宋國(guó)瑞

摘要：卡爾.費(fèi)休法可以測(cè)定液相烴中微量水含量也可以測(cè)定輕質(zhì)油中微量水含量，但是在實(shí)際生產(chǎn)中會(huì)有液相烴和輕質(zhì)油混合相需要分析微量水含量。

關(guān)鍵詞：卡爾費(fèi)休 ?液相烴 ?輕質(zhì)油 ?微量水 ?混合相 ?閃蒸器

1液相烴和輕質(zhì)油混合相水含量分析背景

在實(shí)際生產(chǎn)中液相烴中微量水可通過卡爾費(fèi)休法實(shí)現(xiàn)分析，輕質(zhì)油也可以通過卡爾費(fèi)休法實(shí)現(xiàn)分析，如果當(dāng)試樣狀態(tài)為液相烴及輕質(zhì)油混合相時(shí)如何實(shí)現(xiàn)分析含水分析，對(duì)生產(chǎn)裝置工藝調(diào)整至關(guān)重要，直接關(guān)系生產(chǎn)裝置置換水含量是否合格能否進(jìn)料等。

2傳統(tǒng)方法分析液相烴中水含量

測(cè)定工業(yè)丙烯、丙烷、液化氣等液相烴類水含量時(shí)，將一定量試樣通過閃蒸器等比例氣化后，將氣化后一定量試樣中的水溶于卡氏試劑中消耗試劑中的碘，通過電解補(bǔ)充所消耗的碘，根據(jù)法拉地電解定律計(jì)算出試樣的含水。

3傳統(tǒng)方法分析輕質(zhì)油中水含量

測(cè)定輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量時(shí)，將一定量試樣中的水溶于卡氏試劑中消耗試劑中的碘，通過電解補(bǔ)充所消耗的碘，根據(jù)法拉地電解定律計(jì)算出試樣的含水。

4傳統(tǒng)方法分析液相烴和輕質(zhì)油時(shí)進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量至關(guān)重要。

分析液相烴時(shí)樣品通過閃蒸器等比例氣化后經(jīng)過質(zhì)量流量計(jì)，實(shí)現(xiàn)流速流量準(zhǔn)確控制，進(jìn)而準(zhǔn)確控制進(jìn)樣量，分析輕質(zhì)油時(shí)樣品用進(jìn)樣針取樣，實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣量準(zhǔn)確控制。

5液相烴和輕質(zhì)油混合相（下述混合相）中如何實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確進(jìn)樣至關(guān)重要。

5.1 ?采樣嘗試：通過不斷測(cè)試可通過耐壓鋼瓶完成混合相采樣。

結(jié)論：當(dāng)試樣狀態(tài)為混合相時(shí)，可通過耐壓鋼瓶取樣，耐壓鋼瓶可模擬樣品在生產(chǎn)裝置管路中的狀態(tài)，具有代表性。

5.2 ?取樣嘗試：不能通過常規(guī)進(jìn)樣針取樣，烴會(huì)揮發(fā)，也不能將混合相直接接入閃蒸器，未完全閃蒸的液相會(huì)污染質(zhì)量流量計(jì)，導(dǎo)致儀器損壞?？赏ㄟ^快速接頭連接管線密閉取樣接入閃蒸器，不通過質(zhì)量流量計(jì)，避免污染質(zhì)量流量計(jì)。

結(jié)論：當(dāng)試樣狀態(tài)為混合相時(shí)，可通過快速接頭連接管線密閉取樣，由于是密閉管線能充分代表樣品在鋼瓶中的狀態(tài)。

5.3 ?定量嘗試：氣體定量常規(guī)方法是通過稱量質(zhì)量差來實(shí)現(xiàn)，而混合相閃蒸后的氣相易附著在連接管壁，稱量誤差大，可通過皂膜流量計(jì)測(cè)量出混合相閃蒸后的氣相流速通過進(jìn)樣時(shí)間計(jì)算進(jìn)樣量。在進(jìn)樣前可通過在同一流速下減少的質(zhì)量的方式來確定好閃蒸后的氣體密度。

