袁 波，劉冬然，邢亞峰，趙振倫

(滄州旭陽(yáng)化工有限公司,河北 滄州 061000)

環(huán)己烯法生產(chǎn)環(huán)己酮工藝安全、環(huán)保，碳原子收率高，屬于目前國(guó)內(nèi)己內(nèi)酰胺、己二酸等生產(chǎn)企業(yè)優(yōu)選工藝路線(xiàn)。

該工藝路線(xiàn)中的環(huán)己烯水合反應(yīng)制備環(huán)己醇工段，反應(yīng)用到催化劑ZSM-5分子篩。為了恢復(fù)運(yùn)行催化劑的活性，水合反應(yīng)配套有催化劑再生系統(tǒng)，主要完成從反應(yīng)器中間歇卸出的水合催化劑的除油、雙氧水氧化、陶瓷膜水洗過(guò)濾等操作，達(dá)到恢復(fù)水合催化劑活性的目的[3]。影響催化劑再生系統(tǒng)效率的關(guān)鍵步驟是陶瓷膜水洗過(guò)濾，目前該過(guò)濾系統(tǒng)存在檢修空間小、卸料管道開(kāi)關(guān)閥門(mén)易漏影響再生效率、水洗過(guò)濾順控程序復(fù)雜等問(wèn)題。本文分析了通過(guò)改變現(xiàn)在的陶瓷膜過(guò)濾器布置進(jìn)而優(yōu)化工藝流程，簡(jiǎn)化順控程序，解決卸料開(kāi)關(guān)閥易漏的問(wèn)題。

1 工藝流程簡(jiǎn)介

1.1 原工藝流程

1.1.1 工藝流程簡(jiǎn)圖

圖1 現(xiàn)狀水合催化劑水洗工藝流程Fig.1 Current water washing process of hydrated catalyst

1.1.2 工藝流程簡(jiǎn)述

水合催化劑漿料通過(guò)循環(huán)泵加壓后由陶瓷膜過(guò)濾器F-1上部進(jìn)入，進(jìn)入過(guò)濾器內(nèi)裝有的陶瓷膜管內(nèi)通道自上向下通過(guò)F-1，水合催化劑漿液中的清水通過(guò)陶瓷膜管壁的微孔從陶瓷膜內(nèi)通道濾出到過(guò)濾器殼體空間，然后由XV-4閥門(mén)及所在管線(xiàn)將濾除清液排出過(guò)濾器。經(jīng)過(guò)F-1完成過(guò)濾后的水合催化劑漿料接著依次經(jīng)過(guò)串聯(lián)的F-2/F-3，過(guò)濾方式同F(xiàn)-1。完成經(jīng)過(guò)三個(gè)串聯(lián)過(guò)濾器單次過(guò)濾后的水合催化劑漿液再由過(guò)濾出料管線(xiàn)返回至水合催化劑儲(chǔ)罐，如此連續(xù)循環(huán)過(guò)濾。

隨著過(guò)濾的進(jìn)行，陶瓷膜管管壁微孔會(huì)被粘性較大的水合催化劑粘附，影響水洗過(guò)程中濾液濾出，大大降低水洗效率。因而陶瓷膜配置有間歇的反沖洗閥門(mén)XV-1/XV-2/XV-3及管線(xiàn)，反沖介質(zhì)為高純水。

催化劑儲(chǔ)罐中的水合催化劑水洗達(dá)標(biāo)后，水洗過(guò)程需要停止，由于F-1/F-2/F-3為同一水平布置，使得相鄰過(guò)濾器之間的連接不可避免的出現(xiàn)“U”型彎，存留在過(guò)濾器及管線(xiàn)中的水合催化劑無(wú)法通過(guò)主管線(xiàn)的高純水沖洗操作沖洗徹底。所以每個(gè)過(guò)濾器底部管線(xiàn)均設(shè)置有卸料開(kāi)關(guān)閥門(mén)XV-7/XV-8/XV-9及管線(xiàn)，用于停止過(guò)濾操作時(shí)卸出過(guò)濾器中的催化劑，避免殘留的水合催化劑堵塞陶瓷膜管通道及管線(xiàn)。

