段 全，王 照

（貴州省有色地質中心實驗室，貴州 安順 561000）

金在自然界中以單質形式存在，金是一種金屬元素，化學符號是Au，金的單質統(tǒng)稱黃金，是一種廣受歡迎的貴金屬，金是一種過渡金屬，在溶解后可以形成三價及單價正離子。在常溫下有氧存在時金可溶于含有氰化鈉或氰化鉀的溶液，形成穩(wěn)定的絡合物M(Au（CN）2)，自然界純金極少，金礦中金的分析有多種方法：方法1為火試金重量法（測定范圍：0.2g/t～150g/t,）方法2火試金富集-火焰原子吸收光譜法測定范圍：0.10 g/t～100.0 g/t；方法3活性炭富集火焰原子吸收光譜法測定范圍：0.10 g/t～100.0 g/t；方法4活性炭富集碘量法測定范圍：0.30 g/t～100.0g/t，方法5泡沫塑料富集火焰法測定金：測定范圍(0.10 g/t～200.0 g/t)，幾種方法中作者認為方法五成本較低，污染較小工作量較小適合于大批量樣品化驗檢測工作，本文就方法五在人化驗人員少的情況下如何快速準確分析出大批量樣品做討論。

1 對爛泥溝金礦的性質分析

（1）爛泥溝金礦主要元素：硅、鋁、貼、鈦、鎂、鈣、鉀、鈉、磷、錳。

（2）樣品特點：從客戶送樣單可知，樣品鉆孔深度從10m～500m范圍，樣品有泥巖、細砂巖、泥質細砂巖、灰?guī)r、少量白云巖。樣品有多種顏色，灰白色、灰黑色、炭黑色、紅色，其中黑色的樣品占70%，有機質的含量高低不一，我們必須對樣品進行分析。

從我們所分析貞豐爛泥溝金礦樣中，取不同顏色和不同礦種，進行pH、Na、Ca、K、Mg、Fe、Al、Si、W、Sb分析取樣測定土壤中的pH、Na、Ca、K、Mg、Fe、Al、Si、W、Sb。我們取不同顏色的土樣，做腐植酸的測定，腐植酸含量在0.5mg/kg～10mg/kg之間，我們確定是與腐黑物相結合的金，并且更具有化學吸附型的吸附特點，這種情況下的金，土壤受到嚴格處理的情況下也不能把金與腐黑物分離[1]。

2 泡沫塑料處理

我們所有的泡沫塑料吸附金，是一種新型的高分子合成材料，具有多孔性，松密度小，比強度較高，耐熱，耐老化，抗有機溶劑侵蝕等獨特性能，同時泡沫里含有很大一部分脂類需要處理掉。

表1 對試樣的干擾成分元素

（1）剪成（3cm*1.5cm*1.5cm）泡沫塑料用清水洗幾次，然后用百分之十氫氧化鈉煮沸十分鐘，然后再洗干凈，再用百分之十鹽酸浸泡1～3h，洗干凈備用。

（2）剪成（3cm*1.5cm*1.5cm）泡沫塑料用清水洗幾次，然后用百分之十鹽酸煮沸20min，或者浸泡1～3h，酸效應使液膜電位差增大，使吸附能力加強，然后再洗干凈，備用。

表2 經過處理過的塑料泡沫進行標準溶液回收試驗

塑料泡沫經過處理后，在用來吸附金的分析結果表明，處理過后吸附效果相當好，回收率也達到了試驗要求，以前只要清水清洗過，沒有用酸堿處理過的泡沫吸附率也就90%不到，證明預處理后加大泡沫塑料對金的吸附效果是很有效的。

3 樣品的處理

稱取5.00～30.00試樣于瓷坩堝中于600℃左右高溫爐中焙燒1～2h，（主要是去除有機質，碳的存在金分離不出來，最后用泡沫塑料富集時，含碳金填充滿泡沫塑料，最后清洗時又把含中，加入60ml（1+1）的王水，在低溫電熱板加熱溶解，保持微沸狀態(tài)蒸發(fā)至10ml用水稀釋至100ml左右，（我們在分析金含量前做pH、S、As、Fe、Al、Si、W、Sb測定，F(xiàn)e及酸溶性硅酸鹽含量為0.2%～10%和1.0%～15.0%，加入5g～10g的氟化鈉除硅；銻含量也隨著金含量的增加而增加，所以我們必須加入1～2g酒石酸,紅黃土樣在加王水溶樣前，先用濃鹽酸溶解），金的吸附對酸度也有要求的，酸度過低金吸附不上來，過高把泡沫塑料碳化了，失去吸附能力，王水介質保持為10%，放入約（3cm*1.5cm*1.5cm）泡沫塑料2塊，在往復式振蕩器上震蕩40min～60min，取出泡沫塑料用水清洗干凈，然后用濾紙包裹放入20.00ml的坩堝中，于650℃的馬弗爐中焙燒，完全灰化取出冷卻，之前要求清洗干凈是為了能焙燒后觀察出青黃色、黃色、紫黃色、赤黃色，通過顏色做出正確判斷，確定定容的體積。把樣品放到離心管或是比色管，加（1+1）王水要控制定容體積王水占10%。

4 工作曲線的繪制

從濃度為10μg/ml的母液中吸取0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml、20.00ml的金標準溶液于100.00ml容量瓶中，加入王水（1+1）5ml，以水定容，此溶液金濃度為0.00μg/ml、0.20μg/ml、0.40μg/ml、0.60μg/ml、0.80μg/ml、1.00μg/ml、2.00μg/ml的工作溶液。按儀器的工作條件，于原子吸收光譜儀波長242.8nm處測量吸光度，繪制標準曲線。