結(jié)論：混合相閃蒸后的氣相定量可通過流速與時(shí)間來確定進(jìn)樣量。

5.4管路其他要求

5.4.1由于是分析混合相中的微量水，所有管路必須是密閉不能漏氣，否則對(duì)結(jié)果有影響，可通過快速接頭連接實(shí)現(xiàn)密閉取樣。

5.4.2由于需要準(zhǔn)確測(cè)量流量，整個(gè)管路需要在鋼瓶出口增加穩(wěn)流閥，閃蒸后的氣相易冷凝故而穩(wěn)壓閥不能加在閃蒸后的管路上。

5.4.3閃蒸后的管路距離電解池進(jìn)樣口盡可能短，否則閃蒸后的氣相易冷凝對(duì)結(jié)果有影響。

6 ?設(shè)備及技術(shù)參數(shù)

6.1采用方法：卡爾.費(fèi)休庫(kù)侖法

6.2閃蒸溫度：150℃

6.3混合項(xiàng)樣品最高溫度：150℃

6.4 穩(wěn)流閥：控制管路流量。

6.5儀器型號(hào)：三菱CA-100型庫(kù)侖法微量水測(cè)定儀

6.6 皂膜流量計(jì)：測(cè)量氣體流量。

6.7 秒表：精確到1秒。

7 ?試驗(yàn)步驟

7.1確定樣品狀態(tài)

分析前確認(rèn)好樣品是否是混合項(xiàng)，混合項(xiàng)的最高溫度是否是150℃以內(nèi)。

7.2連接好管線

將采樣鋼瓶用快速接頭及聚四氟管線連接到閃蒸器入口，并在鋼瓶出口加穩(wěn)流閥，閃蒸器出口接入電解池中，且閃蒸器與電解池管線要盡可能短防止冷凝。

7.3 測(cè)量流量

將皂膜流量計(jì)與閃蒸后管線連接好，打開鋼瓶出口閥，準(zhǔn)確測(cè)量經(jīng)過閃蒸后的氣體流速。

7.4 進(jìn)樣

首先將儀器入口的三通閥開至放空位置，準(zhǔn)備好秒表，打開儀器三通至進(jìn)樣狀態(tài)時(shí)開始計(jì)時(shí)，儀器三通切換成放空狀態(tài)時(shí)結(jié)束計(jì)時(shí)。

7.5 計(jì)算

測(cè)量結(jié)果是以“微克水”來表示，濃度計(jì)算公式如下：

7.6 重復(fù)性試驗(yàn)

根據(jù)方法GB/T 3727-2003工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測(cè)定）規(guī)定：在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作員，采用同一儀器和設(shè)備，對(duì)水分含量在1 mg/kg～50 mg/kg范圍內(nèi)的同一試樣相繼做兩次重復(fù)測(cè)定，在95%置信水平條件下，所得結(jié)果之差不應(yīng)大于3 mg/kg。

用不同輕質(zhì)石油產(chǎn)品對(duì)該儀器進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，結(jié)果如表1。

從表1可以看出，兩個(gè)結(jié)果的差值低于方法規(guī)定的允許差值，證明該方法測(cè)定混合相水含量有良好的重復(fù)性。

8 ?結(jié)論

綜上所述，在生產(chǎn)裝置波動(dòng)、開停工過程中有液相烴和輕質(zhì)油混合相時(shí)我部門可采用上述分析方法測(cè)定水含量，從而滿足生產(chǎn)調(diào)整，且數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠，有利用工藝調(diào)整，打破無此項(xiàng)分析方法的空白。

參考文獻(xiàn)：

[1]GBT 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾 費(fèi)休法（通用方法）

[2]GB/T 3727-2003工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測(cè)定

[3]SH/T 0246-92 輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測(cè)定法（電量法）