宋國瑞

摘要：卡爾.費休法可以測定液相烴中微量水含量也可以測定輕質(zhì)油中微量水含量，但是在實際生產(chǎn)中會有液相烴和輕質(zhì)油混合相需要分析微量水含量。

關鍵詞：卡爾費休 ?液相烴 ?輕質(zhì)油 ?微量水 ?混合相 ?閃蒸器

1液相烴和輕質(zhì)油混合相水含量分析背景

在實際生產(chǎn)中液相烴中微量水可通過卡爾費休法實現(xiàn)分析，輕質(zhì)油也可以通過卡爾費休法實現(xiàn)分析，如果當試樣狀態(tài)為液相烴及輕質(zhì)油混合相時如何實現(xiàn)分析含水分析，對生產(chǎn)裝置工藝調(diào)整至關重要，直接關系生產(chǎn)裝置置換水含量是否合格能否進料等。

2傳統(tǒng)方法分析液相烴中水含量

測定工業(yè)丙烯、丙烷、液化氣等液相烴類水含量時，將一定量試樣通過閃蒸器等比例氣化后，將氣化后一定量試樣中的水溶于卡氏試劑中消耗試劑中的碘，通過電解補充所消耗的碘，根據(jù)法拉地電解定律計算出試樣的含水。

3傳統(tǒng)方法分析輕質(zhì)油中水含量

測定輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量時，將一定量試樣中的水溶于卡氏試劑中消耗試劑中的碘，通過電解補充所消耗的碘，根據(jù)法拉地電解定律計算出試樣的含水。

4傳統(tǒng)方法分析液相烴和輕質(zhì)油時進樣方式和進樣量至關重要。

分析液相烴時樣品通過閃蒸器等比例氣化后經(jīng)過質(zhì)量流量計，實現(xiàn)流速流量準確控制，進而準確控制進樣量，分析輕質(zhì)油時樣品用進樣針取樣，實現(xiàn)進樣量準確控制。

5液相烴和輕質(zhì)油混合相（下述混合相）中如何實現(xiàn)準確進樣至關重要。

5.1 ?采樣嘗試：通過不斷測試可通過耐壓鋼瓶完成混合相采樣。

結(jié)論：當試樣狀態(tài)為混合相時，可通過耐壓鋼瓶取樣，耐壓鋼瓶可模擬樣品在生產(chǎn)裝置管路中的狀態(tài)，具有代表性。

5.2 ?取樣嘗試：不能通過常規(guī)進樣針取樣，烴會揮發(fā)，也不能將混合相直接接入閃蒸器，未完全閃蒸的液相會污染質(zhì)量流量計，導致儀器損壞。可通過快速接頭連接管線密閉取樣接入閃蒸器，不通過質(zhì)量流量計，避免污染質(zhì)量流量計。

結(jié)論：當試樣狀態(tài)為混合相時，可通過快速接頭連接管線密閉取樣，由于是密閉管線能充分代表樣品在鋼瓶中的狀態(tài)。

5.3 ?定量嘗試：氣體定量常規(guī)方法是通過稱量質(zhì)量差來實現(xiàn)，而混合相閃蒸后的氣相易附著在連接管壁，稱量誤差大，可通過皂膜流量計測量出混合相閃蒸后的氣相流速通過進樣時間計算進樣量。在進樣前可通過在同一流速下減少的質(zhì)量的方式來確定好閃蒸后的氣體密度。

結(jié)論：混合相閃蒸后的氣相定量可通過流速與時間來確定進樣量。

5.4管路其他要求

5.4.1由于是分析混合相中的微量水，所有管路必須是密閉不能漏氣，否則對結(jié)果有影響，可通過快速接頭連接實現(xiàn)密閉取樣。

5.4.2由于需要準確測量流量，整個管路需要在鋼瓶出口增加穩(wěn)流閥，閃蒸后的氣相易冷凝故而穩(wěn)壓閥不能加在閃蒸后的管路上。

5.4.3閃蒸后的管路距離電解池進樣口盡可能短，否則閃蒸后的氣相易冷凝對結(jié)果有影響。

6 ?設備及技術參數(shù)

6.1采用方法：卡爾.費休庫侖法

6.2閃蒸溫度：150℃

6.3混合項樣品最高溫度：150℃

6.4 穩(wěn)流閥：控制管路流量。

6.5儀器型號：三菱CA-100型庫侖法微量水測定儀

6.6 皂膜流量計：測量氣體流量。

6.7 秒表：精確到1秒。

7 ?試驗步驟

7.1確定樣品狀態(tài)

分析前確認好樣品是否是混合項，混合項的最高溫度是否是150℃以內(nèi)。

7.2連接好管線

將采樣鋼瓶用快速接頭及聚四氟管線連接到閃蒸器入口，并在鋼瓶出口加穩(wěn)流閥，閃蒸器出口接入電解池中，且閃蒸器與電解池管線要盡可能短防止冷凝。

7.3 測量流量

將皂膜流量計與閃蒸后管線連接好，打開鋼瓶出口閥，準確測量經(jīng)過閃蒸后的氣體流速。

7.4 進樣

首先將儀器入口的三通閥開至放空位置，準備好秒表，打開儀器三通至進樣狀態(tài)時開始計時，儀器三通切換成放空狀態(tài)時結(jié)束計時。

7.5 計算

測量結(jié)果是以“微克水”來表示，濃度計算公式如下：

7.6 重復性試驗

根據(jù)方法GB/T 3727-2003工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測定）規(guī)定：在同一實驗室，由同一操作員，采用同一儀器和設備，對水分含量在1 mg/kg～50 mg/kg范圍內(nèi)的同一試樣相繼做兩次重復測定，在95%置信水平條件下，所得結(jié)果之差不應大于3 mg/kg。

用不同輕質(zhì)石油產(chǎn)品對該儀器進行重復性試驗，結(jié)果如表1。

從表1可以看出，兩個結(jié)果的差值低于方法規(guī)定的允許差值，證明該方法測定混合相水含量有良好的重復性。

8 ?結(jié)論

綜上所述，在生產(chǎn)裝置波動、開停工過程中有液相烴和輕質(zhì)油混合相時我部門可采用上述分析方法測定水含量，從而滿足生產(chǎn)調(diào)整，且數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠，有利用工藝調(diào)整，打破無此項分析方法的空白。

參考文獻：

[1]GBT 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾 費休法（通用方法）

[2]GB/T 3727-2003工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測定

[3]SH/T 0246-92 輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測定法（電量法）