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        pH響應(yīng)型可降解納米容器的制備及防腐性能*

        2021-10-20 07:23:26劉冬梅魏曉靜王文棟
        油田化學(xué) 2021年3期
        關(guān)鍵詞:二氧化硅分析

        劉冬梅,石 鑫,楊 康,魏曉靜,賈 犇,王文棟

        (1.中國(guó)石油化工股份有限公司西北油田分公司工程技術(shù)研究院,新疆烏魯木齊 830011;2.中國(guó)石油化工集團(tuán)公司碳酸鹽巖縫洞型油藏提高采收率重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,新疆烏魯木齊 830011;3.中國(guó)石油大學(xué)(華東)材料科學(xué)與工程學(xué)院,山東青島 266580)

        0 前言

        油氣田管道腐蝕會(huì)造成財(cái)產(chǎn)損失、危害人員健康。涂層材料目前被廣泛應(yīng)用于智能防腐中,但是直接在涂層材料中添加緩蝕劑會(huì)影響涂層的力學(xué)性能,減弱與金屬的結(jié)合力,所以將緩蝕劑封裝在納米容器中再加入涂層中,可以解決上述問(wèn)題,同時(shí)響應(yīng)型納米容器又能根據(jù)外界環(huán)境精準(zhǔn)釋放緩蝕劑,提高緩蝕效率,降低成本。納米介孔二氧化硅被認(rèn)為是智能防腐領(lǐng)域緩蝕劑輸送系統(tǒng)中最有前景的無(wú)機(jī)納米容器之一[1-2]。納米介孔二氧化硅的比表面積較大,且中空結(jié)構(gòu)的多孔二氧化硅具有密度小、空腔能夠裝載有機(jī)物或無(wú)機(jī)物分子等特點(diǎn),通過(guò)修飾表面分子能夠使其實(shí)現(xiàn)智能釋放。這使得多孔二氧化硅在防腐蝕中具有重要的應(yīng)用。在防腐蝕涂層添加鉻酸鹽對(duì)環(huán)境損害較大且成本偏高[3-4],而用介孔有機(jī)二氧化硅負(fù)載緩蝕劑添加到涂層中,按要求進(jìn)行釋放,是當(dāng)代高效、節(jié)約、智能防腐蝕的不二之選[5-6]。

        St?ber法是獲得單分散二氧化硅顆粒的有效手段,本文在該方法基礎(chǔ)上利用對(duì)苯二甲醛(TPAL)及氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)制備亞胺基橋聯(lián)硅烷前體(S-SP),然后通過(guò)去模板法合成多孔亞胺基有機(jī)硅納米粒子(S-SNPs),最后由作為載體的S-SNPs 和作為目標(biāo)裝載物的2-巰基苯并噻唑(MBT)組成復(fù)合納米粒子MBT@S-SNPs。通過(guò)將MBT@S-SNPs分別在不同pH溶液中進(jìn)行釋放研究了其響應(yīng)性能,并將作為智能納米容器的MBT@S-SNPs均勻地分散在腐蝕環(huán)境中,通過(guò)電化學(xué)測(cè)試方法研究了復(fù)合納米粒子的防腐蝕性能。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料與儀器

        氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES),分析純,含量≥99.0%;原硅酸四乙酯(TEOS),分析純,含量>98%;對(duì)苯二甲醛(TPAL),試劑級(jí),含量98%;十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),含量99%;無(wú)水硫酸鈉,含量99%;氫氧化鈉:分析純(96%);硝酸銨-15N2:分析純(98.5%);磷酸二氫鉀:分析純(99.5%);2-巰基苯并噻唑(MBT);以上藥劑均購(gòu)自阿拉丁試劑公司。乙醇,分析純(含量>99.8%);鄰苯二甲酸氫鉀:分析純(含量≥99.5%);氯化鈉:分析純,99.5%;磷酸氫二鈉:分析純(含量≥99%);氯化鉀,分析純(含量99.5%);以上藥劑購(gòu)自國(guó)藥公司。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水(18.2 MΩ/cm);氘代氯仿(CDCl3),分析純(含量99.0%),日本純正化學(xué)株式會(huì)社;鹽酸,分析純(含量35%),韓國(guó)Duksan公司。

