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        高效氯氟氰菊酯在萬(wàn)壽菊中的分析方法及最終殘留量研究

        2021-11-02 12:04:16廖國(guó)會(huì)陳湘燕秦立新陳明貴陳才俊何永福
        現(xiàn)代農(nóng)藥 2021年5期
        關(guān)鍵詞:氯氟氰萬(wàn)壽菊菊酯

        朱 峰,張 震,廖國(guó)會(huì),陳湘燕,秦立新,陳明貴,陳才俊*,何永福*

        (1.貴州省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所,貴陽(yáng)550006;2.貴州醫(yī)科大學(xué),貴陽(yáng)550025)

        高效氯氟氰菊酯是英國(guó)ICI公司開發(fā)的新一代擬除蟲菊酯類殺蟲劑,英文通用名為lambda-cyhalothrin,化學(xué)名稱為(IR)-順式-(乙)-2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)環(huán)丙酸-(S)-α-氰基-3-苯氧基芐酯,分子式為C23H19ClF3NO3。其作用機(jī)制在于改變昆蟲神經(jīng)膜的通透性,使中毒昆蟲過(guò)度興奮,麻痹而死亡[1]。

        當(dāng)前,對(duì)高效氯氟氰菊酯農(nóng)藥殘留氣相色譜分析方法的研究主要包括在蔬菜[2-3]、甜豆[4]、水果[5-6]、地表水[7]等基質(zhì)上的殘留。萬(wàn)壽菊也被稱為蜂窩菊和臭芙蓉,是一年一度的草本植物。花頭莖頂端單生,花的顏色有乳白色、橙色、紅色和雜色。萬(wàn)壽菊的藥用部位為花或根,有消除熱量和毒性,減少痰和咳嗽,根部具有解毒消腫的功能。萬(wàn)壽菊浸膏出口歐盟,歐盟對(duì)萬(wàn)壽菊的最大殘留限量為0.7 mg/kg,而我國(guó)尚無(wú)高效氯氟氰菊酯在萬(wàn)壽菊上的最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn),且關(guān)于萬(wàn)壽菊中農(nóng)藥殘留研究未見報(bào)道。因此,筆者建立了萬(wàn)壽菊中高效氯氟氰菊酯殘留量的分析方法,為萬(wàn)壽菊的產(chǎn)品質(zhì)量安全提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料

        萬(wàn)壽菊,鳳岡縣萬(wàn)壽菊種植基地;高效氯氟氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品,北京勤誠(chéng)亦信科技開發(fā)有限公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

        氣相色譜儀6890N,美國(guó)安捷倫公司;粉碎機(jī),山東九陽(yáng)股份有限公司;SK-1渦旋混合器,江蘇中大儀器廠;TG-16臺(tái)式離心機(jī),長(zhǎng)沙邁森儀器設(shè)備有限公司;十萬(wàn)分之一電子天平,德國(guó)賽多利斯公司;移液器,芬蘭百得實(shí)驗(yàn)室儀器(中國(guó))有限公司;氮吹儀,上海那艾精密儀器有限公司;Filter Unit濾膜,湖南比克曼生物科技有限公司。

        1.3 溶液的配制

        準(zhǔn)確稱取0.01 g的高效氯氟氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品,用色譜級(jí)正己烷定容到100 mL,得到質(zhì)量濃度為100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)品母液。采用梯度稀釋法,以色譜純正己烷為溶劑,分別配制10、1、0.1、0.01 mg/L的高效氯氟氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別移取1 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,經(jīng)氮?dú)獯蹈珊?,加? mL空白基質(zhì)提取液,配制成相應(yīng)系列濃度的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制好的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液均在避光條件下保存于4℃冰箱,備用。

        1.4 樣品前處理

        準(zhǔn)確稱取10.0 g萬(wàn)壽菊樣品于50 mL具塞離心管中,加入5 mL水,然后加入10 mL乙腈溶液進(jìn)行提取,振蕩10 min。加入1 g NaCl和4 g MgSO4,振蕩10 min,在4 000 r/min條件下離心5 min。在裝有30 mg PSA+20 mg GCB+150 mg MgSO4的離心管中加入1.5 mL的上清液,在渦旋儀上渦旋1 min,然后4 000 r/min離心5 min。取上清液過(guò)膜,經(jīng)氮?dú)獯蹈珊螅尤? mL正己烷定容,待測(cè)。

