于仁杰，梁海成，張玉鵬，崔海濤

(沈陽(yáng)理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽(yáng)110159)

鎂合金與其他同類材料相比具有比重小、可回收性好、比強(qiáng)度高和阻尼減震性能優(yōu)異等一系列優(yōu)點(diǎn)[1-4]。ZK60合金是Mg-Zn-Zr系鎂合金的牌號(hào)之一，具有較高的強(qiáng)度和良好的塑性及耐蝕性，無應(yīng)力腐蝕破裂傾向、熱處理工藝簡(jiǎn)單、可加工性良好，能制造形狀復(fù)雜的大型件，是目前應(yīng)用最多的變形鎂合金之一。一般應(yīng)用于各種承受高載荷和高屈服強(qiáng)度的零件，如機(jī)翼、雷達(dá)罩、高鐵、坦克車等部件。作為常用的商用鎂合金在具備上述優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)，因其密排六方的晶體結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致室溫下可啟動(dòng)的滑移系少，室溫下塑性變形能力不理想，很大程度上限制了鎂合金在國(guó)防工業(yè)領(lǐng)域、交通領(lǐng)域、原子能產(chǎn)業(yè)及儀器制造產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用[5]。

鎂合金成形分為變形和鑄造兩種方法，當(dāng)前主要使用鑄造成形工藝，壓鑄是應(yīng)用最廣的鎂合金成形方法。鑄造鎂合金內(nèi)部組織不均勻、晶粒粗大、氣孔砂眼等鑄造缺陷非常多，在熱變形過程中極易發(fā)生開裂，甚至在產(chǎn)品的使用過程中發(fā)生斷裂，成品率和可靠性相對(duì)較低[6-9]。近年來研究發(fā)現(xiàn)，鎂合金組織發(fā)生變形后可顯著提高后續(xù)熱加工的成功率[10]?？蒲泄ぷ髡咄ㄟ^大塑性變形的方法來改善組織結(jié)構(gòu)，獲得組織和力學(xué)性能較高的鎂合金材料。大塑性變形工藝中最具代表性的有累計(jì)疊軋、高壓扭轉(zhuǎn)變形、多向鍛造和熱壓縮等，其中累計(jì)疊軋?jiān)谔岣卟牧蠌?qiáng)度的同時(shí)會(huì)導(dǎo)致延伸率的大幅降低，塑性急劇下降；高壓扭轉(zhuǎn)變形一般限制樣品尺寸在1mm以下，且主要用于制備超細(xì)晶材料；多向鍛造雖可使金屬多方位多次產(chǎn)生塑性變形，使內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)更加均勻、晶粒細(xì)化，但其對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中的始鍛溫度和終鍛溫度要求較高，且多向鍛造工藝復(fù)雜、溫度流失快、鎂合金鍛造難以成功，因此熱壓縮工藝成為鎂合金領(lǐng)域的研究重點(diǎn)。

毛建軍等[11]通過對(duì)ZK60鎂合金進(jìn)行熱壓縮實(shí)驗(yàn)得到了組織的演變規(guī)律及再結(jié)晶晶粒尺寸的變化規(guī)律。覃銀江等[12]進(jìn)行了熱壓縮實(shí)驗(yàn)并建立了流變應(yīng)力本構(gòu)方程，計(jì)算出流變應(yīng)力、應(yīng)變速率和變形溫度之間的關(guān)系表達(dá)式。王忠軍等[13]在ZK60鎂合金中加入稀土元素Er，通過計(jì)算繪制出熱加工圖并研究其加工性能。張迪等[14]通過熱壓縮實(shí)驗(yàn)建立了低擠壓比ZK60鎂合金棒材的本構(gòu)方程，計(jì)算出擠壓比為15下的熱激活能和應(yīng)力指數(shù)。謝譽(yù)璐等[15]在AZ31鎂合金中加入Ca元素，擴(kuò)大了AZ31鎂合金的可加工區(qū)域。

