克林生化科技有限公司，聚合度>1 000)；乙酸(天津市富宇精細(xì)化工有限公司，分析純)；鹽酸(洛陽市化學(xué)試劑廠，質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%～38%)；氫氧化鈉(天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司，分析純)；殼聚糖(CH，上海麥克林生化科技有限公司，脫乙酰度≥95%)。

儀器：GZX-9140 MBE型電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海博訊實(shí)業(yè)有限公司)；E-201-C型精密酸度計(jì)、HH-2恒溫水浴鍋(上海歡奧科技有限公司)；HZK-FA110 型電子天平(福州華志科學(xué)有限公司)；H01-1G 型磁力攪拌器(上海梅浦儀器制造有限公司)；TENSOR37型紅外光譜儀(德國布魯克光譜儀器公司)；MCC-2型微型燃燒量熱儀(美國紐約Govmark公司)；Q500型熱重分析儀(美國TA公司)；LFY-601型垂直燃燒試驗(yàn)儀；LFY-605型極限氧指數(shù)儀(山東紡織科學(xué)有限公司)；SIGMA500型掃描電鏡(德國卡爾蔡司公司)；SW-2J型耐洗牢度測試儀(溫州大榮紡織儀器有限公司)；OCA20型接觸角測量儀(德國Dataphysics公司)；YG461E-III型全自動(dòng)透氣量儀(寧波紡織儀器廠)；Color I 7型臺(tái)式分光光度計(jì)(美國X-rite愛色麗公司)；YG026 MD-250 型織物強(qiáng)力機(jī)(常州紡織儀器廠有限公司)。

1.2 棉織物的前處理

將棉織物放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的氫氧化鈉溶液中，在70 ℃的水浴鍋中加熱30 min，然后用清水充分洗滌以去除織物上的漿料和雜質(zhì)，最后放入溫度為60 ℃的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥1 h。

1.3 棉織物的阻燃整理

1.3.1 阻燃劑溶液的配制

APTES溶液的配制：配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2%、5%、8%、10%、13%的APTES溶液，用鹽酸將溶液的pH值調(diào)至3。

殼聚糖溶液的配制：用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的乙酸溶液配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的殼聚糖溶液，使用磁力攪拌器攪拌1 h，靜置2 h，并用鹽酸將溶液的pH值調(diào)至5。

APP溶液的配制：配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的聚磷酸銨溶液，用氫氧化鈉溶液將其pH值調(diào)至10。

1.3.2 棉織物的自組裝阻燃整理

APTES/APP/CH組裝：將預(yù)處理后的棉織物放入浴比為1∶20的APTES陽離子溶液中，浸泡15 min 后取出，用蒸餾水充分洗滌并干燥，然后再放入聚磷酸銨陰離子溶液中浸泡15 min，取出用蒸餾水充分洗滌并干燥，然后再放入殼聚糖陽離子溶液中浸泡15 min，水洗后干燥，最后再放入聚磷酸銨陰離子溶液中浸泡15 min，并再次水洗干燥，此1個(gè)循環(huán)記為1層(1BL)，重復(fù)上述過程使之達(dá)到5BL。

CH/APP組裝：采用上述同樣的浴比，將預(yù)處理的棉織物先放入CH陽離子溶液中浸泡15 min，水洗后干燥，再放入APP陰離子溶液中浸泡15 min，再次水洗干燥，此1個(gè)循環(huán)記為1層(1BL)，重復(fù)上述過程使組裝層數(shù)達(dá)到5BL。

1.4 測試與表征

1.4.1 質(zhì)量增加率的測定

分別稱取預(yù)處理后棉織物的干燥質(zhì)量m0和阻燃整理后棉織物的干燥質(zhì)量m1，然后按照下式計(jì)算質(zhì)量增加率

1.4.2 化學(xué)結(jié)構(gòu)表征

將阻燃整理前后的干燥棉織物剪碎，利用紅外光譜儀采用KBr壓片法測試其吸收光譜的變化。掃描范圍為4 000～400 cm-1，分辨率為4 cm-1。

1.4.3 燃燒放熱行為測試

微型燃燒量熱測試：參照ISO 5660-1-2002《燃燒性能測定 熱量釋放、煙霧產(chǎn)生和質(zhì)量的損失 第1部分：熱量釋放率》，利用微型燃燒量熱儀測試阻燃整理前后棉織物的燃燒放熱行為。樣品質(zhì)量為5 mg，混合流氛中各氣體的流速分別為氮?dú)饬魉?0 mL/min，氧氣流速20 mL/min，升溫速率為10 ℃/s。