        GX 2000 傅里葉變換紅外光譜儀,美國(guó)Perkin-Elmer 公司;JEOL JSM 7500F 型透射電子顯微鏡,日本Hitachi 公司;TA-Q2000 熱重分析儀,美國(guó)TA 公司;Universal 320 離心機(jī),德國(guó)Hettich 公司;Branson 2510型數(shù)控超聲波清洗機(jī),美國(guó)Branson公司;ASAP 2020 型氮?dú)馕脚c脫吸附分析儀,美國(guó)Micrometrics 公司;UV-3900 型紫外可見(jiàn)光譜儀,日本Hitachi 公司;Reference 600 型電化學(xué)工作站,美國(guó)Gamry公司。

        1.2 S-SNPs納米容器的制備

        1.2.1 前驅(qū)體S-SP的合成

        首先向三頸圓底燒瓶中加入2.68 g的對(duì)苯二甲醛(TPAL),抽真空20 min后通入氮?dú)?,重?fù)3次;再加入11 mL的乙醇,攪拌并升溫至80 ℃,加入0.938 mL的氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)后再攪拌反應(yīng)2 h。加入適量的無(wú)水硫酸鈉,使其不含水分并快速過(guò)濾,自然冷卻后,在低壓下蒸發(fā)收集溶劑得到前驅(qū)體S-SP并在氬氣環(huán)境下保存。

        1.2.2 納米容器S-SNPs的合成

        為了合成S-SNPs,探究不同TEOS/S-SP物質(zhì)的量比(RT/S)對(duì)S-SNPs 的多孔結(jié)構(gòu)及納米顆粒尺寸的影響[7-8],將反應(yīng)前體的總量定量為5.0 mmol,分別進(jìn)行了RT/S比為8.0,6.0,5.0,4.0,2.0,1.0的產(chǎn)物合成實(shí)驗(yàn),所有水解反應(yīng)均在與下列相同的條件下進(jìn)行。在下列的反應(yīng)中,選擇RT/S為5.0,以說(shuō)明S-SNPs的合成路線(xiàn)(見(jiàn)圖1)。將0.20 g的CTAB、100 mL的去離子水和0.70 mL的2.0 mol/L的NaOH溶液并在70 ℃下反應(yīng)1 h;隨后,將反應(yīng)溫度升至80 ℃,將4.16 mmol 的TEOS(0.864 g)和0.84 mmol 的S-SP(0.46 g)混合后逐滴加入燒瓶中,攪拌反應(yīng)4 h后結(jié)束。將溶液冷卻至室溫,通過(guò)離心收集白色產(chǎn)物,并使用水和乙醇反復(fù)洗滌數(shù)次,獲得CTAB填充的S-SNPs(CTAB@S-SNPs),然后在6.0 g/L NH4NO3/乙醇溶液中回流除去模板CTAB,收集產(chǎn)物并再次洗滌幾次,干燥后得到黃色產(chǎn)物(S-SNPs)。

        圖1 S-SP的合成及S-SNPs的制備

        1.3 產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征

        將5 mg(約0.05 mL)前驅(qū)體S-SP 樣品加入0.6 mL CDCl3(氘代氯仿)中,待混合均勻且溶液澄清透明后利用移液槍溶液移入核磁樣品管中,進(jìn)行1H-NMR 分析。采用同樣的方法對(duì)產(chǎn)物S-SNPs 進(jìn)行1H-NMR分析。

        選取直徑為3 mm 的高質(zhì)量微柵網(wǎng),將膜面朝上輕置于白色濾紙上,將S-SNPs 顆粒研磨為細(xì)粉,取適量粉末和乙醇混合后進(jìn)行超聲震蕩,待溶液無(wú)色透明時(shí)將溶液均勻地滴于微柵網(wǎng)上進(jìn)行TEM 觀測(cè)。

        將適量的S-SNPs真空干燥至恒定質(zhì)量,然后采用溴化鉀壓片法制樣,進(jìn)行紅外光譜掃描分析,分辨率2 cm-1,波長(zhǎng)掃描范圍500~4000 cm-1。

        將5~10 mg 的S-SNPs 粉末平鋪于陶瓷坩堝中,將陶瓷坩堝放入熱天平上,通入0.03~0.05 MPa氮?dú)?,設(shè)置升溫速率為10 ℃/min及起始溫度后進(jìn)行熱重分析。

