楊榮超，曾 波，趙 航，張鵬飛，史占東，于千源，張 勍，李 棟，范 黎，苗 芊

中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)楓楊街2 號(hào) 450001

吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒是校準(zhǔn)卷煙吸阻和濾棒壓降檢測(cè)設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)器具。卷煙吸阻和濾棒壓降對(duì)于卷煙感官質(zhì)量和煙氣成分影響顯著，因此提高吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確性具有重要意義［1-6］。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22838.5—2009［7］規(guī)定，吸阻是將樣品密封于測(cè)量設(shè)備中，在標(biāo)準(zhǔn)條件下［8］維持樣品氣體輸出端體積流量為17.50 mL/s 時(shí)樣品兩端的壓力差。目前國(guó)內(nèi)吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)通常采用標(biāo)準(zhǔn)恒流孔（Critical Flow Orifice，簡(jiǎn)稱CFO）控制體積流量，但加工標(biāo)準(zhǔn)恒流孔時(shí)難以保證其控制精度，且體積流量受環(huán)境溫度影響也會(huì)發(fā)生改變，進(jìn)而影響吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性［9-11］。針對(duì)此，程靜［12］采用計(jì)算流體動(dòng)力學(xué)方法，對(duì)大氣壓力、溫度、相對(duì)濕度等不同環(huán)境條件下的吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)值進(jìn)行了數(shù)值模擬，較好地預(yù)見了不同環(huán)境因素對(duì)吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)結(jié)果的影響。鄒誠(chéng)志等［13］基于CFO 設(shè)計(jì)了一種卷煙吸阻檢測(cè)裝置，對(duì)不同溫濕度條件下吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒測(cè)量結(jié)果進(jìn)行曲線擬合，并修正了因溫濕度波動(dòng)造成的誤差，提高了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。但通過調(diào)節(jié)和控制氣體輸出端體積流量以校準(zhǔn)吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒的研究則鮮見報(bào)道。為此，基于體積流量調(diào)節(jié)方法，對(duì)吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒氣體輸出端體積流量進(jìn)行測(cè)量和調(diào)節(jié)，以期進(jìn)一步提高吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

材料：規(guī)格為1～8 kPa 的8 支吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒（法國(guó)SODIM 公司）。

設(shè)備：標(biāo)準(zhǔn)恒流孔（校準(zhǔn)值為17.54 mL/s，英國(guó)CERULEAN 公司）；RPM4 型數(shù)字壓差計(jì)（美國(guó)FLUKE 公司）；1060 型活塞流量計(jì)（美國(guó)BROOKS公司）；自制體積流量調(diào)節(jié)模塊（調(diào)節(jié)范圍5～30 mL/s）；ZH07D 型負(fù)壓發(fā)生器（日本SMC 公司）；AR40 型氣體壓力調(diào)節(jié)裝置（日本SMC 公司）；吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒專用夾具（北京歐美利華公司）。

1.2 方法

1.2.1 CFO 法

CFO 法是利用標(biāo)準(zhǔn)恒流孔對(duì)吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒進(jìn)行校準(zhǔn)，裝置結(jié)構(gòu)見圖1。其中，標(biāo)準(zhǔn)恒流孔控制的吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒氣體輸出端體積流量應(yīng)滿足（17.50±0.30）mL/s［7］。打開氣源開關(guān)，在氣路無負(fù)載情況下，將數(shù)字壓差計(jì)清零。將吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒置于專用夾具中，采用數(shù)字壓差計(jì)測(cè)量，每隔2 min 記錄一次讀數(shù)，直至讀數(shù)完全穩(wěn)定（讀數(shù)在2 min 內(nèi)無變化），該數(shù)值即為吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒的吸阻值［14］。重復(fù)測(cè)量3 次，取平均值為吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)值，校準(zhǔn)結(jié)果精確至0.1 Pa。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)恒流孔法校準(zhǔn)吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of pressure drop standard calibration device based on CFO method

