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        靜電紡ZnO-PLLA/PLLA納米纖維過濾膜的制備及性能研究

        2021-10-08 01:03:04袁明偉劉馨心宋秀爽陳宗瑞王煜丹
        關(guān)鍵詞:顆粒物實(shí)驗(yàn)

        袁明偉,劉馨心,宋秀爽,陳宗瑞,王煜丹,蔣 琳

        (云南民族大學(xué) 生物基材料綠色制備技術(shù)國家地方聯(lián)合工程研究中心,云南 昆明 650500)

        在新型冠狀病毒的長期影響下,全球正以每月 1 300 億個(gè)的速度使用并丟棄一次性口罩[1].傳統(tǒng)一次性口罩原材料以聚酯、聚乙烯、聚丙烯等為主[2],自然降解過程緩慢,對環(huán)境造成了巨大的負(fù)擔(dān).采取綠色生物基可降解材料替代傳統(tǒng)高分子材料是進(jìn)一步保護(hù)生態(tài)環(huán)境的有效手段[3].

        醫(yī)用口罩背后需要的不僅是新思路、新技術(shù)的突破,更是新材料的博弈[4].相比于石油基聚合物,聚乳酸(PLA)作為可降解高分子材料受到人們的廣泛關(guān)注,因其合成原料廣泛,價(jià)格相對低廉,廣泛應(yīng)用于包裝、醫(yī)療、紡織等領(lǐng)域,已成為改良一次性口罩的備選材料之一[5-7].PLA與納米ZnO復(fù)合可以有效提高材料的熱穩(wěn)定性和結(jié)晶度[8].此外,納米ZnO還是一種優(yōu)異的食品級抗菌劑[9].研究表明,使用納米級ZnO材料對左旋聚乳酸(PLLA)進(jìn)行表面修飾改性,能夠賦予PLA復(fù)合材料良好的抗菌性能[10].

        靜電紡絲技術(shù)是通過高壓電場力連續(xù)制備聚合物納米纖維非織造布的技術(shù),已廣泛用于新型過濾材料的研發(fā)[11-12].醫(yī)用口罩在利用織物中交錯(cuò)的直徑范圍為0.5~10 μm 的纖維,通過物理方式阻隔空氣中的細(xì)菌與病毒的同時(shí),還會通過靜電吸附作用依靠庫侖力吸附空氣中的小微粒,從而增強(qiáng)過濾效率[13].靜電紡絲技術(shù)正是通過靜電力的作用制成交錯(cuò)的纖維膜,可以同時(shí)提升口罩的過濾性和透氣性.

        本文利用高壓靜電紡絲技術(shù),將ZnO-PLLA/PLLA材料制成抗菌纖維膜,通過正交實(shí)驗(yàn)探索了靜電紡絲的工藝條件(共混比例、質(zhì)量分?jǐn)?shù)、溶劑比例、紡絲流速、紡絲電壓及紡絲時(shí)間)對過濾性和透氣性的影響[14],旨在通過對靜電紡絲技術(shù)在空氣過濾領(lǐng)域的積極探索,尋找到一種具有良好應(yīng)用前景的生物可降解抗菌口罩過濾膜材料.

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        YFSP-T型靜電紡絲機(jī);GZX-9240MBE型電熱鼓風(fēng)干燥箱;DJ-1型大功率磁力攪拌器;FF型一次性無菌注射器;040S型德意生超聲波清洗機(jī);NOVA NANOSEM-450型掃描電鏡;FA2004型電子天平;LFY-709醫(yī)用口罩交換壓力差儀;LFY-706顆粒物防護(hù)效果和過濾效率測試儀.

        納米氧化鋅(分析純),上海阿拉丁生化科技股份有限公司;PLA, 型號4032D,99.9%,美國NatureWorks公司;ZnO-PLLA為自制[10];二氯甲烷(DCM)(分析純),天津市大茂化學(xué)試劑廠;N,N-二甲基甲酰胺(DMF),天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;其余試劑和溶劑均為市售分析純或化學(xué)純,上海阿拉丁生化科技股份有限公司.

