文/何粟華 宋星光 劉龍輝 陳拓 劉敏燕 柯萍英

1 引言

隨著經(jīng)濟(jì)的大力發(fā)展，人們生活水平日益提升的同時(shí)，環(huán)境問(wèn)題也越來(lái)越嚴(yán)峻，這就要求各行各業(yè)都要考慮選擇綠色環(huán)保的資源和方法進(jìn)行生產(chǎn)。在紡織領(lǐng)域，對(duì)于綠色新材料的探索從未停止，在這個(gè)背景下，纖維素纖維就有了大力發(fā)展和研究的空間。自然界中纖維素的產(chǎn)量高達(dá)千萬(wàn)噸，通過(guò)再生等途徑仍可以加工成纖維，達(dá)到資源循環(huán)利用的效果，再生纖維素纖維應(yīng)運(yùn)而生。再生纖維素纖維吸濕性好、舒適性高，還可降解，不光在紡織領(lǐng)域大展拳腳，在衛(wèi)生用品中也有廣泛運(yùn)用[1]。

再生纖維素纖維主要包括粘纖、莫代爾、萊賽爾三個(gè)大類(lèi)，幾種纖維的差別主要在于各自的結(jié)晶度、聚合度和取向度。市場(chǎng)上的再生纖維素面料主要與其他纖維，如聚酯纖維、棉、腈綸等通過(guò)混紡的形式存在，不光可以保持本身的特點(diǎn)，還能讓面料有更多的附加性能[2-3]。

對(duì)于再生纖維素纖維/腈綸混紡面料，同時(shí)具有吸濕蓬松保暖的特點(diǎn)，一般檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室主要采用99%N, N-二甲基甲酰胺溶解腈綸進(jìn)行定量。采用這種試劑能夠?qū)ζ溥M(jìn)行準(zhǔn)確定量，但也存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、反應(yīng)溫度高、對(duì)試驗(yàn)環(huán)境要求高、洗滌繁瑣、使用有機(jī)試劑等缺點(diǎn)。本文采用濃鹽酸、59.5%硫酸兩種試劑對(duì)粘纖/腈綸混紡紗線(xiàn)進(jìn)行定量，將試驗(yàn)數(shù)據(jù)與常規(guī)二甲基法數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行比較，通過(guò)觀察試后樣形態(tài)、數(shù)據(jù)偏差比較、修正系數(shù)測(cè)量等，證明了這兩種方法的可行性，并通過(guò)分析比對(duì)試驗(yàn)操作、試驗(yàn)效率等，證明了濃鹽酸法在粘纖/腈綸混紡面料定量的優(yōu)越性，并為后續(xù)相關(guān)樣品的定量分析提供建議。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)方法

濃鹽酸（25℃，25min）法：用濃鹽酸把粘纖從已知干燥質(zhì)量的粘纖/腈綸混紡面料中溶解去除。

59.5 %硫酸（25℃，60min）法：用59.5%硫酸把粘纖從已知干燥質(zhì)量的粘纖/腈綸混紡面料中溶解去除。

2.2 試樣、試劑、儀器

本次試驗(yàn)樣品為粘纖/腈綸混紡紗線(xiàn)樣品（福建省永泰縣華爾錦紡織有限公司，白色）。

所需試劑：濃鹽酸溶液，稀氨水，99% N，N-二甲基甲酰胺，59.5%硫酸。

試驗(yàn)儀器：高低溫水浴振蕩器，天平（精度：0.0001g），快速烘箱，干燥器，具塞三角燒瓶，砂芯坩堝，顯微鏡。

2.3 試驗(yàn)操作

濃鹽酸法：按照 JIS L1031.2—2005《纖維制品的混用率試驗(yàn)方法 第2部：纖維混用率[4]》進(jìn)行。59.5%硫酸法：按AATCC Test Method 20A-2011 (59.5% H2SO4)[5]進(jìn)行。

3 結(jié)果與討論

再生纖維素纖維是由葡萄糖組成的大分子多糖—纖維素構(gòu)成，纖維素纖維的溶解原理是大分子多糖在適合的溫度及氫離子環(huán)境中，相鄰兩葡萄糖單體間碳原子和氧原子間的化學(xué)鍵發(fā)生斷裂，逐漸水解而最終降解。一般認(rèn)為粘纖、莫代爾、萊賽爾、棉的結(jié)晶度、聚合度、取向度呈逐漸變大的趨勢(shì)。在試驗(yàn)時(shí)間內(nèi)濃鹽酸和甲酸氯化鋅溶液無(wú)法完全溶解原棉，正是因?yàn)槊薜牧u基量大、結(jié)晶度和取向度非常高，耐酸性比再生纖維素纖維強(qiáng)。早先已經(jīng)研究表明[6-7]，對(duì)于部分萊賽爾，出現(xiàn)了濃鹽酸法不能完全徹底地將其溶解的現(xiàn)象。本次試驗(yàn)選擇結(jié)晶度較小的粘纖，后續(xù)也可拓展到莫代爾及部分萊賽爾與腈綸的混紡樣品定量中。

