鄭婉琪

水利部珠江水利委員會水文局 廣東廣州 510000

大部分重金屬如砷、鉛、鎘等非人體所需元素進入人體后，在身體的某些器官累積，易造成慢性中毒，嚴重威脅到水生生物的生存和人類健康；過量的鉛會致使嬰幼兒患兒童多動癥和生長發(fā)育遲緩；導致中老年人腎臟損傷、神經障礙、智力障礙、癌癥等。長期飲用含鉛超標的水，還會導致孕婦流產、胎兒畸形等。因此，水環(huán)境中重金屬離子含量的監(jiān)測和控制成為關系到環(huán)境保護、人類健康的主要問題之一，探尋環(huán)境水樣中重金屬元素的快速、準確檢測方法具有重要的現(xiàn)實意義。

1 原子吸收法

原子吸收光譜法，主要是測定對應的蒸汽目標元素基態(tài)，并且需要了解實際的原子共振輻射吸收度，以此對目標元素的濃度進行判定。基于元素類別的差異性以及樣品的具體形態(tài)，可以將其劃分為石墨爐原子吸收光譜法、冷光源原子吸收光譜法等多種方式?；谒h(huán)境重金屬元素濃度，了解其實際的狀態(tài)，在開展作業(yè)中需要富集重金屬元素。如，利用分散液微萃取技術富集Pb、Ni、Cr等痕量重金屬時，可以利用GFAAS進行重金屬的測定。通過這樣的處理方式，不僅操作便捷、精準度佳，還能夠滿足各種金屬元素的同步富集，可以節(jié)約檢測時間，并且進一步提高檢測效率[1]。

2 基于原子吸收法的水中鉛的含量檢測方法

2.1 微波消解試劑

分別選擇濃硝酸（5mL）和硝酸（5mL）-過氧化氫（2mL）兩種方式，按照下表的消解條件進行樣品消解，得到澄清無色的消解液。經過多次實驗發(fā)現(xiàn)，硝酸-過氧化氫試劑在消解過程中反應劇烈，壓力大，易導致消解液噴出，影響測量結果，消解液的用量大小會直接影響樣品空白值的大小，因此選擇5mL濃硝酸作為消解試劑。

2.2 微波消解程序的優(yōu)化

溫度、時間、壓力是影響消解效果的主要因素。溫度越高，時間越長，消解越完全。但溫度過高，時間過長又容易產生危險。低壓下，樣品難以消解完全，消化后溶液不夠澄清；壓力過大，反應劇烈，會發(fā)生液體沖罐泄漏。先升溫7分鐘使消解溫度達到120℃，保持3分鐘；再升溫10分鐘使消解溫度達到180℃，保持15分鐘。

2.3 試驗論證

本試驗分別在水域十處不同區(qū)域采集水體樣本，每份水體樣本的體積為250mL，采集的水體樣本裝玻璃瓶中，避免水中化學元素受陽光影響而發(fā)生反應，進而影響試驗結果。本試驗利用此次設計的基于原子吸收法水中鉛含量檢測方法與傳統(tǒng)方法，對采集的水體中鉛的含量進行檢測，對兩種檢測方法進行對比。首先將水體樣本進行微波消解處理，再用蒸餾水定容于50mL容量瓶中，過0.45μm濾膜后，使用原子吸收儀進行平行測量，每個水體樣本重復測量10次，取平均值作為檢測結果，記錄兩種方法對水體中鉛含量的檢測值[2]。水中鉛含量檢測值與實際值如表1所示

表1 水中含量檢測值與實際值

根據記錄的兩種方法檢測結果與實際值，計算出檢測方法的相對標準偏差，將其作為試驗結果，對兩種檢測方法相對標準偏差進行對比。相對標準偏差值越小，則檢測方法的精度越高；相對標準偏差值越大，則檢測方法的精度越低。

從數(shù)據可以看出，此次設計方法相對標準偏差平均值為0.0917μg/L，最大相對標準偏差值僅為0.1261μg/L；而傳統(tǒng)檢測方法相對標準偏差平均值為0.6142μg/L，偏差范圍為0.2643～0.8364μg/L，最大相對標準偏差已經超過允許范圍，達到0.8364μg/L。設計方法優(yōu)于傳統(tǒng)方法，這是因為設計方法在對水體樣本處理上使用精準較高的微波消解技術，利用原子吸收儀測定水中鉛的濃度，同樣具有較高的測定精度，以此保證水中重金屬含量檢測精準度，從而降低水中重金屬含量檢測的相對標準偏差。試驗結果表明，基于原子吸收法的水中鉛檢測方法具有較高的檢測精準度，相比于傳統(tǒng)方法更適用于水中鉛含量的檢測，具有一定的可靠性和可行性[3]。

3 結語

總而言之，在今后的研究中要注重水環(huán)境之中的重金屬檢測,并且積極推廣全新的檢測技術,滿足水環(huán)境保護要求。