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        噁唑酰草胺及其代謝物在水稻上的殘留檢測(cè)方法和儲(chǔ)藏穩(wěn)定性研究

        2021-11-01 01:45:58趙子丹茍春林
        保鮮與加工 2021年10期
        關(guān)鍵詞:離心管標(biāo)準(zhǔn)偏差代謝物

        楊 靜,牛 艷,吳 燕,趙子丹,劉 霞,茍春林

        (寧夏農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所,寧夏 銀川 750002)

        噁唑酰草胺為韓國(guó)化工技術(shù)研究院開發(fā)的新型芳氧苯氧丙酸酯類除草劑[1-3],可極好地防除大多數(shù)一年生禾本科雜草,它的作用機(jī)理是通過(guò)抑制乙酰輔酶A羧化酶而發(fā)揮除草作用[4-6]。與大多數(shù)此類除草劑不同,噁唑酰草胺對(duì)水稻安全,是一種高效、低毒、環(huán)境友好、可廣泛使用的新型除草劑[7-11]。

        目前,噁唑酰草胺的殘留檢測(cè)方法主要有高效液相色譜法、液相色譜質(zhì)譜法等。張?jiān)耓12]采用液相色譜質(zhì)譜法測(cè)定水稻和水田中噁唑酰草胺殘留,但該方法只測(cè)定噁唑酰草胺的殘留量,未測(cè)定其代謝物的殘留情況。Barik等[13]測(cè)定了噁唑酰草胺及其代謝物N-(2-氟苯基)-2-羥基-N-甲基丙酰胺(HFMPA)在稻田生態(tài)系統(tǒng)中的持久性行為,但代謝物只測(cè)定了HFMPA。豆葉枝等[14]采用分散萃取-液相色譜質(zhì)譜法測(cè)定了水稻和環(huán)境介質(zhì)中的噁唑酰草胺及其代謝物,但儀器方法復(fù)雜,代謝物6-氯-2-苯噁唑啉酮(6-CBO)需與噁唑酰草胺及其余代謝物分別檢測(cè)。羅傲等[15]建立了水稻中噁唑酰草胺及其代謝物的液相色譜質(zhì)譜方法,但其色譜圖未完全分離。

        本文采用QuEChERS前處理方法,建立了水稻中噁唑酰草胺及其代謝物的超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法,該方法簡(jiǎn)單快捷,準(zhǔn)確且靈敏度高。考察了噁唑酰草胺及其代謝物在水稻基質(zhì)中的穩(wěn)定性,可為其他農(nóng)作物中噁唑酰草胺及其代謝物的殘留檢測(cè)提供參考依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料與設(shè)備

        1.1.1 材料與試劑

        99.7 %噁唑酰草胺,天津阿爾塔科技有限公司;99.5%代謝物N-(2-氟苯基)-2-(4-羥基苯氧基)-N-甲基丙酰胺(HPMFPA)、HFMPA、6-CBO標(biāo)準(zhǔn)品,北京博雅開元科技有限公司;乙腈(色譜純),德國(guó)默克公司;氯化鈉(140℃烘烤4 h),N-丙基乙二胺(PSA)和C18,上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司;試驗(yàn)用水為Milli-Q超純水,美國(guó)Millipore公司。

        1.1.2 儀器與設(shè)備

        Ultimate 3000 TSQ Quantum Access液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀,美國(guó)Thermo公司;TDL-40C低速臺(tái)式大容量離心機(jī),上海安亭科學(xué)儀器廠;THZ-82A水浴恒溫振蕩器,金壇榮華儀器公司;MS3 digital型渦旋混合器,德國(guó)IKA公司;PL202-L、XS205型電子天平,瑞士梅特勒-托利多儀器有限公司。

        1.2 方法

        1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制:準(zhǔn)確稱取HPMFPA、HFMPA、6-CBO標(biāo)準(zhǔn)品(精確于0.000 1 g)于100 mL容量瓶,用乙腈定容至刻度,搖勻,配制成1 000 mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,于-18℃冰箱冷凍保存。

        標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制:用乙腈將上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制成濃度為0.01、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg·L-1的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

        1.2.2 樣品前處理

        準(zhǔn)確稱取稻殼、糙米樣品各5.00 g、稻桿2.00 g于50 mL離心管中,加入10.00 mL水浸泡30 min后加入20.0 mL乙腈,振蕩提取40 min,加入5.0 g氯化鈉,振搖約1 min,于4 000 r/min離心3 min。移取上清液1.00 mL于盛有100 mg PSA和50 mg C18的離心管中,渦旋1 min,于4 000 r/min離心5 min,上清液過(guò)0.22μm濾膜,待測(cè)。

