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        乙烯-乙烯醇共聚物/聚酯(EVOH/PET)復(fù)合纖維(Sophista)的定性鑒別方法研究

        2021-10-30 12:15:10黃宗雄
        中國纖檢 2021年10期
        關(guān)鍵詞:芯層聚酯定性

        文/黃宗雄

        早在上世紀(jì)40年代,EVOH(乙烯-乙烯醇共聚物)纖維就引起了人們的關(guān)注[1],EVOH是由疏水性的乙烯單體與親水性的乙烯醇單體共聚而成[2],既具有聚乙烯醇優(yōu)異的阻隔性能,也具有聚乙烯良好的耐濕性和可加工性。日本可樂麗(Kuraray)公司成功開發(fā)了耐熱型的EVOH樹脂,并以EVOH、PET為主要原料制備了EVOH/PET復(fù)合纖維,商品名為Sophista。

        Sophista纖維的皮層是乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH),其表面含有親水性羥基;芯層是聚酯,具有良好的可紡性。該復(fù)合結(jié)構(gòu)將二者特性相結(jié)合,由于表層親水性基團(tuán)的存在,汗水很快被纖維表面吸收并擴(kuò)散出去,又由于芯層的聚酯幾乎不吸濕,從皮膚吸入纖維內(nèi)部的水分可很快蒸發(fā)出去,具有涼爽功能,并且Sophista纖維織物不會黏在身上[3-4]。因此,Sophista纖維制作的面料具有涼爽功能,已用于運(yùn)動服、內(nèi)衣、襪子等的生產(chǎn)。目前,日本很多在售的運(yùn)動服、襪子、內(nèi)衣、吸汗墊及涼感被等產(chǎn)品都采用了該纖維,一般標(biāo)注其商品名,日語為ijSSィス(IX)。國內(nèi)市場目前使用的尚不是很多,其中,美津濃ICE TOUCH系列的某些產(chǎn)品即采用該纖維,多用在運(yùn)動T恤產(chǎn)品的腋下等易出汗部位,一般標(biāo)注為新型材料;福清洪良染織科技有限公司有生產(chǎn)該復(fù)合纖維與聚酯纖維的混紡面料。 隨著Sophista纖維在市場上的廣泛應(yīng)用,對該纖維進(jìn)行有效鑒別變得越來越迫切。本文通過常規(guī)的纖維定性分析方法以及紅外、熱重、熱裂解方法對Sophista纖維進(jìn)行系統(tǒng)研究,最終確定了Sophista纖維的定性方法。

        1 試驗部分

        1.1 試驗儀器和試劑

        用于纖維分析的儀器主要有纖維細(xì)度分析儀(CU-Ⅱ,中國)、紅外光譜儀(Nocilet380,美國)、Py-2020is裂解器(Frontier,日本)、7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜儀(安捷倫公司,美國)、TGA4000熱重分析儀(PE公司,美國)。用于纖維溶解分析的試劑均為分析純。

        1.2 試樣

        選取了EVOH/PET復(fù)合纖維長絲紗和EVOH/PET復(fù)合纖維與聚酯纖維混紡面料(福清洪良染織科技有限公司),EVOH/PET復(fù)合纖維與棉交織針織面料(日本產(chǎn)吸汗墊產(chǎn)品),EVOH/PET復(fù)合纖維與交織面料(檢測實際樣品)。以上樣品來源不同,經(jīng)下列試驗證明性能一致,均為Sophista纖維,但EVOH與PET的含量略有不同。

        2 試驗結(jié)果與討論

        2.1 燃燒試驗

        根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)試驗流程對EVOH/PET復(fù)合纖維進(jìn)行燃燒測試試驗,燃燒狀態(tài)如表1所示。

        表1 EVOH/PET復(fù)合纖維燃燒狀態(tài)

        通過燃燒試驗發(fā)現(xiàn)EVOH/PET復(fù)合纖維的燃燒現(xiàn)象特異性不強(qiáng),不能和大部分纖維區(qū)分開來。

        2.2 顯微鏡觀察試驗

        按照FZ/T 01057.3—2007[2]中標(biāo)準(zhǔn)方法制備EVOH/PET復(fù)合纖維橫截面切片和縱向切片。通過纖維細(xì)度分析儀觀察(放大200~500倍)EVOH/PET復(fù)合纖維的顯微特征(如圖1)。

        圖1 EVOH/PET復(fù)合纖維形態(tài)

        從圖1中可以看出,EVOH/PET復(fù)合纖維的橫截面為形態(tài)獨(dú)特的皮芯結(jié)構(gòu),芯層部分與皮層銜接部分呈發(fā)射狀;從纖維縱向形態(tài)也可看出有明顯的分層,外層比較透明且平滑,內(nèi)層則有點(diǎn)狀、條狀類似色素點(diǎn)狀的分布。因此,EVOH/PET復(fù)合纖維在顯微鏡下的顯微形貌,具有較獨(dú)特的外部特征,可明顯區(qū)別于其他纖維,可作為其定性鑒別的重要依據(jù)。