        1.4 MBT負(fù)載試驗(yàn)

        利用真空浸漬法負(fù)載緩蝕劑。具體地,首先采用超聲儀將MBT 溶于乙醇當(dāng)中,然后將飽和MBT的乙醇混合溶液注入含有0.1 g預(yù)脫氣的S-SNPs的雙頸燒瓶中,再將膠體溶液在20 ℃下攪拌24 h后結(jié)束。通過(guò)離心分離收集產(chǎn)物,最后用去離子水洗滌數(shù)次,在60 ℃下真空干燥。MBT 負(fù)載率由未負(fù)載MBT失重量與負(fù)載后失重量相減計(jì)算而得。

        1.5 降解、釋放及防腐實(shí)驗(yàn)

        1.5.1 降解實(shí)驗(yàn)

        取少量負(fù)載MBT 的S-SNPs 粉末置于透析袋中,然后置于pH值為7.4和4.0的緩沖液中,在靜置0、2、8、12 和24 h 后分別取樣,利用TEM 觀察納米顆粒的降解情況。

        1.5.2 釋放實(shí)驗(yàn)

        稱(chēng)取5 mg 負(fù)載MBT 的S-SNPs 納米顆粒粉末置于透析袋內(nèi),置于存有緩沖液的玻璃反應(yīng)皿中,每隔1 h取3 mL體系溶液并向反應(yīng)皿中添加相同量的新緩沖液,每隔24 h更換不同pH值的緩沖液,使用紫外分光光度計(jì)測(cè)定緩沖溶液中MBT 濃度[9]。實(shí)驗(yàn)中初始釋放溶液體積為20 mL,首次取出3 mL后,測(cè)得取出溶液中的MBT 濃度為c1(g/mL),則MBT@S-SNPs在第1小時(shí)的釋放量為20c1。添加新的緩沖液后釋放溶液體積恢復(fù)為20 mL,再次取出3 mL后,測(cè)得取出溶液中的MBT濃度為c2(g/mL),則MBT@S-SNPs 在前2 個(gè)小時(shí)的釋放量為3c1+20c2。同理,第n次取出3 mL溶液后,前n小時(shí)的釋放量為3(c1+c2+…+cn-1)+20cn,由MBT@S-SNPs 的釋放量與負(fù)載量之比計(jì)算得到MBT@S-SNPs 在緩沖溶液中的釋放率。

        1.5.3 智能防腐蝕實(shí)驗(yàn)

        首先配制30 mL的3.5%NaCl溶液作為腐蝕環(huán)境體系,加入0.12 g MBT@S-SNPs 粉末,設(shè)置同種濃度的實(shí)驗(yàn)對(duì)照組,在新的腐蝕環(huán)境體系中不加MBT@S-SNPs。經(jīng)過(guò)文獻(xiàn)查閱選取用1 cm×1 cm的H70 型銅片作為腐蝕試樣并在電化學(xué)工作站中作為工作電極,設(shè)置合適的掃面頻率范圍,并在不同時(shí)間條件下對(duì)兩種腐蝕環(huán)境體系進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜(EIS)測(cè)量,通過(guò)Bode 圖和Nyquist 圖分析阻抗的變化,進(jìn)而評(píng)價(jià)新型智能納米容器的防腐蝕性能[10]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 S-SNPs的結(jié)構(gòu)分析

        2.1.1 前驅(qū)體的1H-NMR分析

        前驅(qū)體S-SP的1H-NMR譜圖如圖2所示。在圖2 可以看到,譜圖存在7 個(gè)明顯的峰,結(jié)合文獻(xiàn)資料和數(shù)據(jù)分析,確定7條峰分別歸屬為:8.29(2 H,s,C=N),7.76(4H,s,H 芳香族),3.84(12H,Quadr-,8.3,—OCH2CH3),3.63(4H,t,3.6,CH2—CHQN),1.82(4 H,m,—CH2CH2CH2—),1.23(18 H,t,1.2,—OCH2CH3),0.66(4 H,m,—CH2Si)。1H-NMR分析表明所合成的前驅(qū)體S-SP 結(jié)構(gòu)中含有苯環(huán)和C=N 雙鍵,通過(guò)與預(yù)期產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的對(duì)比,證實(shí)前驅(qū)體的合成是成功的。