修正系數(shù)公式d=ma/mb中ma是試驗(yàn)前剩余纖維的凈干質(zhì)量，g；mb是試驗(yàn)后剩余纖維的凈干質(zhì)量，g。本次試驗(yàn)選取部分?jǐn)?shù)據(jù)，所求的均是腈綸的修正系數(shù)，兩種方法腈綸的修正系數(shù)均為1.00，表明兩種方法對(duì)于腈綸均沒(méi)有損傷，可以選用這兩種試劑對(duì)粘纖/腈綸混紡樣品進(jìn)行定量。

表1 兩種方法腈綸的修正系數(shù)

本次試驗(yàn)均采用雙人單樣模式進(jìn)行，消除操作手法、人為因素等對(duì)于試驗(yàn)結(jié)果的影響。從表2可以看出，不同組合的粘纖/腈綸混紡樣品，濃鹽酸法和59.5%硫酸法均有很好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，與標(biāo)準(zhǔn)投料值非常接近，說(shuō)明兩種試劑均能很好地溶解粘纖，而對(duì)于腈綸沒(méi)有損傷或者溶解現(xiàn)象。幾組數(shù)據(jù)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差沒(méi)有大于1%，符合試驗(yàn)通則所需的誤差；一組平行數(shù)據(jù)結(jié)果也沒(méi)有大的偏差，試驗(yàn)結(jié)果可重復(fù)，不受人為的因素影響，可以運(yùn)用于日常檢驗(yàn)中。

表2 兩種方法的試驗(yàn)結(jié)果

圖1為濃鹽酸法試驗(yàn)前后腈綸的顯微鏡圖，由圖1可見(jiàn)，試驗(yàn)前后腈綸的形態(tài)沒(méi)有明顯變化，表面光滑，保持原本的圓柱體結(jié)構(gòu)。使用59.5%硫酸法試驗(yàn)前后腈綸的現(xiàn)象相同，在此不做贅述。

圖1 濃鹽酸法試驗(yàn)前（左）、后（右）腈綸的顯微鏡圖

濃鹽酸是一種強(qiáng)酸，溶液中的氫離子濃度很高，因而能在較短時(shí)間內(nèi)促進(jìn)粘纖中的葡萄糖水解，是一種比較高效的方法。但同時(shí)濃鹽酸也將損傷棉纖維，尤其是在溫度高于30℃情況下，因此對(duì)于棉與再生纖維素纖維混紡的樣品，采用濃鹽酸法應(yīng)慎重，且濃鹽酸本身易揮發(fā)，在氣溫高的時(shí)候容易起霧，試驗(yàn)后洗滌應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，相關(guān)人員應(yīng)做好防護(hù)措施。

59.5 %硫酸相對(duì)來(lái)說(shuō)酸性沒(méi)有那么強(qiáng)，纖維中無(wú)定型區(qū)域內(nèi)的水解反應(yīng)結(jié)束以后，要進(jìn)一步將纖維溶解必須使試劑進(jìn)入纖維的結(jié)晶區(qū)。對(duì)于結(jié)晶度較高的纖維，試劑滲入困難，只能先將表面的分子反應(yīng)完全以后才能繼續(xù)將纖維繼續(xù)溶解，因此本試驗(yàn)需要較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間。

試驗(yàn)表明，59.5%硫酸常溫振蕩60min以后，對(duì)于結(jié)晶度最高的棉纖維也能完全溶解，可以拓展到所有纖維素纖維與腈綸的混紡樣品中，適用范圍廣，且硫酸不易揮發(fā)，對(duì)于試驗(yàn)環(huán)境要求相對(duì)較低。

4 分析及結(jié)論

根據(jù)本文試驗(yàn)結(jié)果比對(duì)，采用59.9%硫酸與濃鹽酸法均能用于粘纖/腈綸混紡樣品的定量中，兩種方法腈綸的修正系數(shù)均為1.00，試驗(yàn)中沒(méi)有使用到有機(jī)試劑，是比較環(huán)保的檢驗(yàn)方法。此外，59.5%硫酸法還可以運(yùn)用到所有纖維素纖維和腈綸的定量中，不足之處是試驗(yàn)耗時(shí)長(zhǎng)。而濃鹽酸法效率高，但適用范圍受限。兩種方法還可拓展適用到再生纖維素纖維與聚酯纖維的定量中。

兩種方法各有優(yōu)勢(shì)，筆者建議在粘纖、莫代爾與腈綸混紡樣品中采用濃鹽酸法，而萊賽爾、棉與腈綸的樣品則優(yōu)選59.5%硫酸法。