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        硫酸鋇防垢劑的制備與性能評(píng)價(jià)*

        2021-10-20 07:23:28曲占慶樊家鋮郭天魁王銀娜劉曉強(qiáng)
        油田化學(xué) 2021年3期
        關(guān)鍵詞:硫酸鋇防垢螯合劑

        曲占慶,樊家鋮,郭天魁,王銀娜,劉曉強(qiáng)

        (1.中國石油大學(xué)(華東)石油工程學(xué)院,山東青島 266580;2.中國石油華北油田江蘇儲(chǔ)氣庫分公司,河北任丘 062550)

        結(jié)垢是影響油田正常生產(chǎn)作業(yè)的主要因素之一。油田水質(zhì)中含有多種不同成垢離子,結(jié)垢組分復(fù)雜,其中最為常見的有以碳酸鈣、碳酸鎂為主的碳酸鹽垢以及硫酸鈣、硫酸鋇等為主的硫酸鹽垢[1]。具有酸溶性的碳酸鹽垢已有較為成熟的清垢手段,但硫酸鹽垢尤其是組分致密的硫酸鋇、硫酸鍶垢仍是清垢面對(duì)的難題,因此防垢是目前應(yīng)對(duì)硫酸鹽垢的主要方法[2]?,F(xiàn)階段,針對(duì)硫酸鹽垢多采用有機(jī)物螯合防垢劑,通過不同機(jī)理作用于垢形成或生長過程中的一步或多步,達(dá)到防止硫酸鹽垢生成的目的[3]。

        杜素真等[4]使用二己烯三胺、氮川三乙酸、三氯化磷及丙烯酸等制備的硫酸鋇鍶垢防垢劑在用量為200 mg/L時(shí)的防垢率可達(dá)90%以上。趙波等[5]研制的中性硫酸鋇垢防垢劑適用于70 ℃的環(huán)境溫度,防垢劑加量為30~40 mg/L時(shí)對(duì)硫酸鋇垢的防垢率可達(dá)50%以上,防垢有效期為16 h。目前,油田常用的硫酸鋇防垢劑通常具有嚴(yán)格的溫度或pH值適用范圍,不具有廣泛適用性。由于防垢劑用量巨大,部分硫酸鋇防垢劑組分較為復(fù)雜,配制流程繁瑣,成本較高,不利于大量使用。為此,本文從5種常見的螯合劑中篩選了防垢性能較好的螯合劑,將其復(fù)配制得硫酸鋇防垢劑,評(píng)價(jià)了防垢劑對(duì)硫酸鋇垢的防垢性能、懸浮性能和對(duì)管線的腐蝕性能等。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料與儀器

        無水硫酸鈉、二水合氯化鋇,分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;低分子量聚丙烯酸鈉,相對(duì)分子質(zhì)量為500~5000,江蘇油田;水解聚馬來酸酐、聚天冬氨酸、乙二胺四乙酸、次乙基羥基二膦酸,山東優(yōu)索化工科技有限公司。

        SU7000基場發(fā)射掃描電鏡,日本日立公司。

        1.2 防垢效率的測定

        配制所需濃度的氯化鋇水溶液、硫酸鈉水溶液以及防垢劑水溶液,并計(jì)算所配制氯化鋇水溶液與硫酸鈉水溶液混合的理論硫酸鋇沉淀量m1。各取50 mL的氯化鋇、硫酸鈉水溶液分別置于100 mL細(xì)口瓶中,向兩瓶溶液中分別加入10 mL 防垢劑水溶液。將兩瓶溶液分別置于實(shí)驗(yàn)所需溫度預(yù)熱30 min。將預(yù)熱完畢的溶液混合,在預(yù)熱溫度下恒溫16 h 以上。用濾紙和吸濾裝置過濾所得溶液,烘干后得到實(shí)際沉淀量m2。按(m1-m2)/m1計(jì)算防垢劑防垢效率S。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 復(fù)配防垢劑組分優(yōu)選