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 不同比例ZnO-PLLA/PLLA的配制

        取5個(gè) 800 mL 燒杯做好標(biāo)記,分別加入0.5、1.0、1.5、2.0 g ZnO-PLLA,再依次分別加 100 g PLLA和 300 g DCM,充分溶解后,用 500 mL 無水乙醇沉淀,抽濾后在真空干燥箱中 45 ℃ 干燥 8 h,即得ZnO-PLLA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%、1.0%、1.5%和2.0%的ZnO-PLLA/PLLA粉末.

        1.2.2 抗菌聚合物紡絲液的制備

        用電子天平準(zhǔn)確稱取ZnO-PLLA/PLLA,添加到裝有DCM/DMF固定質(zhì)量比的試管中.加入磁力攪拌子后密封,在室溫、無光條件下磁力攪拌 10 h 使完全溶解,再將紡絲液在超聲波清洗機(jī)中超聲 30 min 除去氣泡,紡絲前紡絲液密封靜置 10 min.

        1.2.3 靜電紡絲過程

        用規(guī)格為 10 mL 的一次性無菌注射器抽取紡絲液,使用20號針頭,排空氣并固定在微量注射泵上,用無紡布包裹接收器.設(shè)置接收距離 20 cm,機(jī)箱內(nèi)溫度 25 ℃,相對濕度65%,轉(zhuǎn)速為 50 r/min,按正交方案設(shè)置電壓和推速參數(shù),確定紡絲時(shí)間.紡絲結(jié)束后,將纖維膜在電熱鼓風(fēng)干燥箱中 45 ℃ 干燥 8 h,密封袋保存.

        1.2.4 靜電紡絲正交實(shí)驗(yàn)

        通過正交實(shí)驗(yàn)獲得ZnO-PLLA/PLLA納米抗菌纖維膜的優(yōu)化工藝參數(shù),試驗(yàn)指標(biāo)為纖維膜的過濾性與透氣性.影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素主要有ZnO-PLLA/PLLA的共混比例(A)、ZnO-PLLA/PLLA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(B)、DCM/DMF質(zhì)量比例(C)、紡絲流速(D)、紡絲電壓(E)及紡絲時(shí)間(F).針對這6個(gè)因素的正交實(shí)驗(yàn)因素水平表如表1所示.

        通過軟件SPSS 26進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),選擇L32(46)實(shí)驗(yàn)表進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)方案如表2所示.實(shí)驗(yàn)過程中僅考慮A、B、C、D、E對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,不考慮因素間的交互作用.

        表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

        表2 正交實(shí)驗(yàn)表

        1.2.5 過濾性能測試

        將纖維膜作為濾芯制成 16 cm×16 cm 口罩樣品,使用LFY-706顆粒物防護(hù)效果和過濾效率測試儀進(jìn)行測試.參照GB 19083—2010醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求,過濾介質(zhì)為氯化鈉顆粒物氣溶膠,測試流量為 (30±2)L/min,過濾效率顆粒物濃度為20~30 mg/m3;氯化鈉顆粒物直徑為(0.075±0.02)μm;每個(gè)樣品測量3次,取平均值.

        1.2.6 透氣性能測試

        將自制口罩樣品按要求制樣,使用LFY-709型醫(yī)用口罩交換壓力差儀進(jìn)行測試;試樣透氣口徑為 25 mm,氣體流量為 (85±2)L/min,每個(gè)樣品測量3次,取平均值.根據(jù)下列公式計(jì)算試樣過濾膜的品質(zhì)因子(QF)以衡量過濾膜材料的綜合性能[15].在保證過濾性能的條件下,品質(zhì)因子越高,證明口罩性能越好.

        QF=-ln(1-E)/ΔP.

        其中:E為顆粒物過濾效率,%;ΔP為試樣膜的氣流阻力(Pa).