        1.2.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        稱取糙米和稻殼空白樣品5.00 g,稻桿空白樣品2.00 g于50 mL離心管中,按照0.5 mg·kg-1的添加水平直接在儲(chǔ)藏穩(wěn)定試驗(yàn)所需數(shù)量的空白樣品中添加噁唑酰草胺及代謝物標(biāo)準(zhǔn)溶液(注:標(biāo)液為單獨(dú)添加),將所有離心管進(jìn)行密封,放入-18℃冰箱中保存。

        1.2.4 儀器條件

        1.2.4.1 色譜條件

        色譜柱:Symmetry C18(100 mm×2.1 mm,3.5μm);柱溫:45℃;流動(dòng)相:乙腈-水;流速:0.4 mL/min;進(jìn)樣量:2.0μL。洗脫方式為梯度洗脫,洗脫條件見表1。

        表1 液動(dòng)相梯度洗脫條件Table 1 Gradient elution conditions of UPLC

        1.2.4.2 質(zhì)譜條件

        離子源:ESI+;噴霧電壓:3.5 kV;鞘氣:30 arb[5];輔氣:10 arb;毛細(xì)管傳輸溫度:300℃;碰撞壓力:0.2 Pa;掃描模式:選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM),質(zhì)譜條件見表2。

        表2 質(zhì)譜條件Table 2 MS parameters

        1.2.5 數(shù)據(jù)處理

        試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用Excel 2007軟件處理。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 線性方程和方法定量限

        配制0.01、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg·L-1標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,在上述確定的檢測(cè)條件下進(jìn)樣,圖1為噁唑酰草胺及其代謝物的色譜圖。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),以定量離子對(duì)峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。由表3可知,噁唑酰草胺及其代謝物在此濃度范圍內(nèi)均具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r值均大于0.99,方法定量限為0.01 mg·kg-1。

        表3 噁唑酰草胺及其代謝物的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程、相關(guān)系數(shù)和定量限Table 3 Standard curve equation,correlation coefficients and LOQ of metamifop and its metabolites

        圖1 0.2 mg·L-1噁唑酰草胺及其代謝物的SIM色譜圖Fig.1 Chromatograms of metamifop and its metabolites(0.2 mg·L-1)

        2.2 方法回收率和精密度

        分別在糙米、稻殼、稻桿的空白樣品中按照0.01、0.05、0.5 mg·kg-13個(gè)質(zhì)量濃度水平單獨(dú)添加噁唑酰草胺及其代謝物的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)濃度5次平行,進(jìn)行添加回收試驗(yàn)。由表4可知,在0.01~0.5 mg·kg-1添加水平范圍內(nèi),噁唑酰草胺及其代謝物在糙米中添加回收率為75.2%~108.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.8%~10.3%;在稻殼中添加回收率為70.1%~101.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%~11.9%;在稻桿中添加回收率為73.4%~103.9%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%~9.1%。因此該方法的回收率和精密度均較好,符合農(nóng)藥殘留分析的要求[16-17]。

        表4 噁唑酰草胺及其代謝物在水稻中的添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)Table 4 Recoveries and relative standard deviations of metamifop and its metabolitest in rice(n=5)

        2.3 噁唑酰草胺及其代謝物在水稻中的穩(wěn)定性

        由表5可見,分別在0、2、4、8、12、16、20、24、28、32周進(jìn)行取樣,測(cè)得噁唑酰草胺在水稻基質(zhì)中的降解率為2%~22%;噁唑酰草胺代謝物HFMPA在水稻基質(zhì)中的降解率為4%~21%;噁唑酰草胺代謝物HPFMPA在水稻基質(zhì)中的降解率為5%~25%;噁唑酰草胺代謝物6-CBO在水稻基質(zhì)中的降解率為6%~27%。32周時(shí)噁唑酰草胺及其代謝物的降解率均小于30%,表明在儲(chǔ)藏溫度-18℃、儲(chǔ)藏時(shí)間為32周的試驗(yàn)期間,噁唑酰草胺及其代謝物在水稻基質(zhì)中均比較穩(wěn)定。

        表5 噁唑酰草胺及其代謝物在水稻中的降解率Table 5 The degradation rate of metamifop and its metabolitest in rice 單位:%

        續(xù)表5 噁唑酰草胺及其代謝物在水稻中的降解率Continue table 5 The degradation rate of metamifop and its metabolitest in rice 單位:%

        3 結(jié)論

        本文建立了噁唑酰草胺及其代謝物在水稻上的超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法,采用QuEChERS方法提取、凈化,前處理簡(jiǎn)單快速,且噁唑酰草胺及其代謝物在水稻中的回收率70.1%~108.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%~11.9%。在-18℃儲(chǔ)藏32周的試驗(yàn)期間,噁唑酰草胺及其代謝物在水稻基質(zhì)中比較穩(wěn)定。因此該方法的回收率和精密度均較好,符合農(nóng)藥殘留分析的要求,可為其他農(nóng)作物中噁唑酰草胺及其代謝物的殘留檢測(cè)提供參考依據(jù)。

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