本文研究擠壓態(tài)ZK60鎂合金棒材高溫變形行為。采用MMS-200熱模擬試驗(yàn)機(jī)對(duì)變形溫度為523～673K、應(yīng)變速率為0.001～1s-1條件下的試樣進(jìn)行熱壓縮實(shí)驗(yàn)；分析變形溫度、應(yīng)變速率和流變應(yīng)力的關(guān)系；建立ZK60鎂合金的本構(gòu)方程，計(jì)算變形激活能和應(yīng)力指數(shù)；通過金相顯微鏡觀察顯微組織變化規(guī)律，為合理選擇ZK60鎂合金熱變形參數(shù)提供理論指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)材料及實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)所用材料為擠壓態(tài)ZK60鎂合金棒材。熱壓縮前無需熱處理，首先使用線切割機(jī)沿?cái)D壓方向?qū)⑵淝懈畛搔?mm×16mm的小圓柱試樣，再采用機(jī)加工車去線切割表面留下的污痕，制成尺寸為φ8mm×15mm的圓柱試樣，在MMS-200熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行熱壓縮實(shí)驗(yàn)。壓縮試樣前在壓頭與試樣兩端接觸的位置處均勻涂抹石墨潤(rùn)滑劑，減小二者之間的摩擦對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。

實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置：變形溫度分別為523K、573K、623K和673K；應(yīng)變速率分別為0.001s-1、0.01s-1、0.1s-1和1s-1；總壓縮變形量為60%。以5℃/s的速度升溫，升到壓縮溫度后保溫3min。試樣壓縮變形后立即水淬以保留熱變形后的組織。金相試樣經(jīng)不同型號(hào)砂紙研磨后拋光并腐蝕，通過Olympus光學(xué)顯微鏡觀察試樣的顯微組織變化。腐蝕液中各成分的配比為：1mL草酸、1mL冰醋酸、1mL硝酸和150mL蒸餾水。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 ZK60鎂合金真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

通過熱壓縮模擬實(shí)驗(yàn)探究ZK60鎂合金在不同變形溫度和應(yīng)變速率下的熱變形行為。ZK60鎂合金熱壓縮實(shí)驗(yàn)得到的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線如圖1所示。

由圖1可以看出，真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線表現(xiàn)為三個(gè)階段的變化。第一階段，應(yīng)力隨著應(yīng)變微小的變動(dòng)便有很大幅度的上升，原因是大量位錯(cuò)的產(chǎn)生使加工硬化明顯，此時(shí)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶基本未發(fā)生，其帶來的軟化作用遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于加工硬化作用，導(dǎo)致應(yīng)力上升很快；第二階段，隨著熱壓縮變形量的增加，流變應(yīng)力值達(dá)到動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生的臨界應(yīng)力值，流變應(yīng)力值的增速隨著應(yīng)變量的增加而呈下降趨勢(shì)，此時(shí)加工硬化作用仍大于再結(jié)晶帶來的軟化作用，當(dāng)應(yīng)力達(dá)到峰值，說明軟化作用和加工硬化作用達(dá)到平衡；第三階段，隨著應(yīng)變的持續(xù)增加，動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶持續(xù)進(jìn)行，其軟化作用逐漸超過加工硬化作用，在圖中表現(xiàn)為應(yīng)力的下降，當(dāng)軟化作用與加工硬化作用再次達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡時(shí)，材料的流變應(yīng)力趨于穩(wěn)定。

圖1 擠壓態(tài)ZK60鎂合金不同條件下真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

圖1顯示出同一應(yīng)變速率下，隨著變形溫度升高，流變應(yīng)力減小。變形溫度升高，原子動(dòng)能增加，依賴于原子間相互作用的臨界剪切應(yīng)力減弱，同時(shí)各種點(diǎn)缺陷的擴(kuò)散也加快，依賴于擴(kuò)散的位錯(cuò)開動(dòng)易于進(jìn)行，鎂合金的各種強(qiáng)度指標(biāo)均會(huì)有所下降；此外，溫度的升高使熱激活能的作用增強(qiáng)，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)依靠的有效應(yīng)力減小致使流變應(yīng)力降低；且變形溫度的升高使動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶引起的軟化作用更容易發(fā)生，從而減輕或消除由于塑性變形而產(chǎn)生的加工硬化作用。