        圖2 前驅(qū)體S-SP的1H-NMR譜圖

        2.1.2 S-SNPs的TEM分析

        S-SNPs 的透射電子顯微鏡(TEM)圖像如圖3所示。TEOS與S-SP的比例(RT/S)為8.0、6.0、5.0、4.0和2.0 時(shí)所得到的S-SNPs 均呈現(xiàn)均勻的球形結(jié)構(gòu),且隨著RT/S的增大,所生成的S-SNPs 的尺寸逐漸增大。此外,由TEM 圖像可看出S-SNPs 具有介孔結(jié)構(gòu)。選取RT/S=5.0時(shí)所生成的S-SNPs為代表試樣進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn),經(jīng)過(guò)對(duì)比分析,若S-SP 前驅(qū)體用量過(guò)少將導(dǎo)致形成的介孔二氧化硅尺寸過(guò)大,因過(guò)多的TEOS 和CTAB 形成大量無(wú)前驅(qū)體的膠束。在產(chǎn)物的合成過(guò)程中TEOS 與S-SP 的混合液的聚集會(huì)導(dǎo)致CTAB 無(wú)法為硅源添加模板,所以在合成實(shí)驗(yàn)中必須要向CTAB體系中緩慢滴加TEOS與S-SP的混合液。

        圖3 不同RT/S條件下生成的S-SNPs的TEM圖

        2.1.3 S-SNPs納米顆粒的1H-NMR分析

        為了檢驗(yàn)和驗(yàn)證采用亞胺基嵌入二氧化硅制備S-SNPs納米顆粒的成分組成和結(jié)構(gòu)性質(zhì),并判斷是否存在雜質(zhì)或其他多余的結(jié)構(gòu)對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)生影響。通過(guò)產(chǎn)物的固態(tài)核磁共振對(duì)其化學(xué)微環(huán)境和組成進(jìn)行了表征,驗(yàn)證了其潛在的緩蝕劑負(fù)載和響應(yīng)釋放功能。圖4為S-SNPs的核磁共振譜圖。

        圖4 S-SNPs的固態(tài)核磁共振譜圖

        圖4(a)中化學(xué)位移為8 處為亞胺基基團(tuán)中C=N的信號(hào),圖4(b)中-138處的共振峰是亞胺基基團(tuán)中C=N 的信號(hào),由此證明了亞胺基的引入。在S-SNPs的Si MAS核磁共振譜圖中顯示了兩種硅化學(xué)環(huán)境,在-66、-62 時(shí)的信號(hào)可以分別分配給有機(jī)二氧化硅中的T2和T3[Tn=RSi(OSi)n(OH)3-n,n=1~3]共振,這證實(shí)了有機(jī)二氧化硅骨架的形成。在-101 和-110 處也觀察到了Q3和Q4[Qn=Si(OSi)n(OH)4-n,n=2~4]在無(wú)機(jī)硅中的共振,這表明—Si—O—Si—網(wǎng)絡(luò)高度濃縮,具有良好的穩(wěn)定性。綜合3種核磁共振譜的信息,可以推斷成功合成了S-SNPs納米顆粒。

        2.1.4 S-SNPs的紅外光譜分析

        圖5為S-SNPs的紅外譜圖。其中,在1157 cm-1和1400 cm-1處為Si—C和苯環(huán)上的C—H的振動(dòng)吸收峰,這表明苯基被引入S—SNPs的框架中;同時(shí),在1640 cm-1處出現(xiàn)的C=N鍵振動(dòng)吸收峰和在794 cm-1處出現(xiàn)的苯基振動(dòng)吸收峰證明了S—SNPs 中亞胺基的存在;在1068、968 和802 cm-1處出現(xiàn)的吸收帶主要?dú)w因于SiO2的伸縮和彎曲振動(dòng),在2800~3025 cm-1處的吸收峰與S-SNPs 中的亞甲基的伸縮振動(dòng)有關(guān)。此外,并沒(méi)有發(fā)現(xiàn)CTAB 的特征吸收峰,這表明通過(guò)硝酸銨溶液去除表面活性劑模板后,介孔中模板劑被完全去除。以上紅外光譜結(jié)果結(jié)合核磁共振譜圖分析驗(yàn)證了S-SNPs 納米顆粒的成功合成。