        1.5 氣相色譜檢測(cè)條件

        檢測(cè)器:μ-ECD檢測(cè)器;進(jìn)樣口溫度:260℃;色譜柱:Agilent 19091U-333 HP-1701 14% Cyanopropyl Phenyl Methyl;分流比:50∶1;升溫程序:初始溫度100℃,保持5 min;20℃/min升至280℃,保持10 min,后運(yùn)行5 min。

        1.6 基質(zhì)效應(yīng)

        參照朱峰等[8]方法來(lái)計(jì)算基質(zhì)效應(yīng)。

        當(dāng)基質(zhì)效應(yīng)大于1.1的時(shí)候可以判斷是基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng);當(dāng)基質(zhì)效應(yīng)小于0.9的時(shí)候可以判斷是基質(zhì)減弱效應(yīng);當(dāng)基質(zhì)效應(yīng)在0.9~1.1的時(shí)候可以判斷基質(zhì)效應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響可以忽略。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 殘留分析方法的建立

        2.1.1 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化

        實(shí)驗(yàn)過(guò)程中用30 mg C18+20 mg GCB+150 mg MgSO4為凈化劑,得到的高效氯氟氰菊酯的回收率較低,不能滿足農(nóng)藥殘留分析要求。因此,改用30 mg PSA+20 mg GCB+150 mg MgSO4為凈化劑。結(jié)果見表1,高效氯氟氰菊酯的回收率在97%~99%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.0%~8.5%,典型色譜圖(圖1)顯示,其能夠滿足萬(wàn)壽菊中高效氯氟氰菊酯殘留定量要求。

        圖1 高效氯氟氰菊酯氣相色譜圖

        表1 萬(wàn)壽菊中高效氯氟氰菊酯添加回收率(n=5)

        2.1.2 方法的精密度、準(zhǔn)確度以及基質(zhì)效應(yīng)

        從表1可見,在0.1、0.5、1 mg/kg添加水平,高效氯氟氰菊酯的回收率為97%~99%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于8.5%,定量限為0.01 mg/kg。符合NY/T 788—2018《農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》對(duì)添加水平在0.1~1 mg/L時(shí)高效氯氟氰菊酯的回收率(70%~110%)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的要求,并呈現(xiàn)出了良好的線性關(guān)系(圖2、3)。通過(guò)計(jì)算得出萬(wàn)壽菊的基質(zhì)效應(yīng)為0.947,說(shuō)明萬(wàn)壽菊基質(zhì)對(duì)高效氯氟氰菊酯的響應(yīng)影響不大。但是,為了使所得結(jié)果更加接近真實(shí)值,筆者采用外標(biāo)法進(jìn)行定量。

        圖2 高效氯氟氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

        圖3 高效氯氟氰菊酯基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

        2.2 高效氯氟氰菊酯在萬(wàn)壽菊中的最終殘留量

        采用所建立的氣相色譜分析方法對(duì)萬(wàn)壽菊樣品進(jìn)行分析,圖4所示,在15 min處無(wú)高效氯氟氰菊酯色譜峰,即萬(wàn)壽菊樣品中未檢出高效氯氟氰菊酯。

        圖4 萬(wàn)壽菊樣品色譜圖

        3 結(jié)果與討論

        筆者建立了高效氯氟氰菊酯在萬(wàn)壽菊上的殘留氣相色譜分析方法。結(jié)果表明高效氯氟氰菊酯在萬(wàn)壽菊中的平均回收率為97%~99%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.0%~8.5%,檢測(cè)限和定量限分別為0.01 mg/kg。所建立的氣相色譜分析方法簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)、快速,滿足高效氯氟氰菊酯在萬(wàn)壽菊中殘留檢測(cè),可用于監(jiān)測(cè)萬(wàn)壽菊樣品中高效氯氟氰菊酯的殘留量,以確保萬(wàn)壽菊產(chǎn)品的質(zhì)量和安全性,同時(shí)可為萬(wàn)壽菊產(chǎn)品的國(guó)際貿(mào)易提供技術(shù)參考。通過(guò)對(duì)萬(wàn)壽菊的最終殘留分析,所有樣品均未檢出高效氯氟氰菊酯。

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