        以硫酸鋇作為評(píng)價(jià)對(duì)象,選取低分子量聚丙烯酸鈉、水解聚馬來酸酐、聚天冬氨酸、乙二胺四乙酸及次乙基羥基二膦酸5種常見的螯合劑進(jìn)行防垢性能評(píng)價(jià)。在鋇離子質(zhì)量濃度為150 mg/L、防垢溫度為50 ℃、防垢劑質(zhì)量濃度為50 mg/L 的條件下,測得低分子量聚丙烯酸鈉、水解聚馬來酸酐、聚天冬氨酸、乙二胺四乙酸及次乙基羥基二膦酸對(duì)硫酸鋇垢的防垢率分別為77%、74%、75%、63%、55%。選取防垢性能較好的低分子量聚丙烯酸鈉、水解聚馬來酸酐、聚天冬氨酸3種螯合劑進(jìn)行復(fù)配。3種螯合劑水解后可得到大量羧基、羰基等功能基團(tuán),具有鰲合增溶能力[6]。其中,水解聚馬來酸酐相對(duì)分子質(zhì)量通常介于400~800,水解后得到的帶負(fù)電分子鏈可附著于垢的晶核從而影響垢的生長過程,使垢的晶核發(fā)生畸變從而使垢的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化[7]。同時(shí),水解聚馬來酸酐具有較好的耐溫性能,可提高復(fù)配體系在較高溫度環(huán)境下的作用效果。而低分子量聚丙烯酸鈉與聚天冬氨酸水解后得到的帶負(fù)電分子鏈較長,可吸附并懸浮溶液中垢的微小晶體,并在靜電斥力作用下將其分散,防止由于大晶體形成而導(dǎo)致的沉淀附著[7]。通過3種螯合劑的機(jī)理分析可看出,可通過不同的機(jī)理達(dá)到防垢效果,共同作用時(shí)可發(fā)揮各自的性能特點(diǎn)以達(dá)到更好的防垢效果。

        復(fù)配防垢劑用量為50 mg/L 時(shí),各組分配比對(duì)防垢率的影響如表1 所示。當(dāng)?shù)头肿恿烤郾┧徕c、水解聚馬來酸酐和聚天冬氨酸的質(zhì)量比為2∶2∶3 時(shí),該防垢劑的防垢率達(dá)到峰值89.50%。后續(xù)實(shí)驗(yàn)的防垢劑中3種試劑均按此比例復(fù)配。

        表1 50 ℃下不同配比硫酸鋇防垢劑的防垢效果

        2.2 復(fù)配防垢劑性能評(píng)價(jià)

        2.2.1 對(duì)硫酸鋇垢的防垢性能

        在不同溫度下,復(fù)配防垢劑與成垢陽離子質(zhì)量濃度分別為100 mg/L 和300 mg/L 時(shí)的防垢率見圖1。不同濃度復(fù)配防垢劑在50 ℃的防垢率見圖2。在50 ℃下,100 mg/L防垢劑對(duì)不同濃度成垢離子的防垢效果見圖3。防垢劑在40~90 ℃的環(huán)境溫度下均具有較好的防垢性能,防垢率隨著溫度的升高不斷增大,60~90 ℃時(shí)的防垢率可達(dá)到90%以上。當(dāng)溫度為50 ℃時(shí),防垢率隨著防垢劑用量的增加而增長。防垢劑質(zhì)量濃度為100 mg/L 時(shí)的防垢率為97%,可有效防止硫酸鋇垢的形成。隨著成垢陽離子濃度的升高,防垢劑的防垢率降低。當(dāng)成垢離子質(zhì)量濃度為300 mg/L時(shí),100 mg/L防垢劑的防垢率為90%。當(dāng)成垢離子質(zhì)量濃度升至900 mg/L時(shí),防垢率僅為72%,但所得垢并非附著于容器壁面的致密垢,而是形成了懸浮于溶液中的松散垢,且靜置12 h后仍未發(fā)生附著。