熱重分析測試：利用熱重分析儀測試不同APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)整理的織物在600 ℃時(shí)的殘?zhí)苛?，升溫速率?0 ℃/min。

1.4.4 垂直燃燒法的阻燃性能測試

參照GB/T 5455—1997《紡織品 燃燒性能試驗(yàn)垂直法》，利用垂直燃燒試驗(yàn)儀測試織物的阻燃性能。樣品大小為30 cm×8 cm，點(diǎn)燃時(shí)間12 s。

1.4.5 極限氧指數(shù)測試

參照GB/T 5454—1997《紡織品 燃燒性能試驗(yàn)氧指數(shù)法》，利用極限氧指數(shù)儀測試不同APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)整理織物的極限氧指數(shù)。樣品大小為12 cm×5.5 cm。

1.4.6 燃燒后織物的表面形貌觀察

將阻燃整理前后采用垂直燃燒法燃燒后的棉織物樣品干燥后進(jìn)行噴金處理，利用掃描電鏡觀察其表面形貌。

1.4.7 耐水洗性測試

按照AATCC 61—2013《耐洗色牢度：加速法》，利用耐洗牢度測試儀對不同APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)整理織物進(jìn)行水洗。洗滌劑質(zhì)量濃度為3.7 g/L，溫度為(40±2)℃，時(shí)間為45 min，洗滌5次。

1.4.8 織物舒適性測試

親水性測試：室溫條件下利用接觸角測量儀，采用懸滴法(水滴體積0.5 μL)測試織物的接觸角。

透氣性測試：室溫條件下，參照GB/T 5453—1997《紡織品 織物透氣性的測定》，采用全自動(dòng)透氣量儀測試織物的透氣性。測試壓降為100 Pa，面積為20 cm2，每個(gè)樣品測5次取平均值。

1.4.9 織物白度測試

參照GB/T 17644—2008《紡織纖維白度色度試驗(yàn)方法》，利用臺(tái)式分光光度計(jì)測試不同APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)整理織物的白度。測試溫度為室溫，每個(gè)樣品測5次取平均值，結(jié)果采用Hunter白度。

1.4.10 織物力學(xué)性能測試

參照GB/T 3923.1—2013《紡織品織物拉伸性能第1部分：斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長率的測定(條樣法)》，利用織物強(qiáng)力機(jī)測試織物的斷裂強(qiáng)力，每個(gè)樣品測5次取平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 織物質(zhì)量增加率分析

APTES的質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響阻燃劑在織物上的自組裝，圖1示出了織物質(zhì)量增加率與APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系?？梢钥闯?，APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)和織物的質(zhì)量增加率幾乎呈線性關(guān)系，這是因?yàn)锳PTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)大時(shí)，水解生成的硅醇較多，其與棉織物上的羥基發(fā)生脫水反應(yīng)接枝到棉織物上的量也多。同時(shí)，由于硅醇中含有氨基陽離子，其以靜電相互作用與APP和CH進(jìn)行自組裝，使組裝到織物上的APP和CH增加，織物的質(zhì)量增加率增大。

圖1 APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)對織物質(zhì)量增加率的影響Fig.1 Effect of APTES mass fraction on fabric mass gain rate

相對于APTES/APP/CH自組裝織物，同樣組裝層數(shù)的CH/APP整理織物，其質(zhì)量增加率僅為1.2%，低于加入APTES時(shí)的質(zhì)量增加率，這主要是由于CH/APP整理織物時(shí)，CH與棉織物主要以氫鍵、范德華力等非鍵合作用相結(jié)合，而且CH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低，組裝到織物上的量較少，與APP靜電作用也較弱引起的。

