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        原子吸收分光光度法測定水中重金屬的探討

        2021-10-21 12:47:02劉桂英
        河北水利 2021年9期
        關(guān)鍵詞:考核標準檢測

        劉桂英

        目前,分析水樣中的重金屬含量,基本上采用的是原子吸收分光光度法。要提供準確無誤的水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù),檢測過程中需要有一定的技巧。筆者操作原子吸收儀器,檢測水樣中的重金屬項目(銅、鋅、鉛、鎘、鐵、錳等)多年,經(jīng)歷過無數(shù)次的質(zhì)控考核、盲樣考核,都順利通過,現(xiàn)將檢測過程中積累的經(jīng)驗與大家分享探討,以便為這項工作的開展提供更為準確的數(shù)據(jù)?,F(xiàn)以原子吸收火焰法,分析地下水重金屬鐵元素為例,探討問題、分享經(jīng)驗。

        1.檢測依據(jù)

        檢測方法執(zhí)行標準:GB/T5750.6–2006水質(zhì)鐵、錳的測定—原子吸收分光光度法。

        2.檢測原理

        每種待測元素都有特定的波長,待測元素空心陰極燈發(fā)出電磁輻射,待測水樣噴入火焰時,形成的氣態(tài)原子被特定波長的元素產(chǎn)生的輻射吸收,吸光度值與標準溶液的吸光度值進行比較,確定樣品中被測元素的濃度。

        3.儀器、標準物質(zhì)、試劑

        儀器:原子吸收分光光度計,儀器型號wfx-120;微機;打印機;空壓機。

        標準物質(zhì):采用的鐵標準物質(zhì)是從水利部購買,用標準物質(zhì)來配置標準溶液,做曲線時備用。

        試劑:優(yōu)級純硝酸和分析純硝酸,HNO3,ρ=1.42g/ml。用優(yōu)級純硝酸配置2‰硝酸做空白試劑,用分析純硝酸配置1+1的硝酸溶液做洗滌液。

        4.鐵元素分析參數(shù)設(shè)置

        打開檢測軟件,根據(jù)待測元素的特性,分別設(shè)置好每個待測元素的參數(shù),WFX-120型號的原子吸收儀器一次能做6種元素,以后做水樣時候直接調(diào)出檢測分析程序使用。鐵的參數(shù)條件見表1,也是記錄最終檢測數(shù)據(jù)的原始資料表頭。

        表1 鐵項目的參數(shù)表

        5.分析步驟

        5.1 主要儀器的操作順序

        打開原子吸收分光光度計按鈕,打開微機并啟動微機里的檢測分析程序,出現(xiàn)的界面里輸入相應的待測元素鐵、水樣個數(shù)、取樣體積以及稀釋倍數(shù),點擊確定,開始預熱分光光度計,預熱時間最少20min。

        5.2 標準曲線的配置

        預熱儀器的時間段來配置曲線標準溶液。用水利部購買的鐵的標準物質(zhì)配置中間標準溶液,濃度為50.00mg/L。用中間液來配置曲線使用液序列,用分度吸量管準確吸取,0.50、1.00、3.00、5.00、10.00ml中間液,放入100ml容量瓶中,2‰硝酸介質(zhì)定容。

        5.3 分析水樣中的鐵

        打開空壓機,壓力定值調(diào)為0.3Mpa,壓力達到定值后,開啟乙炔瓶,調(diào)節(jié)乙炔壓力表,壓力值在0.07-0.08MPAa之間,點燃火焰,此時火焰為藍白色,調(diào)自動增益,精調(diào)波長的“長短”按鈕,精調(diào)燈位置的“上下”按鈕,多次調(diào)節(jié)后,使光束指針,指向綠色條形快的中間位置,這樣增益值(負高壓)最低,儀器測定達到了最穩(wěn)定狀態(tài),開始測定,2‰硝酸試劑進樣調(diào)零,依次測定曲線、測定水樣,測定完畢必須用蒸餾水進樣幾分鐘,清洗儀器,這樣能延長儀器的使用壽命,實驗完畢時,打印并保存數(shù)據(jù)。關(guān)機有一定的順序,首先關(guān)閉乙炔瓶總閥、分閥,關(guān)閉原子吸收光度計的點火按鈕,關(guān)閉空壓機,關(guān)閉原子吸收光度計總按鈕,關(guān)閉微機,整個實驗過程完成。圖1和圖2是2018年認監(jiān)委對全國有檢測能力的實驗室進行能力驗證,考核飲水中鐵項目的曲線和考核結(jié)果。

        圖1 鐵的標準曲線

        圖2 飲水中鐵質(zhì)控考核結(jié)果

        6.經(jīng)驗探討

        做水樣時所用所有玻璃器皿,容量瓶、分度吸量管、無分度吸量管、試劑瓶、燒杯等都必須用1+1硝酸浸泡至24h以上,洗凈后玻璃內(nèi)壁不掛水珠,這樣避免因玻璃器皿不潔凈而使取樣體積不準確,也消除了含有其他雜質(zhì)對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。

        配置標準使用液時,所有的量器,容量瓶、吸量管都必須經(jīng)過計量部門鑒定,并達到A級標準,這樣從客觀上消除了因計量器具的不準確而產(chǎn)生的分析誤差。

        考核盲樣的時候,根據(jù)測定出的盲樣結(jié)果,用購買的標準物質(zhì)再配置一個與盲樣值相近的已知樣品,再次與考核樣同時測定。如果配置的已知樣品測定值很準確,則考核的盲樣樣品肯定能合格。

        考核樣品、已知樣品、曲線使用液最好當天配置,使用時放置到室溫狀態(tài),測定時候,曲線、已知樣品、考核樣品必須同時進行測定,消除因時間變化,環(huán)境變化帶來的誤差。

        使用的硝酸必須是優(yōu)級純,使用的水必須達到試驗用水標準。

        儀器操作要熟練、規(guī)范,配置曲線、考核樣和已知標準樣品時,要準確量取溶液體積,兩眼平視液線,消除人員誤差。

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