對(duì)比圖1a～圖1d可知，在相同的變形溫度下，峰值應(yīng)力隨著應(yīng)變速率的增大而增大。鎂合金的塑性變形機(jī)理包括位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)、晶間滑移和擴(kuò)散蠕變等。隨著應(yīng)變速率的增大，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)速度增加，導(dǎo)致真應(yīng)力上升，位錯(cuò)增多，變形量進(jìn)一步增加，位錯(cuò)密度變得更大，高的應(yīng)變速率與瞬間位錯(cuò)密度強(qiáng)化相對(duì)應(yīng)，從而產(chǎn)生比較高的流變應(yīng)力。

2.2 ZK60鎂合金熱壓縮本構(gòu)方程

由上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析可知，變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)流變應(yīng)力有明顯的影響，為確定擠壓態(tài)ZK60鎂合金的變形溫度、應(yīng)變速率與流變應(yīng)力三者之間的關(guān)系，構(gòu)建流變應(yīng)力與熱變形參數(shù)之間的本構(gòu)關(guān)系，即本構(gòu)方程。

文獻(xiàn)[16]的研究表明，流變應(yīng)力、應(yīng)變速率和變形溫度在不同的應(yīng)力水平下分別滿足不同的關(guān)系式，可用指數(shù)關(guān)系和冪指數(shù)關(guān)系來表示，即

低應(yīng)力水平(ασ<0.8)時(shí)

(1)

高應(yīng)力水平(ασ>1.2)時(shí)

(2)

Sellars C M提出采用雙曲正弦修正的Arrhenius關(guān)系[17]，可在整個(gè)應(yīng)力范圍內(nèi)較好地描述常規(guī)熱加工過程的流變應(yīng)力變化規(guī)律，其關(guān)系式為

(3)

式中A、n為材料常數(shù)。在低應(yīng)力和高應(yīng)力下式(3)可分別轉(zhuǎn)變成式(1)和式(2)。

1944年Zener C等提出并引用參數(shù)Z來表達(dá)流變應(yīng)力、應(yīng)變速率和變形溫度三者關(guān)系[18]，其物理意義為溫度補(bǔ)償?shù)淖冃嗡俾室蜃?，定義式為

(4)

由式(4)可得

(5)

根據(jù)雙曲正弦函數(shù)的反函數(shù)公式可得

sinh-1(ασ)=ln[ασ+(α2σ2+1)1/2]

(6)

將流變應(yīng)力σ表示為Z參數(shù)的函數(shù)，即

(7)

本文采用雙曲正弦修正的Arrhenius關(guān)系描述ZK60鎂合金流變應(yīng)力、應(yīng)變速率和變形溫度三者之間的關(guān)系，同時(shí)給出以參數(shù)Z表達(dá)的流變應(yīng)力方程，根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)確定A、n、Q和α等材料常數(shù)。

在一定溫度下，對(duì)式(1)和式(2)兩邊取對(duì)數(shù)，得

(8)

(9)

式中：B1=lnA1-Q/RT；B2=lnA2-Q/RT。

圖關(guān)系圖

圖關(guān)系圖

取圖2中峰值應(yīng)力較低時(shí)的變形溫度在623K和673K下回歸直線斜率的平均值，得到n1=4.7222；取圖3中峰值應(yīng)力較高時(shí)的變形溫度在523K和573K下回歸直線斜率的平均值，得到β=0.0343MPa-1；故α=β/n1=0.0073MPa-1。

對(duì)式(3)兩邊取自然對(duì)數(shù)，得

(10)

式中B=lnA-Q/RT。

圖關(guān)系圖

對(duì)式(4)兩邊取自然對(duì)數(shù)，得

(11)

繪制ln[sinh(ασ)]-1000/T關(guān)系圖并線性回歸，如圖5所示。取圖5中各回歸直線斜率的平均值，以S表示，得到S=3.2811。

圖5 ln[sinh(ασ)]-1000/T關(guān)系圖

對(duì)式(4)求偏微分，得

(12)

將求得的n和S值代入式(12)，求得Q=128.91kJ/mol。

對(duì)式(4)兩邊取對(duì)數(shù)，得

lnZ=lnA+nln[sinh(ασ)]

(13)

將Q值和變形條件代入式(4)，計(jì)算出Z值，繪制lnZ-ln[sinh(ασ)]關(guān)系圖并線性回歸，如圖6所示。

圖6 lnZ-ln[sinh(ασ)]關(guān)系圖

由圖6可知，lnZ-ln[sinh(ασ)]呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，說明可用參數(shù)Z來描述鎂合金的應(yīng)變應(yīng)力行為。圖6中回歸直線的斜率n為應(yīng)力指數(shù)修正值，求得n=4.8519。由回歸直線截距l(xiāng)nA=24.9232，得到A=6.6679×1010s-1。