1.2.2 體積流量調(diào)節(jié)法

體積流量調(diào)節(jié)法主要通過調(diào)節(jié)體積流量對(duì)吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒進(jìn)行校準(zhǔn)，裝置結(jié)構(gòu)見圖2。打開氣源開關(guān)和活塞流量計(jì)，在氣路無負(fù)載情況下，將數(shù)字壓差計(jì)清零。將吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒置于專用夾具中，利用活塞流量計(jì)測(cè)量當(dāng)前狀態(tài)下吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒氣體輸出端體積流量Q0，記錄的數(shù)字壓差計(jì)讀數(shù)即為該體積流量下的吸阻PD0，然后關(guān)閉活塞流量計(jì)。由于氣流在吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒中主要為層流［15］，利用公式（1）可計(jì)算出需調(diào)節(jié)的目標(biāo)壓差值PDt。打開活塞流量計(jì)，調(diào)整體積流量調(diào)節(jié)模塊，使數(shù)字壓差計(jì)讀數(shù)為PDt，利用活塞流量計(jì)再次測(cè)量吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒氣體輸出端體積流量，通過調(diào)整體積流量調(diào)節(jié)模塊使活塞流量計(jì)測(cè)量結(jié)果在（17.50±0.03）mL/s 范圍內(nèi)，此時(shí)數(shù)字壓差計(jì)讀數(shù)即為吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒在流量17.50 mL/s 下的吸阻值。重復(fù)測(cè)量3 次，取平均值為吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)值，校準(zhǔn)結(jié)果精確至0.1 Pa。

圖2 體積流量調(diào)節(jié)法校準(zhǔn)吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒裝置示意圖Fig.2 Schematic diagram of pressure drop standard calibration device via adjusting volume flow

式中：Q0為初始條件下吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒氣體輸出端體積流量，mL/s；PD0為初始條件下吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒吸阻，Pa；PDt為目標(biāo)壓差值，Pa。

1.2.3 重復(fù)性和穩(wěn)定性測(cè)試

利用CFO 法和體積流量調(diào)節(jié)法分別對(duì)吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒進(jìn)行6 次重復(fù)測(cè)量，采用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)比較兩種方法的重復(fù)性；利用CFO 法和體積流量調(diào)節(jié)法分別對(duì)吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒進(jìn)行連續(xù)5 個(gè)月測(cè)量，每月1 組，每組3 次，取3 次測(cè)量平均值作為校準(zhǔn)結(jié)果，比較兩種方法的穩(wěn)定性。

1.2.4 吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)方法共同實(shí)驗(yàn)

以體積流量調(diào)節(jié)法為校準(zhǔn)方法，參加CORESTA 組織的吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒共同實(shí)驗(yàn)。該實(shí)驗(yàn)由德國(guó)Borgwaldt KC 公司（簡(jiǎn)稱BKC）、英國(guó)Cerulean 公司、法國(guó)Sodim 公司和中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院（簡(jiǎn)稱ZTRI）共4 個(gè)實(shí)驗(yàn)室參與，測(cè)量對(duì)象是規(guī)格分別為2、4、6、8 kPa 的4 支吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒。根據(jù)文獻(xiàn)［16］要求每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒測(cè)量2 d，每天3 次，取6 次測(cè)量平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，比較4 個(gè)實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)結(jié)果。