        1.2.7 掃描電鏡(SEM)測試

        選取過濾性和透氣性好的樣品,在 45 ℃ 下真空干燥 2 h,制樣并噴金,采用SEM觀察纖維膜表面微觀形貌特征,在相應(yīng)倍數(shù)下觀察并拍攝纖維的SEM圖.

        2 結(jié)果與討論

        2.1 正交實(shí)驗(yàn)直觀分析

        按照表2的實(shí)驗(yàn)方案制備納米纖維膜,并測試所得樣品的過濾性能、氣流阻力,計(jì)算品質(zhì)因子,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示.

        根據(jù)國標(biāo)GB19083—2010醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求,口罩的顆粒物過濾性不小于95%,呼吸阻力不大于 43.2 Pa.由表3可知,7號和29號實(shí)驗(yàn)結(jié)果復(fù)合醫(yī)用標(biāo)準(zhǔn).雖然29號的過濾性不如7號高,但29號的品質(zhì)系數(shù)高,且29號樣品ZnO含量高,應(yīng)該具有更好的抗菌效果.

        表3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表

        表4為正交實(shí)驗(yàn)直觀分析表,簡要分析了A(共混配比)、B(溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù))、C(溶劑配比)、D(紡絲電壓)、E(流速)以及F(時(shí)間)6個(gè)因素分別對過濾效率的影響情況,由于組數(shù)不同,所以極差R取均值.由表4可知,對纖維膜的過濾性能的單因素影響次序?yàn)锽>A> F> C>E> D.其中,溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)對過濾性能影響顯著性較強(qiáng),共混配比、紡絲時(shí)間及溶劑配比對過濾性能有次顯著影響,紡絲電流和紡絲電壓顯著影響弱.空列極差為3.27,小于任何一組條件的極差,證明實(shí)驗(yàn)的隨機(jī)誤差影響較小.

        表4 正交實(shí)驗(yàn)對過濾效率的直觀結(jié)果分析表

        2.2 電鏡分析

        電鏡制樣樣品為29號.由圖1可知,纖維為樹枝狀纖維,直徑平均分布在1~2 μm,纖維粗細(xì)分布比較均勻,成絲穩(wěn)定性較好,有利于提升透氣性.

        (a)3 000× (b)10 000×圖1 靜電紡ZnO-PLLA/PLLA納米纖維SEM圖像(29號樣)

        3 結(jié)語

        1)以ZnO-PLLA/PLLA為基材,采用靜電紡絲技術(shù)制備出可用于一次性口罩濾芯的抗菌復(fù)合纖維膜.以過濾性和透氣性為衡量指標(biāo),通過正交實(shí)驗(yàn)對制備工藝進(jìn)行了優(yōu)化.優(yōu)化的參數(shù)為:以2%ZnO負(fù)載量的ZnO-PLLA/PLLA作為溶質(zhì),溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%,溶劑DCM/DMF的質(zhì)量比為6.5∶1,配制紡絲溶液.紡絲條件為:紡絲電壓為 9 kV,紡絲流速為 0.004 mm/s,紡絲時(shí)間為 30 min.在優(yōu)化條件下制備的納米纖維粗細(xì)分布比較均勻,所得濾膜過濾性>95%,透氣性<43.2 Pa,符合國標(biāo)GB19083-2010醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求,為可降解抗菌過濾材料提供了新的材料和技術(shù)參考.

        2)探究了6個(gè)實(shí)驗(yàn)因素對復(fù)合膜過濾性能的,得出單因素影響順序?yàn)椋喝苜|(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)>共混配比>紡絲時(shí)間>溶劑配比>紡絲電流>紡絲電壓,其中溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為最顯著影響因素,共混配比、紡絲時(shí)間及溶劑配比為次顯著影響因素,紡絲電流和紡絲電壓為不顯著影響因素.空列極差證明實(shí)驗(yàn)隨機(jī)誤差較小,結(jié)論具有較好的參考意義.

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