        圖5 S-SNPs的紅外光譜圖

        2.1.5 熱重分析

        負(fù)載MBT 前和負(fù)載MBT 后S-SNPs 的熱重曲線(xiàn)見(jiàn)圖6。在熱重實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),負(fù)載緩蝕劑MBT的S-SNPs 的失重率約為48%;而未負(fù)載的S-SNPs 的失重率約為32%。緩蝕劑MBT在200~300 ℃之間釋放,所以負(fù)載MBT 后S-SNPs 和負(fù)載MBT 前S-SNPs 的失重率之差即為負(fù)載的緩釋劑量,即S-SNPs的負(fù)載量約為16%,同時(shí)也從側(cè)面證明了緩蝕劑MBT可以在S-SNPs中進(jìn)行負(fù)載。根據(jù)圖像的變化還可以看出在200~600 ℃之間,樣品失重速率較快,這歸因于S-SNPs 中部分弱鍵的斷裂,如—CH2—、—CH3、C=N 等,其中C=N 的斷裂時(shí)S-SNPs中所負(fù)載的MBT得到釋放,脫除非C原子,剩余C,Si骨架。

        圖6 負(fù)載MBT前后S-SNPs的熱重分析

        2.2 S-SNPs的降解與釋放情況

        負(fù)載MBT 的S-SNPs 納米顆粒在pH=7.4 和4.0的緩沖液中靜置不同時(shí)間后的透射電鏡照片見(jiàn)圖7和圖8??梢钥闯觯趐H=4.0的條件下,納米顆粒在12 h 內(nèi)降解完畢,而在pH=7.4 的條件下,納米顆粒靜置24 h后未發(fā)生變化,證明了S-SNPs的降解條件為酸性。

        圖7 S-SNPs在pH值4的緩沖溶液中靜置不同時(shí)間后的TEM照片

        圖8 S-SNPs在pH值7.4的緩沖溶液中靜置24 h后的TEM照片

        負(fù)載MBT的S-SNPs納米顆粒在pH值為4.0的緩沖液中靜置不同時(shí)間后的紫外-可見(jiàn)光譜如圖9所示,利用電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定硅元素濃度,結(jié)果如圖10 所示。在pH 值為4.0 的條件下,紫外-可見(jiàn)光譜中300 nm 處為C=N 鍵的特征峰,該峰的強(qiáng)度隨靜置時(shí)間的延長(zhǎng)而減弱,說(shuō)明其中的C=N鍵數(shù)量逐漸減少,證明S-SNPs在酸性環(huán)境中隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而發(fā)生降解。由電感耦合等離子體質(zhì)譜(圖10)可以看出,隨著靜置時(shí)間的延長(zhǎng),體系內(nèi)硅元素濃度逐漸增大,8 h 后硅元素濃度基本不再變化。由此推斷,當(dāng)S-SNPs 納米顆粒發(fā)生降解時(shí),納米顆粒結(jié)構(gòu)被破壞而使得硅元素大量析出,導(dǎo)致體系內(nèi)硅元素濃度增大,8 h后硅元素濃度基本不再變化是由于S-SNPs 納米顆粒基本降解完全,配合TEM觀察8 h后的降解過(guò)程發(fā)現(xiàn)體系內(nèi)已無(wú)明顯物質(zhì),體系整體呈純凈、透明狀。

        圖9 S-SNPs在pH=4.0的緩沖液中靜置不同時(shí)間后的紫外-可見(jiàn)光譜圖

        圖10 S-SNPs的電感耦合等離子質(zhì)譜(Si)圖

        為了得到S-SNPs釋放效果最好的環(huán)境體系,在原實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上調(diào)整緩沖液pH 值為3.0,實(shí)驗(yàn)方法同上。顯然,在pH=3.0時(shí),MBT的釋放量和釋放率高于pH=4.0時(shí)且遠(yuǎn)高于pH=7.4時(shí)。緩蝕劑的負(fù)載與封裝主要是由于緩蝕劑與S-SNPs 骨架中苯基的π-π相互作用。而通過(guò)紫外光譜可以看出亞胺基在酸性條件下極易發(fā)生水解。當(dāng)亞胺基基團(tuán)斷裂時(shí),框架中所含有的緩蝕劑分子便會(huì)析出。隨著時(shí)間的延長(zhǎng),S-SNPs 的降解也逐步增大,導(dǎo)致緩蝕劑的釋放速率上升。隨著pH 值的降低,亞胺基水解速率加快,同時(shí)由于苯基骨架與緩蝕劑相互作用所吸附的緩蝕劑也開(kāi)始逐步釋放,所以其釋放速率進(jìn)一步增大。因此,可以得出結(jié)論,緩蝕劑從骨架逸出到釋放介質(zhì)的可能性主要取決于pH值。而通過(guò)釋放率與時(shí)間的關(guān)系圖也可以看出隨著環(huán)境pH值的降低,釋放率不斷上升,所以S-SNPs 納米容器的最佳腐蝕響應(yīng)環(huán)境為酸性。