        為了研究該復(fù)合纖維的皮芯結(jié)構(gòu),采用苯酚四氯乙烷溶解去除內(nèi)部聚酯組分后再制作橫截面切片,顯微鏡下觀察到其皮芯銜接部位呈現(xiàn)出發(fā)射狀分布(如圖2所示)。

        圖2 EVOH/PET復(fù)合纖維溶解去除芯層后橫截面形態(tài)

        對于皮芯結(jié)構(gòu)的復(fù)合纖維,當(dāng)芯層已經(jīng)溶解去除,僅留皮層纖維,此時纖維呈中空狀,在制品過程中由于擠壓等力的作用,大多數(shù)纖維不再保持相對規(guī)整的圓形或近似圓形,而是一定程度上呈現(xiàn)壓扁或扭曲的狀態(tài),但EVOH/PET復(fù)合纖維的皮芯銜接處發(fā)射狀形態(tài)清晰可見,進(jìn)一步展示了其皮芯銜接處的獨(dú)特狀態(tài)。

        2.3 溶解試驗

        溶解試驗選擇了FZ/T 01057.4—2007[5]標(biāo)準(zhǔn)中的試劑和GB/T 2910[6]標(biāo)準(zhǔn)中的二甲苯、三氯乙酸/三氯甲烷等試劑。將少量的EVOH/PET復(fù)合纖維置于燒杯或三角燒瓶中注入適量的試劑,樣品和試劑的比例1:100,分別在室溫及沸煮條件下,觀察EVOH/PET復(fù)合纖維在不同試劑中的溶解性能,具體結(jié)果見表2。

        從表2中得知,常溫條件下,EVOH/PET復(fù)合纖維在95%~98%硫酸完全溶解,在三氯乙酸/三氯甲烷中部分溶解,溶解部分為聚酯芯層;沸煮條件下,該纖維在95%~98%硫酸、65%~68%硝酸、三氯乙酸/三氯甲烷中完全溶解。而在苯酚、苯酚/四氯乙烷、1,4-丁內(nèi)酯、二甲亞砜中均為部分溶解,溶解部分為芯層的聚酯,這些也均與聚酯纖維的化學(xué)溶解性能一致。整體來看,EVOH/PET在溶劑中的溶解特征與目前我們所知的各種纖維都有所不同,是該纖維定性鑒別的重要依據(jù),這也為EVOH/PET復(fù)合纖維與其他纖維交織或混紡產(chǎn)品定量分析奠定了基礎(chǔ)。

        表2 EVOH/PET復(fù)合纖維化學(xué)溶解性能

        結(jié)合顯微鏡觀察纖維形貌以及纖維在不同溶劑中的溶解情況,可完成對EVOH/PET復(fù)合纖維的初步定性。

        2.4 紅外光譜試驗

        為了進(jìn)一步驗證該復(fù)合纖維的組成成分,按照FZ/T 01057.8—2012[7]中溴化鉀壓片法制備EVOH/PET復(fù)合纖維樣片,通過紅外光譜儀掃描測定,得到該纖維的紅外吸收光譜圖,具體如圖3所示。

        根據(jù)該復(fù)合纖維的組成成分,其同時具有聚酯、聚乙烯、聚乙烯醇的相應(yīng)官能團(tuán),因此將該復(fù)合纖維的特征頻率與聚酯、聚乙烯以及聚乙烯醇等紅外光譜的特征頻率進(jìn)行對照分析。從圖3及表3可以得出,EVOH/PET復(fù)合纖維的特征頻率包含了聚乙烯、聚乙烯醇及聚酯的特征譜帶,與其組成成分一致[7-9]。

        表3 EVOH/聚酯復(fù)合纖維紅外光譜特征峰分布

        圖3 EVOH/聚酯復(fù)合纖維紅外光譜圖

        2.5 熱重和熱裂解分析方法

        為了進(jìn)一步確認(rèn)纖維是否為EVOH/PET復(fù)合纖維,本試驗還引入了熱重(TG)和熱裂解分析技術(shù)。熱重分析方法可以測定不同纖維的特征溫度(如表4所示),從而為不同纖維的定性鑒別提供依據(jù)。

        表4 3種纖維的熱重特征溫度

        EVOH、PET和Sophista纖維的質(zhì)量變化與溫度關(guān)系的熱重圖如圖4(a)所示,將測定得到的TG曲線求導(dǎo)可得到質(zhì)量變化率-溫度曲線(DTG)如圖4(b)所示(試驗條件:氮?dú)鈿夥?,流量?00 mL/min,溫度范圍50℃~700℃,升溫速率10℃/min)。

