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        ICP-OES法測(cè)定牛奶中鈣含量的不確定度

        2021-10-14 02:25:38林偉進(jìn)范明志陳金余石美蓮
        現(xiàn)代食品 2021年15期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

        ◎ 林偉進(jìn),范明志,陳金余,石美蓮

        (深圳信測(cè)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司,廣東 深圳 518000)

        鈣是人體含量最多的礦物質(zhì)元素,是構(gòu)成骨骼的主要物質(zhì),對(duì)維持神經(jīng)、肌肉功能和毛細(xì)管的滲透性起著重要作用[1]。牛奶中含有較豐富的鈣,測(cè)定牛奶中鈣含量具有重要意義。本文依據(jù)《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》(JJF 1059.1—2012)[2]和《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》(CNAS-GL006—2019)[3]對(duì)ICP-OES法測(cè)定牛奶中鈣含量的測(cè)量不確定度進(jìn)行分析,找出影響不確定度的因素,并對(duì)不確定度進(jìn)行評(píng)價(jià)。

        1 材料與方法

        1.1 試劑與儀器

        FA2204N電子天平(上海精其儀器有限公司)、MD8H微波消解儀(奧普樂(lè)科技集團(tuán)(成都)有限公司)、Avio 200 ICP-OES儀(美國(guó)Perkin Elmer公司);100 mL容量瓶、50 mL容量瓶、10 mL刻度吸管;硝酸。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        根據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鈣的測(cè)定》(GB 5009.92—2016)測(cè)定鈣含量。稱(chēng)取1.0 g牛奶于消解罐中,加5 mL硝酸后微波消解。冷卻后用水定容至50 mL,混勻備用,同時(shí)做空白試驗(yàn)[4]。

        1.3 建立數(shù)學(xué)模型

        根據(jù)公式(1)對(duì)牛奶中鈣含量進(jìn)行計(jì)算:

        式中:X-牛奶中鈣含量,mg·kg-1;V-消化液定容體積,mL;ρ-樣品消化液中鈣濃度,mg·L-1;ρ0-空白消化液中鈣濃度,mg·L-1;m-樣品質(zhì)量,g。

        1.4 不確定度來(lái)源

        不確定度來(lái)源于質(zhì)量引入的不確定度、樣品定容體積引入的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)曲線引入的不確定度、重復(fù)性測(cè)量引入的不確定度。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 質(zhì)量引入的不確定度μrel(m)分析

        使用萬(wàn)分之一天平稱(chēng)取樣品,允許誤差為0.5 mg,按矩形分布,天平的線性標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        經(jīng)測(cè)定,天平讀數(shù)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        則稱(chēng)量1.0 g樣品引入的相對(duì)不確定度為:

        2.2 樣品定容體積引入的不確定μrel(V)

        消化液定容到50 mL容量瓶中,50 mLA級(jí)容量瓶容量允許誤差為0.03 mL[5],按均勻分布,50 mL容量瓶的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        定容時(shí)溫度為25.2 ℃,容量瓶校正溫度為20 ℃,溫度相差為5.2 ℃,水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4℃,按均勻分布,溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        消化液定容到50 mL,其相對(duì)不確定度為:

        2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線引入的不確定度μrel(ρ)分析

        2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)不確定度

        用10 mL分度吸管分別吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL和10.0 mL于100 mL容量瓶中配制鈣標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。不確定度來(lái)源于標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀釋和標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合。

        鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液購(gòu)自國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心,查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū),標(biāo)準(zhǔn)值為1 000 mg·L-1,相對(duì)擴(kuò)展不確定度為0.7%(k=2),標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)不確定度為:

        2.3.2 稀釋引入的不確定度

        稀釋引入的不確定度由吸取10 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)10 mL分度吸管和定容100 mL時(shí)100 mL容量瓶?jī)烧咭搿?/p>

        (1)吸取10 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)引入的不確定度μrel(A1)。10 mLA級(jí)分度吸量管容量允許誤差為0.05 mL[5],按均勻分布,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        稀釋時(shí)室溫為25.2 ℃,分度吸管校正溫度為20 ℃,溫度相差為5.2 ℃,溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        則吸取10 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        (2)定容100 mL引入的不確定度μrel(A2)。100 mLA級(jí)容量瓶容量允許誤差為0.10 mL[5],按均勻分布,其相對(duì)不確定度為:

        稀釋時(shí)室溫為25.2 ℃,容量瓶的校正溫度為20 ℃,溫度相差為5.2 ℃,溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        則定容至100 mL引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        配制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)用到10 mL分度吸管6次,100 mL容量瓶7個(gè),則由稀釋引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        2.3.3 線性擬合引入的不確定μrel(ρ2)分析

        對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列6個(gè)濃度重復(fù)測(cè)量3次,結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的CPS表

        2.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        2.4 重復(fù)性測(cè)定引入的不確定度μrel(ρ4)

        在重復(fù)條件下對(duì)試樣進(jìn)行7次測(cè)定,測(cè)定結(jié)果為1 062 mg·kg-1、1 068 mg·kg-1、1 070 mg·kg-1、1 072 mg·kg-1、1 062 mg·kg-1、1 064 mg·kg-1和 1 062 mg·kg-1。均值為1 066 mg·kg-1,標(biāo)準(zhǔn)偏差S為4.23。重復(fù)性測(cè)定引入的不確定度為:

        2.5 鈣含量測(cè)量不確定度分量值

        各不確定度分量值見(jiàn)表2。

        表2 牛奶中鈣含量測(cè)定結(jié)果不確定度分量值表

        2.6 牛奶中鈣含量的合成測(cè)量不確定度

        2.7 擴(kuò)展不確定度

        牛奶中鈣含量的平均值為C0=1 066 mg·kg-1,μ(C)=0.034×1 066=36.2 mg·kg-1,取包含因子k=2,則其擴(kuò)展不確定為:

        U=36.2×2=72.4 mg·kg-1。因此,牛奶中鈣的測(cè)定結(jié)果為(1 066±72.4)mg·kg-1(k=2)。

        3 結(jié)論

        采用ICP-OES法測(cè)定牛奶中鈣的含量,標(biāo)準(zhǔn)曲線引入的不確定度最大,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要注意此項(xiàng)不確定度的相關(guān)操作,以提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

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