2.2 織物紅外吸收光譜分析

經(jīng)過不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)APTES自組裝后的織物紅外吸收光譜如圖2所示?？梢钥闯觯鄬τ谖凑砜椢?，組裝后的織物在3 346 cm-1處由棉纖維大分子中羥基(—OH)的伸縮振動(dòng)引起的特征吸收峰的峰型和峰強(qiáng)都有明顯的變化，但不同APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)整理的織物其峰型并無明顯變化，僅吸收峰的強(qiáng)度隨著APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加略有減小，這主要是由于APTES水解生成的硅醇與纖維素大分子的羥基發(fā)生脫水反應(yīng)消耗了部分羥基造成的。位于2 912 cm-1處的吸收峰是由亞甲基(—CH2—)的伸縮振動(dòng)引起的，其強(qiáng)度隨著APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加出現(xiàn)了先略有增強(qiáng)又逐漸減弱的趨勢，增強(qiáng)的原因可能是由于APTES、CH中也存在較多的亞甲基，當(dāng)其加入后，使亞甲基的含量增加，所以吸收峰的強(qiáng)度增強(qiáng)；減弱主要是由于當(dāng)APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)大時(shí)，靜電誘導(dǎo)效應(yīng)增加，使亞甲基的伸縮振動(dòng)強(qiáng)度減弱造成的。位于1 633 cm-1處的吸收峰是羥基的彎曲振動(dòng)峰，經(jīng)過阻燃整理后其強(qiáng)度明顯減小，這是因?yàn)榻?jīng)過阻燃整理后，織物中的部分羥基與APTES水解生成的硅醇反應(yīng)使織物中的羥基數(shù)量減小造成的[25]。

圖2 不同APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)整理織物的紅外吸收光譜圖Fig.2 Infrared spectra of fabrics assembled by different APTES mass fractions

2.3 織物燃燒放熱行為及熱穩(wěn)定性分析

織物的燃燒放熱行為可表征火災(zāi)時(shí)材料的危害程度。圖3和表1分別示出了不同APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)整理織物的熱釋放速率圖及相關(guān)的參數(shù)。

圖3 不同APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)整理織物的熱釋放速率曲線Fig.3 Micro-combustion heat release rate curves of fabrics assembled by different APTES mass fractions

表1 織物燃燒放熱及熱穩(wěn)定性參數(shù)Tab.1 Combustion heat release and thermal stability parameters of fabrics

從圖3可以看出，隨著APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，織物在燃燒時(shí)的熱釋放能力(HRC)和達(dá)到熱釋放速率峰值的溫度(Tmax)逐漸減小，這是由于隨著APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，靜電作用增強(qiáng)，織物中組裝阻燃劑的量增加，而APTES和殼聚糖的熱穩(wěn)定性較棉織物均略低，在燃燒過程中可作為阻燃體系中的炭源，在APP的脫水作用下，優(yōu)先脫水形成炭層，有利于燃燒初期在織物表面先形成保護(hù)層。熱釋放速率峰值(PHRR)隨APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加是由于此時(shí)除了有纖維素的熱分解放熱外，還有阻燃劑的熱分解放熱，APTES的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大時(shí)，組裝到織物中的阻燃劑的量也多，所以其PHRR也較大。熱重分析測試表明，織物經(jīng)過阻燃整理后其殘?zhí)苛看蠓黾?，從未整理?.6%增加到APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%時(shí)的14.7%，但隨著APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，織物的殘?zhí)苛績H緩慢增加，這是因?yàn)榻?jīng)過阻燃整理后，在燃燒過程中APP作為酸源，能促使APTES形成硅炭層，CH形成炭層，起到隔絕氧氣和熱量的作用；同時(shí)，APP和CH還可兼作氣源，放出不燃性氣體，稀釋可燃性氣體的濃度，即在燃燒過程中三者協(xié)同作用，起到膨脹阻燃的效果。對于總熱釋放量(THR)來說，APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加對其影響不大，這說明在此質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)組裝時(shí)，阻燃劑的量不足以影響織物的總熱釋放量。

對CH/APP整理織物，同樣組裝層數(shù)時(shí)，其HRC、PHRR及THR均比APTES/APP/CH整理時(shí)要大，且其在600 ℃時(shí)的殘?zhí)苛繛?0%，較APTES/APP/CH整理的織物要小。

2.4 織物阻燃性能分析

APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響織物的阻燃性能，表2和圖4分別示出不同APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)整理織物垂直燃燒時(shí)的阻燃指標(biāo)及燃燒后的殘?zhí)空掌?/p>