        圖1 溫度對(duì)防垢率的影響

        圖2 防垢劑質(zhì)量濃度對(duì)防垢率的影響

        圖3 成垢離子質(zhì)量濃度對(duì)防垢率的影響

        2.2.2 對(duì)硫酸鋇垢的懸浮性能

        由于防垢劑所含羧基及磺酸基的水解性,其在溶液中可形成帶負(fù)電的長鏈,對(duì)硫酸鋇垢微晶產(chǎn)生物理和化學(xué)吸附,影響硫酸鋇垢晶核的正常生長,使其懸浮于溶液中。在鋇離子質(zhì)量濃度為900 mg/L、防垢劑質(zhì)量濃度為12.5 mg/L、溫度為50 ℃的條件下,評(píng)價(jià)防垢劑對(duì)硫酸鋇沉淀的影響。由于所得螯合劑屬于接枝共聚物,因此其分子具有良好的親和力,能充分延伸形成厚的吸附層從而產(chǎn)生較高的斥力勢(shì)能,在產(chǎn)生的硫酸鋇晶核表面形成保護(hù)層,防止晶核的繼續(xù)生長,有利于形成穩(wěn)定膠體[8]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,不含防垢劑的硫酸鋇溶液靜置20 min出現(xiàn)了較明顯的沉降現(xiàn)象,溶液由渾濁逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)檩^澄清;而含有12.5 mg/L 防垢劑的硫酸鋇溶液沉降不明顯,溶液無明顯變化。由加入防垢劑前后硫酸鋇垢的沉降率(見圖4)可見,無防垢劑條件下,20 min 內(nèi)的沉降率即可達(dá)97%;加入防垢劑后,沉降率的峰值僅為33.1%。說明該防垢劑能有效防止硫酸鋇晶體的生長和沉積,具有較好的硫酸鋇垢懸浮能力。

        圖4 加入防垢劑對(duì)硫酸鋇垢沉降率的影響

        2.2.3 對(duì)硫酸鋇垢結(jié)構(gòu)的影響

        防垢劑中含有大量羧基,由于羧基的靜電斥力以及晶格畸變作用,防垢劑分子水解后得到的電負(fù)性長鏈可吸附在晶體表面并摻雜在晶格的點(diǎn)陣中,干擾無機(jī)垢的結(jié)晶,使晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生畸變,并增大晶體的內(nèi)應(yīng)力,從而使晶體結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定,影響硫酸鋇晶核的正常生長[9-11]。在鋇離子質(zhì)量濃度為900 mg/L、防垢劑質(zhì)量濃度為12.5 mg/L、溫度為50 ℃的條件下,通過掃描電鏡觀察防垢劑對(duì)硫酸鋇垢形貌的影響。由圖5 可見,未添加防垢劑的硫酸鋇晶體呈管狀,晶體堆積形成片狀或分叉的晶塊,晶體結(jié)構(gòu)不規(guī)則、結(jié)構(gòu)致密且孔隙度低。加入防垢劑后,晶體的正常生長受到阻礙,硫酸鋇晶體的形狀轉(zhuǎn)變?yōu)榍蛐危Y(jié)構(gòu)規(guī)律且更加疏松,更有利于后期的機(jī)械清垢或化學(xué)清垢處理[12]。

        圖5 添加防垢劑前(a)后(b)硫酸鋇垢的電鏡照片

        2.2.4 防垢劑對(duì)管線的腐蝕能力

        油田管線系統(tǒng)的腐蝕主要受二氧化碳含量、pH值、溶解氧以及礦化度等多種因素的影響。復(fù)配防垢劑中含有大量的羧基、羥基等螯合性功能基團(tuán),其水解后會(huì)產(chǎn)生氫離子從而改變?nèi)芤旱膒H 值[13]。因此,將與油田管線相同材質(zhì)的金屬片浸泡于不同濃度的防垢劑中10 d,通過防垢劑溶液中金屬片的質(zhì)量變化評(píng)價(jià)其在不同濃度防垢劑以及不同環(huán)境溫度下對(duì)管線的腐蝕能力。由圖6 可見,復(fù)配防垢劑對(duì)金屬片的腐蝕速率隨著溫度的升高和防垢劑濃度的增加而增大。當(dāng)溫度為60 ℃、防垢劑質(zhì)量濃度為100 mg/L 時(shí),腐蝕速率(0.21 mm/a)較低,滿足油田的生產(chǎn)需要。

        圖6 不同溫度下不同濃度防垢劑對(duì)金屬片的腐蝕能力

        3 結(jié)論

        低分子量聚丙烯酸鈉、聚天冬氨酸和水解聚馬來酸酐復(fù)配得到的防垢劑防垢性能明顯優(yōu)于三者單獨(dú)作用時(shí)的防垢能力。防垢劑在50 ℃的地面管線溫度和用量高于12.5 mg/L 的條件下具有優(yōu)良的硫酸鋇防垢效果,在90 ℃下仍可保持良好的防垢效果。防垢劑可影響硫酸鋇垢的吸附沉降及晶核生長過程,鋇離子質(zhì)量濃度為600 mg/L 時(shí),加入12.5 mg/L 防垢劑后硫酸鋇在20 min 內(nèi)的沉降率由97%降至33.1%。防垢劑可影響硫酸鋇垢的正常生長,從而改變所得垢的結(jié)構(gòu)形態(tài),有利于后續(xù)處理,且腐蝕性較低,可滿足油田的正常生產(chǎn)需要。

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