1.2 新工藝流程

1.2.1 工藝流程簡(jiǎn)圖

圖2 新水合催化劑水洗工藝流程Fig.2 Water washing process flow of new hydrating catalyst

1.2.2 工藝流程簡(jiǎn)述

新流程主要在原流程基礎(chǔ)上改變過(guò)濾器F-1/F-2/F-3的布置，將原先的三個(gè)串聯(lián)過(guò)濾器由同高度水平布置改成縱向自上而下布置，避免相鄰過(guò)濾器之間出現(xiàn)“U”型彎的情況。

通過(guò)新的布置方式，過(guò)濾器之間的連接管線(xiàn)不再出現(xiàn)“U”型彎，水洗結(jié)束后可以通過(guò)主管道直接進(jìn)行卸料操作，因而取消了過(guò)濾器底部的卸料開(kāi)關(guān)閥，改用現(xiàn)場(chǎng)操作手閥作為緊急卸料使用，控制程序中可以減少單獨(dú)的卸料控制操作。

2 兩種工藝流程對(duì)比分析

2.1 原工藝流程分析

此工藝流程存在的問(wèn)題有如下幾點(diǎn)：

(1)過(guò)濾器卸料開(kāi)關(guān)閥XV-7/XV-8/XV-9運(yùn)行較短時(shí)間后易出現(xiàn)泄漏的問(wèn)題，因此會(huì)降低過(guò)濾過(guò)程中的循環(huán)量，影響水洗效率，另外造成水合催化劑堵塞卸料管線(xiàn)。

(2)催化劑水洗步驟較多，整個(gè)過(guò)程通過(guò)順控程序進(jìn)行控制，順控程序較復(fù)雜。

(3)過(guò)濾器原工藝流程為水平布置，彎頭多，催化劑循環(huán)過(guò)程中壓損大，而過(guò)濾的推動(dòng)力就是陶瓷膜管內(nèi)外壓差，壓損過(guò)大會(huì)導(dǎo)致過(guò)濾器中的壓力降低，過(guò)濾效果變差。

2.2 新工藝流程分析

(1)新工藝流程有以下幾點(diǎn)改善：

①單組過(guò)濾系統(tǒng)省去卸料開(kāi)關(guān)閥XV-7/XV-8/XV-9及卸料管線(xiàn)的沖洗開(kāi)關(guān)閥門(mén)4個(gè)，根據(jù)目前的過(guò)濾系統(tǒng)設(shè)置，水合催化劑再生一般有四組相同配置的過(guò)濾系統(tǒng)，如此可以節(jié)省16個(gè)開(kāi)關(guān)閥門(mén)，節(jié)省投資。

②順控程序中去掉單獨(dú)的卸料步驟，優(yōu)化控制程序，也能使得整個(gè)系統(tǒng)運(yùn)行更加穩(wěn)定可靠。

③新工藝流程較原工藝流程主管線(xiàn)的連接彎頭變少，壓損降低，對(duì)過(guò)濾效果有利。

④正常過(guò)濾過(guò)程中不再出現(xiàn)卸料閥的頻繁操作，卸料手閥不會(huì)出現(xiàn)漏料情況，同樣也能保證過(guò)濾效率[4]。

(2)新工藝流程帶來(lái)的問(wèn)題：

原工藝流程中的過(guò)濾器為同高度水平布置，新流程為自上而下的布置，會(huì)使得新工藝較原工藝的空間布置復(fù)雜，縱向空間占用變大，設(shè)備布置變得困難。但如果有足夠空間能完成新工藝布置，也將帶來(lái)一個(gè)優(yōu)勢(shì)：大空間意味著大檢修空間。原工藝的布置方案檢修空間狹小也一直是目前運(yùn)行裝置的一大詬病點(diǎn)。

3 結(jié) 論

環(huán)己烯水合催化劑的再生效率直接影響水合反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，對(duì)裝置的產(chǎn)能及能耗都有重要影響，因而提高水合催化劑的再生效率很關(guān)鍵。影響水合催化劑再生效率的重要因素就是過(guò)濾系統(tǒng)：一是過(guò)濾時(shí)間占再生的絕大部分，另外過(guò)濾的陶瓷膜管受影響因素很多。本文通過(guò)分析過(guò)濾器布置方向優(yōu)化工藝路線(xiàn)，不斷優(yōu)化水洗流程和程序，降低水洗過(guò)濾時(shí)間，提高水洗過(guò)濾效率，可提升水合催化劑的整體再生效率[5]。