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        茶葉中聯(lián)苯菊酯方法簡化及簡化后中控樣的濃度回收對比

        2021-09-23 12:50:51張利娟張敏娟何沖李媛
        食品安全導(dǎo)刊 2021年9期

        張利娟 張敏娟 何沖 李媛

        摘 要:用氣相色譜測定茶葉中的聯(lián)苯菊酯,該目標(biāo)化合物用有機(jī)溶劑乙腈提取,通過濃縮并凈化得到最終的樣液用1 mL丙酮定容。配制0.05~0.60 ?g/mL一系列濃度梯度,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測定,用電子俘獲檢測器(ECD)、石英毛細(xì)管柱、單檢測器單進(jìn)樣口來分析處理,鎖定保留時(shí)間,外標(biāo)法定量。

        關(guān)鍵詞:氣相色譜ECD檢測器;聯(lián)苯菊酯;乙腈;茶葉質(zhì)控樣

        茶葉在我國已有悠久的文化歷史,是我國大眾化的飲品之一[1]。茶葉具有抗癌、清除自由基、防突變、延緩衰老等功效,因而被越來越多的非產(chǎn)茶國家的消費(fèi)者所接受,成為我國重要出口的經(jīng)濟(jì)作物。但是,茶尺蠖、小綠葉蟬、茶絞象甲等蟲害以及茶餅病、茶樹炭疽病、茶云紋葉枯病等病害對茶葉的危害使得化學(xué)農(nóng)藥在茶園中廣泛使用,成為茶葉質(zhì)量安全關(guān)注的焦點(diǎn)。那么如何利用有效的資源提高工作效率、嚴(yán)格控制茶葉中農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)、滿足茶葉全國各地市場的要求,是農(nóng)藥殘留檢測人員面臨的共同問題。因此,研究茶葉中多種農(nóng)藥殘留的分析方法有著極大的應(yīng)用價(jià)值[2]。

        常見的農(nóng)藥殘留包括有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、氨基甲酸酯類農(nóng)藥等。其中,有機(jī)氯類農(nóng)藥因其殺蟲效果顯著曾被廣泛使用,具有化學(xué)性穩(wěn)定、容易在活物體中儲(chǔ)存、難分解、在環(huán)境中殘留衰減期長等特點(diǎn),對環(huán)境污染嚴(yán)重[3]。

        在種植茶葉過程中,有機(jī)氯聯(lián)苯菊酯是常用的農(nóng)藥之一。在國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》(GB 2763—2019)中聯(lián)苯菊酯的最大殘留量為5 mg/kg,是允許有殘留的農(nóng)藥之一[4-5]。

        通常實(shí)驗(yàn)室在做茶葉農(nóng)殘檢測時(shí)用的都是氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)或者是液質(zhì)聯(lián)用儀(LC-MS),質(zhì)譜主要定性效果好,而氣相色譜定量較準(zhǔn)確。茶葉農(nóng)殘檢測通常根據(jù)《茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(GB/T 23204—2008)進(jìn)行前處理,但是GB/T 23204—2008中前處理步驟相當(dāng)煩瑣,耗費(fèi)大量的時(shí)間和試劑耗材,回收率也不是很穩(wěn)定,本文針對此方法進(jìn)行優(yōu)化,結(jié)果發(fā)現(xiàn),試驗(yàn)數(shù)據(jù)相當(dāng)穩(wěn)定,且回收率高。

        1 材料與方法

        1.1 材料試劑

        乙腈、丙酮、氯化鈉、0.2 ?m濾膜、有機(jī)溶劑膜、15 mL鋁盒、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所)。茶葉中的聯(lián)苯菊酯質(zhì)控樣品,約50 g;茶葉中的聯(lián)苯菊酯質(zhì)控樣品,約100 g;茶葉中的聯(lián)苯菊酯質(zhì)控樣品,約50 g。3份質(zhì)控樣編號(hào)均為QC-TE-702,且均由中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院測試評(píng)價(jià)中心提供,編號(hào)相同,但數(shù)據(jù)有所不同。試樣于陰涼干燥處保存。

        1.2 儀器設(shè)備

        安捷倫氣相色譜儀-7890A,帶有電子捕獲器(ECD)檢測器;渦旋混勻器;AHWY-3.4振蕩器;DetelogyFV64氮吹儀;KQ-500W-E型超聲波清洗器;50 mL塑料離心管。

        1.3 試驗(yàn)方法

        1.3.1 標(biāo)液配制

        將聯(lián)苯菊酯標(biāo)液溶液用丙酮稀釋成10 ?g/mL的儲(chǔ)備液,儲(chǔ)備液于-18 ℃保存,使用時(shí)根據(jù)相應(yīng)的濃度配制,準(zhǔn)確吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,再用丙酮配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