2 結(jié)果與分析

2.1 兩種校準(zhǔn)方法的重復(fù)性

由表1 可見，相較于CFO 法，利用體積流量調(diào)節(jié)法測(cè)量的8 支吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒的校準(zhǔn)結(jié)果平均值均有不同程度降低，標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)均降低一半以上。分析原因：①與17.50 mL/s 標(biāo)準(zhǔn)體積流量相比較，CFO 法中體積流量為17.54 mL/s 的校準(zhǔn)結(jié)果比體積流量調(diào)節(jié)法稍大，這與文獻(xiàn)［15］中吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)值與體積流量成正相關(guān)的結(jié)論一致。②CFO 法中通過標(biāo)準(zhǔn)恒流孔控制的體積流量容易受溫度等環(huán)境因素影響而發(fā)生變化，而體積流量調(diào)節(jié)法中可以將體積流量控制在（17.50±0.03）mL/s范圍內(nèi)，因此精準(zhǔn)控制體積流量是校準(zhǔn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)減小的主要因素。表明體積流量調(diào)節(jié)法校準(zhǔn)吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒的重復(fù)性優(yōu)于CFO 法。

表1 兩種校準(zhǔn)方法下吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)結(jié)果的重復(fù)性①Tab.1 Repeatability of calibration results for pressure drop standards by the two methods

2.2 兩種校準(zhǔn)方法的穩(wěn)定性

由表2 可見，相較于CFO 法，采用體積流量調(diào)節(jié)法測(cè)量的8 支吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒5 個(gè)月內(nèi)校準(zhǔn)結(jié)果的極差均降低一半以上，表明體積流量調(diào)節(jié)法校準(zhǔn)吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒的穩(wěn)定性優(yōu)于CFO 法。

表2 兩種校準(zhǔn)方法下吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)結(jié)果的穩(wěn)定性①Tab.2 Stability of calibration results for pressure drop standards by the two methods

2.3 共同實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)結(jié)果對(duì)比

由表3 可見，ZTRI 實(shí)驗(yàn)室與國(guó)外3 個(gè)實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)結(jié)果平均值均較接近。將國(guó)外3 個(gè)實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)結(jié)果平均值再取平均，分析ZTRI 實(shí)驗(yàn)室與國(guó)外3 個(gè)實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)結(jié)果平均值的極差和相對(duì)極差。結(jié)果顯示，4 支不同規(guī)格吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒的相對(duì)極差均在0.40%以下。由表4 可見，ZTRI 實(shí)驗(yàn)室與國(guó)外3 個(gè)實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的最大極差為3.6 Pa。由表5 可見，4 個(gè)實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)結(jié)果的變異系數(shù)均不超過0.10%。綜上分析可知，ZTRI 實(shí)驗(yàn)室與3個(gè)國(guó)外實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)結(jié)果差異不大，表明體積流量調(diào)節(jié)法校準(zhǔn)吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒具有適用性和準(zhǔn)確性。

表3 CORESTA 共同實(shí)驗(yàn)中各實(shí)驗(yàn)室吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)結(jié)果①Tab.3 Calibration results of pressure drop standards by the four laboratories participating in collaborative studies organized by CORESTA

表4 CORESTA 共同實(shí)驗(yàn)中各實(shí)驗(yàn)室吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差①Tab.4 Standard deviation of calibration results of pressure drop standards by the four laboratories participating in collaborative studies organized by CORESTA

表5 CORESTA 共同實(shí)驗(yàn)中各實(shí)驗(yàn)室吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)結(jié)果的變異系數(shù)①Tab.5 Variation coefficient of calibration results of pressure drop standards by the four laboratories participating in collaborative studies organized by CORESTA

3 結(jié)論

相較于CFO 法，體積流量調(diào)節(jié)法校準(zhǔn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)以及5 個(gè)月內(nèi)校準(zhǔn)結(jié)果的極差均降低一半以上。以體積流量調(diào)節(jié)法為校準(zhǔn)方法，參加CORESTA 組織的吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒共同實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：ZTRI 實(shí)驗(yàn)室與國(guó)外3 個(gè)實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)結(jié)果均值的相對(duì)極差均在0.40%以下，4 個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)結(jié)果的變異系數(shù)均不超過0.10%。可見，體積流量調(diào)節(jié)法在重復(fù)性及穩(wěn)定性方面均優(yōu)于CFO 法，且具有較好的一致性和準(zhǔn)確性，適用于吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)。