表2 織物水洗前垂直燃燒參數(shù)和LOI值Tab.2 Vertical combustion parameters and LOI value of fabrics before washing

圖4 不同APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)整理織物垂直燃燒后的殘?zhí)空掌現(xiàn)ig.4 Carbon residue pictures of fabrics treated by different APTES mass fraction after vertical combustion

從表2可以看出：隨著APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，織物燃燒時(shí)的續(xù)燃時(shí)間逐漸縮短，從未整理時(shí)的8.15 s縮短至APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%時(shí)的5.23 s，陰燃時(shí)間大幅縮短，從未整理時(shí)的20.32 s縮短至APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%時(shí)的2.21 s，此外，LOI值增加。燃燒后的殘?zhí)繄D片表明：未整理棉織物燃燒后基本完全燒毀，僅有少量的殘余；而整理后的棉織物則較好地保存了原織物的形態(tài)，并且APTES的質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，織物燃燒后的殘?zhí)啃螒B(tài)越完整，這是因?yàn)樽枞颊砜椢镌谌紵龝r(shí)APTES和CH可在APP的作用下于織物表面形成致密的硅碳保護(hù)層，隔絕了氧氣和熱量，有效地保護(hù)了織物的主體結(jié)構(gòu)。此外，隨著APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，織物的阻燃性能不斷改善，說明APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)大時(shí)靜電作用增強(qiáng)，組裝到織物表面的阻燃劑較多。

由圖4中殘?zhí)空掌梢钥闯觯珻H/APP整理織物燃燒后的形態(tài)完整性比未整理織物要好，但比APTES/APP/CH整理織物差。此外，CH/APP整理織物的續(xù)燃時(shí)間和陰燃時(shí)間分別為7.55和14.46 s，比APTES/APP/CH整理的織物要長，其LOI值為19.0%，相當(dāng)于APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時(shí)整理的織物，這也說明加入APTES能提高織物阻燃性。

2.5 水洗對織物阻燃性能的影響

表3示出織物水洗后的阻燃性能指標(biāo)?？梢钥闯?，雖然水洗后織物的各項(xiàng)阻燃指標(biāo)都有一定程度的降低，但仍優(yōu)于未整理織物，并且APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，水洗后的阻燃效果也越好，這是由于APTES與棉織物的結(jié)合主要是以化學(xué)鍵合為主，但由于其與APP和CH的結(jié)合仍以分子間作用力為主，所以水洗后阻燃性能還會(huì)有明顯下降。

表3 織物水洗后垂直燃燒參數(shù)和LOI值Tab.3 Vertical combustion parameters and LOI value of fabrics after washing

對于CH/APP整理的織物來說，經(jīng)過同樣的洗滌程序后，阻燃性也出現(xiàn)了明顯的降低，同時(shí)其LOI值也降至了18.0%，這說明，僅CH/APP整理織物經(jīng)過洗滌后其阻燃效果下降更明顯。

2.6 織物燃燒后的形貌分析

為進(jìn)一步分析阻燃整理對棉織物燃燒性能的影響，對未整理織物、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的APTES/APP/CH整理織物及CH/APP整理織物的垂直燃燒后的殘?zhí)窟M(jìn)行了掃描電鏡分析，其結(jié)果如圖5所示?？梢钥闯觯何凑砜椢锶紵蟮臍?zhí)恐欣w維表面較光滑，呈卷曲蓬松狀；APTES/APP/CH阻燃整理織物燃燒后的殘?zhí)恐衅淅w維仍較好地保持原來的形態(tài)結(jié)構(gòu)，且纖維之間有粘連現(xiàn)象，并且在纖維表面有少量顆粒狀物質(zhì)；CH/APP阻燃整理織物的殘?zhí)恐欣w維形態(tài)較為松散且呈多個(gè)片段狀，這是因?yàn)榻?jīng)過APTES/APP/CH整理的織物在燃燒時(shí)由于表面阻燃劑間的協(xié)同效應(yīng)更顯著，在織物表面形成了均勻致密的硅炭層，有效地阻止了熱量和能量的傳遞，減少了織物的裂解，實(shí)現(xiàn)了膨脹阻燃的效果。

