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        土壤中總石油烴的檢測分析方法

        2021-10-25 21:49:52熊巍
        裝備維修技術 2021年36期
        關鍵詞:檢測分析超聲提取氣相色譜法

        熊巍

        摘?要:總石油烴是引發(fā)土壤污染的一種常見污染物,該物質是由芳香烴及烷烴混合而成,能夠對土壤產(chǎn)生嚴重的危害,為了使土壤環(huán)境得到保護,需要采取合理有效的檢測方法對該物質進行檢測。本文將從該物質產(chǎn)生的危害著手,分析當前總石油烴的檢測現(xiàn)狀,并探討超聲提取—氣相色譜法對總石油烴的檢測分析方法,從而對土壤中所含總石油烴進行準確檢測,促使土壤環(huán)境得到保護。

        關鍵詞:土壤;總石油烴;超聲提取—氣相色譜法;檢測分析

        土壤是人類賴以生存的重要條件,土壤環(huán)境的保護是人類實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展的重要條件,近年來,伴隨石油資源的不斷開采以及利用,導致土壤環(huán)境日益惡化,環(huán)境問題迫在眉睫,習近平總書記曾發(fā)表“兩山”言論,認為環(huán)境保護是當務之急,但我國每年產(chǎn)出的石油烴可達60多萬噸,導致土壤環(huán)境受到嚴重的污染,并造成生物健康受到危害,嚴重破壞了生態(tài)系統(tǒng),威脅著人類的可持續(xù)發(fā)展,為了控制總石油烴對土壤環(huán)境造成的危害,必須對土壤之中總石油烴的含量進行檢測和分析,從而為土壤污染的有效治理提供依據(jù)。本文將結合實際檢測工作,對超聲提取—氣相色譜法的實際應用進行探究。

        1.總石油烴概述

        1.1總石油烴的概念

        總石油烴最開始指的是原油之中所含碳氫化合物的一種混合物,由于原油及石油產(chǎn)品之中涵蓋較多種類型的碳氫化合物,若分別對各種物質進行測量是不切實際的,因此人們通常習慣使用TPH來對總石油烴總量進行測量。TPH主要包括苯、二甲苯、乙烷、甲苯等。

        1.2總石油烴的危害

        總石油烴會對土壤產(chǎn)生污染,其能夠對土壤系統(tǒng)功能和結構受到破壞,對土壤形成脫磷酸作用和硝化作用,導致土壤之中有機質的碳磷比以及碳氮比出現(xiàn)變化,從而造成土壤通透性發(fā)生變化,造成土壤肥力降低,使植物生長受到嚴重的危害。同時,總石油烴會伴隨地球化學循環(huán),與大氣以及水體之間接觸發(fā)生二次污染,嚴重損害生態(tài)環(huán)境,造成嚴重的環(huán)境污染。

        2.超聲提取—氣相色譜法在土壤中總石油烴檢測中的實際應用

        目前,對土壤中總石油烴檢測的方法有很多種,傳統(tǒng)方法包括超聲波萃取法、振蕩提取法等,近年來出現(xiàn)的新的技術方法包括加壓流體萃取法、紅外分光光度法、微波萃取法以及氣相色譜法等,其中,氣相色譜法的實際應用較為廣泛,但由于土壤基質存在一定的復雜性,現(xiàn)對該檢測方法進行優(yōu)化,從而使檢測準確性得到提升。即采取超聲提取—氣相色譜法來進行檢測。

        2.1儀器與試劑

        采用超聲提取—氣相色譜法對土壤中總石油烴進行檢測,需要準備的儀器和試劑包括氣象色譜儀(GC2010plus)、超聲波萃取儀(昆山儀器生產(chǎn))、吹掃捕集儀(Teldyne Tekmar Atomx)、氮吹儀(上海安譜);超純水、色譜純級甲醇、丙酮、正乙烷、二氯甲烷、石英砂、純無水硫酸鈉、C6-C9標準溶液(濃度2000mg/L)、C10-C40標準溶液(濃度1000mg/L)。