        圖4 EVOH、PET和Sophista纖維的熱重分析曲線

        其中(a)熱重曲線,(b)微分熱重曲線。

        從圖4可以看出,EVOH的DTG曲線上出現(xiàn)了3個峰,這3個峰對應(yīng)TG曲線上的3個臺階,說明了在程序控溫過程中EVOH纖維發(fā)生了3次失重。DTG曲線峰頂處溫度為當(dāng)次失重變化速率最大的溫度。Sophista復(fù)合纖維的DTG曲線出現(xiàn)了4個峰,說明在整個反應(yīng)過程中復(fù)合纖維經(jīng)歷了至少4步反應(yīng)過程。PET第一步反應(yīng)階段(S1)的最大分解速率溫度為433℃,與之前的研究[10]一致。Sophista是由EVOH和PET復(fù)合而成,其S1最大分解速率溫度(263℃)稍低于EVOH的S1最大分解速率溫度(268℃)。Sophista的S3和S4最大分解速率溫度(437℃和539℃)與PET的S1和S2最大分解速率溫度(433℃和524℃)接近。因此,通過DTG曲線形狀以及纖維的熱重特征溫度可為纖維的定性提供依據(jù)。

        圖5 3種纖維熱裂解總離子流色譜圖

        1~13代表的物質(zhì)如表5所示。試驗條件如下:熱裂解溫度為600℃,接口溫度280℃,DB-5MS色譜柱:30m、0.25mm、0.25μm,進(jìn)樣口和傳輸線溫度都是280℃,色譜柱初始溫度50℃,以30℃/min升溫到280℃并保持10 min。質(zhì)譜采用EI源,能量為70 eV,在質(zhì)荷比50~600范圍內(nèi)采用全掃模式掃描對質(zhì)譜進(jìn)行分析。

        表5 600 oC下3種纖維裂解質(zhì)譜峰位置對應(yīng)的產(chǎn)物

        除了常規(guī)的纖維定性分析方法外,熱裂解法作為一種很有應(yīng)用前景的新方法正逐步進(jìn)入大眾的視野。熱裂解通過高溫將聚合物分子轉(zhuǎn)變成單體或低分子化合物,低分子化合物的相關(guān)結(jié)構(gòu)信息可通過氣相色譜(GC)分離結(jié)合質(zhì)譜(MS)檢測被確認(rèn),從低分子或單體的結(jié)構(gòu)能夠反推出高分子化合物或聚合物的分子結(jié)構(gòu)信息。本文通過熱裂解結(jié)合GC-MS對EVOH/PET復(fù)合纖維進(jìn)行分析,因為熱裂解溫度的選擇對于特征裂解產(chǎn)物的含量以及纖維的定性分析有重大的影響[10],在本研究中優(yōu)化并最終選擇了3種纖維的熱裂解溫度為600℃。

        在該溫度下,PET熱解產(chǎn)物主要有苯、甲苯、苯乙烯、苯乙酮、苯甲酸乙烯酯、苯甲酸、聯(lián)苯、二苯基-2,2-二甲醛和乙二醇二苯甲酸酯。在本研究中選擇相對強(qiáng)度大,出峰明顯的苯、甲苯、苯甲酸乙烯酯、聯(lián)苯和乙二醇二苯甲酸酯作為PET定性的特征熱裂解產(chǎn)物,當(dāng)復(fù)合纖維在相同條件熱解后同時出現(xiàn)以上5種產(chǎn)物時則認(rèn)為存在PET。乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)纖維主要熱裂解產(chǎn)物有烯烴類物質(zhì)(1-己烯、1-庚烯、1-十一烯和1-十二烯)、烷酮類物質(zhì)(4-壬酮、2-壬酮、2-十二烷酮、2-十三烷酮)和烯醛(反式丁烯醛、5-己烯醛)、烯酮類物質(zhì)(4-戊烯-2-酮、庚-5-烯-2-酮、8-壬烯-2-酮)以及5-己烯-1-醇、9-癸烯酸等。在本研究選擇EVOH的定性特征裂解產(chǎn)物為1-己烯、1-壬烯、正辛醛、8-羥基-2-辛酮。EVOH/PET復(fù)合纖維(Sophista)由EVOH和PET按照皮芯結(jié)構(gòu)復(fù)合而成,因此其熱裂解產(chǎn)物既包括了EVOH的特征熱裂解產(chǎn)物,又包括了PET的特征熱裂解產(chǎn)物。表格5列出了3種纖維的熱裂解產(chǎn)物,最終選擇Sophista纖維的定性熱裂解產(chǎn)物為1-己烯、1-壬烯、苯、甲苯、苯甲酸乙烯酯、乙二醇二苯甲酸酯、正辛醛、8-羥基-2-辛酮。

        3 結(jié)論

        經(jīng)過上述試驗分析,可以得出EVOH/PET復(fù)合纖維定性的系統(tǒng)鑒別法。該纖維的外觀形態(tài)比較特殊,通過顯微鏡觀察法以及EVOH/PET復(fù)合纖維在65%~68%硝酸煮沸條件下可溶、在95%~98%硫酸室溫及煮沸條件下的溶解特性,可初步確認(rèn)該纖維的種類。后續(xù)的紅外光譜法,可作為純EVOH/PET復(fù)合纖維的鑒別方法以及混紡產(chǎn)品中該纖維的進(jìn)一步確認(rèn)。通過熱重DTG曲線形狀以及纖維的熱重特征溫度可為PET、EVOH、EVOH/PET復(fù)合纖維的定性提供依據(jù),結(jié)合熱裂解得到的特征產(chǎn)物可最終確定該纖維的種類。

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