圖5 不同整理織物垂直燃燒后殘?zhí)侩婄R照片(×20 000)Fig.5 SEM images of residual carbon by different treatments after vertical combustion (×20 000).(a)Untreated fabric;(b)APTES/APP/CH treated fabric;(c)CH/APP treated fabric

2.7 織物舒適性分析

圖6示出APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)對整理織物親水性和透氣性的影響?？梢钥闯?，織物的接觸角隨著APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加逐漸減小，這主要是因?yàn)锳PP和CH都是親水性材料，隨著APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，二者組裝到織物上的量增加，使織物的親水性增加引起的。對透氣性來說，當(dāng)織物經(jīng)過整理后，其透氣率顯著降低，且隨著APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，其透氣率仍緩慢地降低，這是由于低分子物質(zhì)的引入使織物中紗線間，甚至是纖維間的孔隙減小造成的。

圖6 不同APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)整理織物的接觸角和透氣率曲線Fig.6 Contact angle and permeability curves of fabrics assembled by different APTES mass fractions

經(jīng)CH/APP整理織物的透氣率為136.91 mm/s，比未整理織物的143.86 mm/s要差，但優(yōu)于APTES 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時(shí)APTES/APP/CH整理的123.43 mm/s，其原因是APTES整理織物的質(zhì)量增加率大，對織物中的孔隙影響更大。CH/APP整理織物的接觸角為117.8°，接近未整理織物的118.4°，但優(yōu)于APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時(shí)APTES/APP/CH整理的115.2°，這是由于CH和APP都是親水性材料，將其整理到織物上時(shí)會(huì)影響織物的孔隙率及孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)而影響織物的吸濕性，所以其親水性接近于未整理織物；與APTES/APP/CH整理織物相比，因CH/APP整理織物時(shí)其質(zhì)量增加率小且整理時(shí)不消耗織物中的親水基團(tuán)，所以其親水性優(yōu)于APTES/APP/CH整理的織物。

2.8 織物白度和力學(xué)性能分析

織物整理還會(huì)影響到織物的白度和力學(xué)性能，表4示出不同APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)整理后織物白度和斷裂強(qiáng)力的變化?？梢钥闯?，隨著APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，織物的白度逐漸減小，這是由于APTES本身偏黃引起的。織物的經(jīng)、緯向斷裂強(qiáng)力隨APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加表現(xiàn)出先減小后略有增加的趨勢，這是由于對織物進(jìn)行整理時(shí)，整理液都具有一定的酸、堿性，織物在浸泡過程中會(huì)損傷織物的斷裂強(qiáng)力，但隨著APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，織物的斷裂強(qiáng)力略有上升，主要是由阻燃劑與織物之間有一定的相互作用引起的。

表4 APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)對織物白度和斷裂強(qiáng)力的影響Tab.4 Effect of APTES mass fraction on whiteness and breaking strength of fabric

織物經(jīng)過CH/APP整理后的白度與原棉接近，這主要是由于CH和APP都是白色粉末，所以對織物的白度影響不大。但CH/APP整理后織物的經(jīng)、緯向斷裂強(qiáng)力都較未整理織物有所減小，這也是由于整理織物的溶液有一定的酸堿性造成的，但其損傷程度要比APTES/APP/CH整理的織物小，這是因?yàn)镃H/APP整理時(shí)的整理時(shí)間較短。

3 結(jié) 論

1)采用APTES/APP/CH自組裝法對棉織物進(jìn)行阻燃整理時(shí)，棉織物的質(zhì)量增加率隨APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈線性增加，并且經(jīng)過整理后的棉織物在燃燒過程中充分發(fā)揮了阻燃層隔絕氧氣與熱量的作用，使其在燃燒后仍保留有較為完整的形態(tài)。

2)隨著APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，織物在燃燒時(shí)的熱釋放能力和達(dá)到熱釋放速率峰值的溫度逐漸減小，熱釋放速率峰值和殘?zhí)苛吭黾?，總熱釋放量變化不明顯，但織物的續(xù)燃時(shí)間和陰燃時(shí)間縮短，LOI值增加，降低了由棉織物引發(fā)火災(zāi)的危險(xiǎn)性，并且織物經(jīng)過水洗后仍具有一定的阻燃性能。

3)經(jīng)過整理的織物，隨著APTES質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，其親水性增加，透氣性、白度和斷裂強(qiáng)力都有所降低。