        2.2 試樣的制備

        首先對C6-C9進行測定,保證樣品瓶達到室溫狀態(tài),將2g的樣品置入到吹掃瓶之中,然后將攪拌子1個以及10ml水加入其中,并對其密封,實施吹掃進樣,此操作的條件為:吹掃時間控制在11min,溫度控制在35℃,流速控制在30ml/min,脫附溫度設置為190℃,脫附時間控制在30s,進樣時間控制在6s,進樣溫度控制在200℃,不進行分流;其次,對C10-C40進行測定,將2g土樣置入比色管(須保證土樣均勻),然后將無水硫酸鈉加入到比色管之中,對其進行均勻攪拌,然后對其晾干,將二氯甲烷與丙酮按照1:1的比例形成提取液,取10ml提取液將其置入到比色管之中,然后通過超聲波萃取法進行10min的萃取,萃取次數(shù)為2次,萃取液完成濾水后,需要通過氮吹濃縮的方法將其濃縮成1ml之內,然后采用正乙烷進行定容,定容體積1ml,若樣本基質比較復雜,則需要先進行凈化,然后在完成定容。

        2.3色譜條件

        C6-C9色譜條件方面,需要保證石英毛細管管柱尺寸規(guī)格為30m*0.32mm*0.25mm,進樣口的溫度須為200℃,載氣為氮氣,不進行分流進樣,檢測器溫度必須達到250℃,尾吹氣流量為30ml/min,空氣流量為400ml/min,氫氣流量為40ml/min,初始溫度為38℃,預先保存1min,然后以3.8℃/min的速度將其升溫至80℃,保持時間為1min,然后以10℃/min的速度將其升溫達到150℃,保持時間仍為1min,最后以同等速度將其升溫達到180℃,保持時間為5min;C10-C40色譜條件方面,所用石英毛細管與以上相同,進樣口溫度須為250℃,載氣仍為氮氣,不進行分流進樣,檢測器溫度設定為300℃,尾吹氣流量、空氣流量以及氫氣流量同上,升溫至50℃,保持時間為3min,之后按照10℃/min的速度將其升溫,使溫度達到280℃,保持時間為8min,然后再按照5℃/min的速度將其升溫,使溫度達到300℃,保持時間為15min。

        3.檢測分析

        3.1標準曲線及色譜圖的繪制

        (1)標準曲線的繪制

        C6-C9方面,將2g石英砂以及10ml水加入到吹掃瓶之中,去中間液適量配置標準水溶液,溶液濃度為0.5~200mg/L;C10-C40方面,取中間液適量,稀釋至1ml正乙烷之中,配置標準水溶液,濃度為0.5~50mg/L。

        將檢測濃度設定為X軸,響應值設定為Y軸,完成標準曲線的繪制,兩種樣本的線性回歸方程見表1。

        (2)標準色譜圖的繪制

        依據(jù)檢測結果能夠將標準色譜圖繪制如圖1~圖2所示。

        3.2檢出限以及準確度

        針對空白加標樣品實施平行檢測,檢測共進行7次,得出兩種樣本的檢出限和準確度數(shù)據(jù)見表2所示。

        3.3檢測結果分析

        從表2中可以觀察到,所選土壤樣本C6-C9的加標濃度為0.25mg/kg,其平均回收率為93.6%~104.9%;所選土壤樣本C10-C40的加標濃度為0.50mg/kg,其平均回收率為68.1%~107.8%。此次研究結果表明,采取超聲提取—氣相色譜法對土壤中總石油烴的含量進行檢測,能夠形成良好的檢測效果,不僅在檢出限方面比較低,而且在檢測精確度方面比較高,能夠滿足實際檢測需求。

        4.結束語

        綜上所述,土壤有機質污染需要對污染的主要成分以及含量進行檢測,總石油烴作為土壤有機質污染物之一,對土壤環(huán)境能夠產(chǎn)生嚴重的影響,采取有效而對檢測方法極為必要,本文通過超聲提取—氣相色譜法對土壤中總石油烴的含量進行檢測得出,該方法具有較高的準確度,并且氣相色譜法本身具有較強的選擇性、較高的靈敏度、較快的分析速度,可實現(xiàn)總石油烴的定性定量分析,具有較高的應用價值。

        參考文獻

        [1]韓少強,楊璟愛,趙志強,等.氣相色譜法測定土壤中非揮發(fā)性總石油烴[J].天津科技,2020(4):15-17.

        [2]劉翔,張航.土壤污染中可萃取石油烴的檢測方法分析[J].西部探礦工程,2020,32(9):136-138.

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