綜上，求得材料常數(shù)A、n、Q和α等數(shù)值，將各數(shù)值代入式(3)中，可得到用雙曲正弦函數(shù)修正的Arrhenius關(guān)系表示的擠壓態(tài)ZK60鎂合金流變應(yīng)力方程為

(14)

將計(jì)算得到的材料常數(shù)代入式(7)，得到擠壓態(tài)ZK60鎂合金用Z參數(shù)表示的流變應(yīng)力方程為

σ=136.99{(Z/6.6679×1010)1/4.8519+
[(Z/6.6679×1010)2/4.8519+1]1/2}

(15)

2.3 ZK60鎂合金顯微組織分析

2.3.1 變形溫度對(duì)顯微組織的影響

擠壓態(tài)ZK60鎂合金原始組織和應(yīng)變速率0.01s-1下的顯微組織如圖7所示。

圖7 原始組織和應(yīng)變速率為0.01s-1時(shí)不同變形溫度下變形后的顯微組織

由圖7a和圖7b中可以看出，573K變形溫度下的組織晶粒尺寸與原始擠壓態(tài)組織晶粒尺寸相比有所減小，出現(xiàn)明顯的項(xiàng)鏈狀晶粒，說明已經(jīng)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，但只在局部晶界處發(fā)生。原因是變形溫度較低，剛剛達(dá)到再結(jié)晶的臨界溫度，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受阻，難以實(shí)現(xiàn)位錯(cuò)之間的重組過程。圖7c與圖7b相比，晶粒尺寸明顯減小，再結(jié)晶晶粒逐漸增多。圖7d與圖7c比較，再結(jié)晶晶粒進(jìn)一步增加，晶粒細(xì)化明顯，部分區(qū)域晶粒已經(jīng)長(zhǎng)大。溫度升高，位錯(cuò)動(dòng)能增加，再結(jié)晶晶粒增多，優(yōu)化內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)。隨著溫度繼續(xù)升高，晶粒間通過蠶食而長(zhǎng)大。

2.3.2 應(yīng)變速率對(duì)顯微組織的影響

變形溫度為623K時(shí)，擠壓態(tài)ZK60鎂合金在不同應(yīng)變速率(0.01s-1、0.1s-1、1s-1)下的顯微組織如圖8所示。

圖8 變形溫度為623K時(shí)不同應(yīng)變速率下變形后的顯微組織

圖8a和圖8b對(duì)應(yīng)的應(yīng)變速率較低，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程充分進(jìn)行，再結(jié)晶晶粒分布更加均勻，晶粒尺寸和體積分?jǐn)?shù)也較大；圖8c對(duì)應(yīng)的應(yīng)變速率較高，相同的壓下量所需時(shí)間少，使位錯(cuò)增多的同時(shí)再結(jié)晶晶粒又來不及長(zhǎng)大，達(dá)到細(xì)化晶粒的目的。與溫度對(duì)顯微組織的影響相比，應(yīng)變速率的影響相對(duì)較小。

3 結(jié)論

(1)ZK60鎂合金熱壓縮實(shí)驗(yàn)獲得的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線的變化規(guī)律分為三個(gè)階段：第一階段，應(yīng)力隨著應(yīng)變微小的變動(dòng)而急速上升；第二階段，隨著應(yīng)變量的增加，應(yīng)力上升速度降低，并逐漸達(dá)到峰值；第三階段，應(yīng)力隨著應(yīng)變的增加而下降并逐漸穩(wěn)定。

(2)在變形溫度為523～673K、應(yīng)變速率為0.01～1s-1條件下，采用雙曲正弦修正的Arrhenius關(guān)系描述ZK60鎂合金熱壓縮變形時(shí)的流變應(yīng)力行為，計(jì)算得到變形激活能為128.91kJ/mol，應(yīng)力指數(shù)為4.8519。

(3)在應(yīng)變速率較低的變形條件下，溫度越高，熱壓縮后的金相組織中再結(jié)晶進(jìn)行得越充分，但溫度過高，會(huì)引起組織的粗化。