        芳香族與緩蝕劑分子間的超分子π-π的堆積和S-SNPs 的苯基橋聯(lián)骨架,以MBT 為負(fù)載物。圖11所示的MBT@S-SNPs 釋放曲線(xiàn)表明,堆積在S-SNPs 上的MBT 在中性環(huán)境下保持穩(wěn)定,24 h 后的釋放率約為10%;而在pH=4.0 和pH=3.0 的緩沖溶液依次再釋放24 h 后,MBT 的釋放率分別達(dá)到50%和82%。整個(gè)釋放實(shí)驗(yàn)中,納米容器與有限釋放介質(zhì)之間的濃度梯度逐漸減小,最終達(dá)到平衡。

        圖11 S-SNPs相同時(shí)間內(nèi)不同pH條件下的降解對(duì)比

        2.3 電化學(xué)交流阻抗分析

        圖12 為Cu 片分別在空白對(duì)照組及分別含有MBT@S-SNPs 和MBT的3.5%NaCl溶液中浸泡120h后的Nyquist及Bode圖??梢钥闯鯟u片在添加MBT@S-SNPs 的溶液環(huán)境中的阻抗約為另外兩組的5 倍,說(shuō)明Cu 片在MBT@S-SNPs 體系中的腐蝕傾向被極大程度減緩。圖13 為銅片在不同溶液環(huán)境內(nèi)的最大阻抗值變化圖,由圖13 可見(jiàn),銅片在加入MBT@S-SNPs 的溶液中的阻抗先急劇增大而后又降低,最后隨著時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸趨于一個(gè)穩(wěn)定值。這說(shuō)明在發(fā)生腐蝕時(shí),MBT 被大量響應(yīng)釋放,然后隨著負(fù)載MBT 納米容器量的減小和腐蝕抑制行為的增大,MBT的釋放量又逐漸減少。而銅片在直接加入MBT 的溶液中,隨著MBT 的加入環(huán)境阻抗值開(kāi)始上升,約4 h時(shí)阻抗達(dá)到最大,隨后在環(huán)境中MBT被大量浪費(fèi)導(dǎo)致其阻抗降低,在24 h之后阻抗趨于一個(gè)穩(wěn)定值。而未加入MBT@S-SNPs 的空白對(duì)照組其阻抗基本不發(fā)生變化。銅片在MBT@S-SNPs的體系中存在較大的阻抗,使腐蝕傾向降低,證明該智能緩蝕劑能夠很好地在腐蝕發(fā)生時(shí)進(jìn)行響應(yīng)釋放,其防腐蝕性能良好。

        圖12 Cu片分別在空白對(duì)照組以及含有MBT@S-SNPs和MBT的3.5%NaCl溶液中浸泡120 h后的Nyquist(a)及Bode(b)圖

        圖13 不同溶液中阻抗變化與時(shí)間的關(guān)系

        3 結(jié)論

        首先通過(guò)溶膠-凝膠法制備pH響應(yīng)型可降解的新型有機(jī)硅納米粒子,再以CTAB為模板,在不同的TEOS 與S-SP 硅源比例的情況下,以MBT 為負(fù)載物,得到了一種能夠在特定pH 條件下進(jìn)行智能腐蝕防護(hù)的MBT@S-SNPs 新型納米容器。在酸性條件下,S-SNPs 納米顆粒產(chǎn)生降解,中性條件下保持穩(wěn)定。吸附后的復(fù)合粒子由于pH環(huán)境的因素實(shí)現(xiàn)MBT的釋放。MBT@S-SNPs通過(guò)其高效的響應(yīng)控制釋放作用實(shí)現(xiàn)了對(duì)金屬基體的智能防腐。

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