        1.3.2 樣品處理方法

        (1)提取。準(zhǔn)確稱取5 g試樣于50 mL離心管中,再加入30 mL乙腈,高速渦旋機(jī)混勻,振蕩30 min,超聲提取30 min,取出5 000 r/min離心5 min;于另外一離心管中加入5~7 g NaCl,將上清液過濾于含有氯化鈉的離心管中;蓋上蓋靜置10 min等待水相和有機(jī)相分層,待凈化。

        (2)凈化。取10 mL上層乙腈層上清液溶液,放入氮吹管中,將氮吹管放入40 ℃氮吹儀中,氮吹至近干;取出至室溫冷卻,用1 mL丙酮復(fù)溶氮吹管中殘?jiān)靹?0.2 ?m濾膜過濾再裝入樣品瓶中,用氣相色譜儀進(jìn)行檢測。

        1.3.3 色譜條件

        HP-5石英毛細(xì)管(30 m×0.25 mm×0.25 ?m);色譜程序升溫條件:初始溫度90 ℃,然后以40 ℃/min程序升溫至170 ℃,再以24 ℃/min升溫至230 ℃保持2 min;加熱器溫度:300 ℃;進(jìn)樣口溫度:250 ℃;流量:1.2 mL/min;恒定流量模式;尾吹:60 mL/min;進(jìn)樣方式:不分流;載體:氮?dú)狻?/p>

        2 結(jié)果與分析

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍及方法回收率

        將已經(jīng)配制好的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用丙酮溶劑分別稀釋成0.05 ?g/mL、0.10 ?g/mL、0.20 ?g/mL、0.40 ?g/mL和0.60 ?g/mL,按提前設(shè)定好的色譜條件進(jìn)行上機(jī)測定。以響應(yīng)值為縱坐標(biāo)、標(biāo)液的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果顯示聯(lián)苯菊酯在0.05~0.60 ?g/mL范圍內(nèi)線性較好,相關(guān)系數(shù)r2為0.998,線性回歸方程見表1。

        3組樣品數(shù)據(jù)分別做3組平行樣數(shù)據(jù)比較。特征值與檢測值的折算為該質(zhì)控樣品的回收率見表2。在茶葉中聯(lián)苯菊酯質(zhì)控樣品(QC-TE-702)的特征值分別是1.129 mg/kg,特性值區(qū)間0.825~1.433 mg/kg;0.122 0 mg/kg的特性值區(qū)間0.085 4~0.152 5 mg/kg;1.544 mg/kg特性值區(qū)間1.084~2.004 mg/kg,1.129 mg/kg質(zhì)控樣回收率在80.5%~87.1%;0.122 0 mg/kg質(zhì)控樣的回收率在95.2%~105.7%,1.544 mg/kg含量的質(zhì)控樣回收率在85.9%~95.2%。

        通過以上幾個(gè)質(zhì)控樣品用本方法做出來的數(shù)據(jù)及回收率都在相應(yīng)的范圍內(nèi),且特征值較小的質(zhì)控回收很好,特征值比較大的兩個(gè)回收回收相對沒有數(shù)值小的回收率高,但是也在正常的范圍內(nèi),由此可看,此方法在做數(shù)據(jù)小的范圍效果比較,大數(shù)值需要將稱樣量減小、稀釋體積加大效果較好。

        本文實(shí)驗(yàn)建立了氣相色譜-電子捕獲器(ECD)檢測茶葉中聯(lián)苯菊酯農(nóng)藥殘留的檢驗(yàn)方法,該方法操作簡便、快捷、準(zhǔn)確、回收率高,可以很好的用于茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測定。

        參考文獻(xiàn)

        [1]陳紅平,劉新,汪慶華,等.氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉中88種農(nóng)藥殘留量[J].色譜,2011,29(5):409-416.

        [2]李軍明,鐘讀波,王亞琴,等.在線凝膠滲透色譜-氣相色譜/質(zhì)譜法檢測茶葉中的153種農(nóng)藥殘留[J].色譜,2010,28(9):840-848.

        [3]肖林霞,辛新,丁環(huán),等.氣相色譜法測定花生中六六六、滴滴涕、乙草胺和毒死蜱殘留[J].分析試驗(yàn)室,2020,39(4):454-458.

        [4]寸宇智,陳宏鍇,梁恒.茶葉中農(nóng)藥殘留聯(lián)苯菊酯的GC-ECD及GC-MS測定[J].云南化工,2014,41(6):47-51.

        [5]樊瑋,湯鋒,岳永德.高效薄層色譜法分析茶葉中高效氯氟氰菊酯和聯(lián)苯菊酯農(nóng)藥殘留[J].分析儀器,2010(2):36-39.

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