顧汝科 王小宇 巢文軍

摘要：利用濁度儀從精密度、準(zhǔn)確度等方面對(duì)HJ 1075-2019《水質(zhì) 濁度的測(cè)定 濁度計(jì)法》進(jìn)行了方法驗(yàn)證，驗(yàn)證參數(shù)有：檢出限，測(cè)定下限，精密度，準(zhǔn)確度。驗(yàn)證結(jié)果表明：檢出限，測(cè)定下限，精確度和準(zhǔn)確度結(jié)果均符合該方法要求，可以運(yùn)用此方法檢測(cè)水體的濁度。

關(guān)鍵詞：濁度;方法驗(yàn)證;精密度;準(zhǔn)確度

中圖分類(lèi)號(hào)：S912文獻(xiàn)標(biāo)志碼：C

濁度，也稱渾濁度。是由于水中對(duì)光有散射作用物質(zhì)的存在，而引起液體透明度降低的一種量度。水中懸浮及膠體微粒會(huì)散射和吸收通過(guò)樣品的光線，光線的散射現(xiàn)象產(chǎn)生濁度，利用樣品中微粒物質(zhì)對(duì)光的散射特性表征濁度，測(cè)量結(jié)果單位為NTU[1]。濁度是天然水和用水的一項(xiàng)非常重要的水質(zhì)指標(biāo)，也是水可能受到污染的重要標(biāo)志。混濁的水會(huì)妨礙光線向水體中的透射，減少透光層深度，影響水生生物和魚(yú)類(lèi)的生存，還影響水體的娛樂(lè)用途，如游泳等水上運(yùn)動(dòng)。因此，水中濁度的檢測(cè)具有十分重要的意義。2019年12月31日，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 1075-2019《水質(zhì) 濁度的測(cè)定 濁度計(jì)法》，規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水濁度的濁度計(jì)法，為確定該方法的可行性及適用性，從精確度和準(zhǔn)確度等方面進(jìn)行了方法驗(yàn)證。

1方法原理

利用一束穩(wěn)定光源光線通過(guò)盛有待測(cè)樣品的樣品池，傳感器處在與發(fā)射光線垂直的位置上測(cè)量散射光強(qiáng)度。光束射入樣品時(shí)產(chǎn)生的散射光的強(qiáng)度與樣品中濁度在一定濃度范圍內(nèi)成比例關(guān)系。

2實(shí)驗(yàn)

2.1監(jiān)測(cè)儀器及試劑

本次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)所用儀器見(jiàn)表1。

所用試劑見(jiàn)表2。

2.2實(shí)驗(yàn)步驟

2.2.1樣品采集與保存按照HJ/T91[2]和HJ/T164[3]的相關(guān)規(guī)定采集樣品于500mL具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶中。樣品應(yīng)盡量現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，否則，應(yīng)在4℃以下冷藏避光保存，不超過(guò)48hrs。

2.2.2儀器自檢

按儀器說(shuō)明書(shū)打開(kāi)儀器預(yù)熱、自檢，進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。

2.2.3校準(zhǔn)

將實(shí)驗(yàn)用水（濁度低于方法檢出限的蒸餾水或純水）倒入樣品池內(nèi)，對(duì)儀器進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。按照儀器說(shuō)明書(shū)將濁度標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋成不同濃度點(diǎn)，分別潤(rùn)洗樣品池?cái)?shù)次后，緩慢倒至樣品池刻度線。按儀器提示或儀器使用說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列校準(zhǔn)（CT12 Turbimeter型濁度儀參考校準(zhǔn)濃度為3個(gè)：20 NTU、100 NTU、800 NTU）。

2.2.4樣品測(cè)定

將樣品搖勻，待可見(jiàn)的氣泡消失后，用少量樣品潤(rùn)洗樣品池?cái)?shù)次。將完全均勻的樣品緩慢倒入樣品池內(nèi)，至樣品池的刻度線即可。持握樣品池位置盡量在刻度線以上，用柔軟的無(wú)塵布擦去樣品池外的水和指紋。將樣品池放入儀器讀數(shù)時(shí)，應(yīng)將樣品池上的標(biāo)識(shí)對(duì)準(zhǔn)儀器規(guī)定的位置。按下儀器測(cè)量鍵，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄。超過(guò)儀器量程范圍的樣品，可用實(shí)驗(yàn)用水稀釋后測(cè)量。

2.2.5結(jié)果計(jì)算與表示

一般儀器都能直接讀出測(cè)量結(jié)果，無(wú)需計(jì)算。經(jīng)過(guò)稀釋的樣品，讀數(shù)乘稀釋倍數(shù)，即為樣品的濁度值。當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于10NTU時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后一位;測(cè)定結(jié)果大于等于10NTU時(shí)，保留至整數(shù)位。

3結(jié)果與分析

3.1檢出限和測(cè)定下限

取100NTU標(biāo)樣1mL定容到100mL容量瓶配置1NTU標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)5天共測(cè)定7次為空白值，檢出限和測(cè)定下限值見(jiàn)表3。

3.2精密度

濁度精密度測(cè)試采用3個(gè)不同濃度的樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定，在低、高兩個(gè)濃度范圍下進(jìn)行了驗(yàn)證，并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。精密度測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)見(jiàn)表4及表5。

實(shí)際水樣的精密度也進(jìn)行了測(cè)試，測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)見(jiàn)表6。

3.3準(zhǔn)確度

濁度準(zhǔn)確度測(cè)試采用3 個(gè)不同濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定，并計(jì)算其相對(duì)誤差，準(zhǔn)確度測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)見(jiàn)表7。

4結(jié)論

該方法驗(yàn)證基于HJ 1075-2019，驗(yàn)證結(jié)果表明，檢出限，測(cè)定下限，精密度，準(zhǔn)確度結(jié)果均符合該方法要求，可以用于檢測(cè)水的濁度。方法驗(yàn)證結(jié)果見(jiàn)表8。

參考文獻(xiàn)：

[1]生態(tài)環(huán)境部. HJ 1075-2019 水質(zhì) 濁度的測(cè)定 濁度計(jì)法[S]. 北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2019.

[2]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局. HJ/T 91-2002 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范[S]. 北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[3]生態(tài)環(huán)境部. HJ 164-2020 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范[S]. 北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2020.

The method validation of the “Water quality- Determination of turbidity- Turbidimeter method”

GU Ruke， WANG Xiaoyu， CHAO Wenjun

（Changzhou Environmental Monitoring Center of Jiangsu Province， Changzhou 213003， Jiangsu China）

Abstract：The method of HJ 1075-2019 "The method validation of the “Water quality- Determination of turbidity- Turbidimeter method”" was verified by using turbidimeter in terms of precision and accuracy. The verification parameters include detection limit， determination lower limit， precision and accuracy.The verification results show that the detection limit， determination lower limit， accuracy and accuracy all meet the requirements of this method， and this method can be used to detect turbidity of water bodies.

Keywords：Turbidity;Method verification;Precision;The accuracy