5 干擾元素的消除

由于礦樣成分和組成復雜，常常含有某些影響金的溶出及后續(xù)的分離，富集和測定成分，需要在溶樣時盡量除去或消除其影響。

（1）碳、硫、砷：我們在分析爛泥溝金礦樣前，對硫、砷含量的測定，含量在10/10-6～500/10-6之間，碳的含量肉眼看黑土占50%以上，金試樣在溶樣時，硫和碳的影響，硫會包裹金，碳會吸附金，導致結果偏低，含碳、硫的試樣經過處理，我們選擇灼燒法，同時除去砷。把樣品放入50ml的坩堝中，放入馬弗爐中。從低溫緩慢升溫至600℃，同時稍開爐門讓空氣進入，讓砷化合物分解，再灼燒一段時間，保溫1h，可以盡可能除去硫、砷、碳，溫度升至700℃能更快更好除去有機質，但貞豐爛泥溝金礦樣含有一定量的鋁，灼燒溫度過高鋁會結塊，溶樣時容易磞濺，在溶樣時可以再加入少許氯酸鉀固體粉末以氧化分解樣品中存在少量的碳、硫。有部分樣品的含硫量比較高，灼燒也沒有有效除去，采用KBH4與試樣混勻，在電爐上預燒，使硫轉化成可溶性的硫化物，以消除硫對金的包裹。

含硫、碳試樣處理方法還可以用硝酸除硫，濃硫酸或氯酸鉀除碳，也可以用逆王水除去硫化礦。但是這濕法處理，我不推行使用，濃硫酸比較危險，在使用過程中不小心易產生危險，濃硝酸和氯酸鉀除硫碳流程太長，要出掉完全反復幾次，成本變高，工作量加大。逆王水氧化性強，對環(huán)境污染和對金屬器皿腐蝕太強，蒸氣不僅很刺鼻還容易燙傷皮膚傷害身體。

（2）銻：銻在灼燒、酸溶、分離富集的全過程都造成影響，在金的后續(xù)測定中，也常為干擾元素。貞豐爛泥溝金礦樣銻的含量較低，試樣在灼燒時部分銻揮發(fā)掉，在用王水溶樣時加入檸檬酸或酒石酸抑制銻水解，消除銻膠體對金的吸附，可以消除銻對金后續(xù)測定的干擾[2,3]。

（3）含鉛、銀試樣與王水溶解時，形成［AgCl2］-和PbCl2會被泡沫塑料少量吸附，灰化時鉛形成氧化物，呈油狀粘結在坩堝底部包裹金，（活性炭對［AgCl2］-和PbCl2吸附性更強）貞豐爛泥溝金礦樣銻的含量鉛、銀比較低，我們采用泡沫塑料吸附，對鉛、銀吸附性能差一點，所以在灰化后沒有看到結塊，用王水溶解灰份清涼無殘渣。

（4）硅：硅溶解進入溶液，形成硅酸膠體，影響洗滌，貞豐爛泥溝金礦樣硅的含量在1%～10%之間，，灰化土、栗色土、褐色土、灰色土、黃色土硅含量都不高，大部分都在5%以內，只有少部分在百分之十左右，做了試樣分析，除硅方案繁瑣，器皿要聚四氟乙烯坩堝溶液，沒有采取除硅方案，結果沒有受多大的影響，所以我們在分析時沒有考慮除硅過渡繁瑣的除硅方案，溶樣時滴幾滴氟化氫銨溶液，分解硅成分。

（5）鎢、鉬、鐵、錳：汞、鉈在高溫灼燒過程中可揮發(fā)除去，高鎢鉬樣品在王水溶解時可析出鎢酸、鉬酸吸附金，可以在溶樣礦樣中加入磷酸使其生產絡合物。高鉍樣品，溶樣后稀釋溶液時，會水解吸金，可提高鹽酸濃度，防止水解。高鐵、錳試樣焙燒后，鐵、錳變成高價氧化物，在王水中溶解很少，其包裹金不易溶出，可先用鹽酸溶解后再用王水溶解。貞豐爛泥溝金礦樣鉈含量幾乎忽略，汞含量也低在焙燒時揮發(fā)除去了，鎢、鉬、錳也很低對金的測定沒有什么影響，黃土含鐵比較高，專門針對紅黃土礦樣，在溶樣前先用鹽酸溶解后加王水溶樣。

6 通過方法調整對貞豐爛泥溝金礦的分析

從對貞豐爛泥溝的金礦樣中pH、S、As、Fe、Al、Si、W、Sb分析，試樣含硫量有機質量較高，As、Sb含量分別在10/10-6～500/10-6及5.00/10-6～125/10-6，F(xiàn)e含量主要是黃土樣含量高點，Al含量不影響測定，但是在灼燒溫度過高，溶樣容易蹦濺，所以要考慮礦樣品中干擾元素含量高低調整方法。

表3 對20件爛泥溝試樣對比試驗分析

之前沒有把方法調整前，對貞豐爛泥溝金礦樣的分析，大批樣品里密碼監(jiān)控樣和樣品一樣，結果都偏低，客戶提出對結果不滿意，我們不能按著所有的金礦方法一樣，從頭到尾分析一遍就得到結果，自己加的管理樣結果滿意，但樣品的基體不一直，處理的難易程度不一直，所以通過把方法改動，就能測出比較理想的結果。

7 總結

在沒有調整方法前溶樣到處蹦濺，泡沫塑料吸附不理想，樣品干擾成分影響金吸附，結果均偏低10%左右，進過對貞豐爛泥溝礦樣的干擾元素分析，在樣品處理過程中把干擾元素除去，還有對吸附泡沫塑料進行處理，提高泡沫塑料的吸附能力。通過方法的調整，能快速又準確的分析大批樣量的分析，按時按量的完成任務。