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        乙醇提取蒼耳子油的工藝優(yōu)化

        2021-09-22 02:03:52李睿
        應(yīng)用化工 2021年8期
        關(guān)鍵詞:蒼耳子水浴固液

        李睿

        (西安郵電大學(xué),陜西 西安 710121)

        蒼耳是菊科蒼耳屬植物(XanthiumL),將其成熟帶苞果實(shí)干燥后得蒼耳子[1]。蒼耳分布廣泛,全國各地都適合其生長,秋季成熟[2],全球共有25個(gè)品種,我國有6種[3]。蒼耳子作為一種常用的中藥材[4],富含豐富的油脂,其主要成分為亞油酸、油酸、硬脂酸和棕櫚酸[5]。經(jīng)研究,蒼耳子油具有鎮(zhèn)痛、抑菌、消炎的作用[6],并且在感冒、痢疾、鼻炎治療等方面有著積極的功效[7]。合理開發(fā)利用蒼耳子油具有重要的藥用意義。本文以蒼耳子為原材料,以乙醇為溶劑提取蒼耳子油[8],利用水浴法、水浴微波法[9]、水浴超聲波法[10]3種不同提取方法,通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化反應(yīng)條件,為蒼耳子油的利用開發(fā)提供一些合理的工藝參數(shù)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料與儀器

        蒼耳子;無水乙醇,分析純。

        JOANLAB電子天平;RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器;800A電動(dòng)粉碎機(jī);101-00S電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱;HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋;DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器;EM720KG1-PW微波爐;FDL-DTD5200 型超聲波清洗儀。

        1.2 蒼耳子油的提取

        蒼耳子烘干(60 ℃,10 h),粉碎,過篩(40目)。加無水乙醇,調(diào)節(jié)料液比,提取(不同提取工藝),冷卻,過濾,蒸干溶劑,得蒼耳子油。

        蒼耳子油得率=(蒼耳子油的質(zhì)量/蒼耳子的質(zhì)量)×100%

        2 結(jié)果與討論

        2.1 水浴法提取蒼耳子油的最佳工藝

        稱取10 g蒼耳子干粉,以乙醇為提取溶劑,采用水浴法提取,對(duì)溫度、時(shí)間、固液比(g/mL)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),因素水平見表1,結(jié)果見表2。

        表1 因素水平Table 1 Factors and levels

        表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Results of orthogonal test

        由表2可知,影響最大的因素為固液比,其次為溫度,最佳提取條件為A2B2C1,即提取溫度為60 ℃, 提取時(shí)間5 h,固液比為1∶10 (g/mL)。

        2.2 水浴微波法提取蒼耳子油的最佳工藝

        稱取10 g蒼耳子干粉,以乙醇為提取溶劑,采用水浴微波法提取,對(duì)微波功率、時(shí)間、固液比進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),因素與水平見表3,結(jié)果見表4。

        表3 因素水平Table 3 Factors and levels

        由表4可知,使用水浴微波法提取時(shí),影響最大的因素為微波功率,其次為反應(yīng)時(shí)間,最佳提取條件為:A3B2C2,微波功率600 W,提取時(shí)間12 min,固液比為1∶10 (g/mL)。

        表4 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 4 Results of orthogonal test

        2.3 水浴超聲波法提取蒼耳子油的最佳工藝

        稱取10 g蒼耳子干粉,以乙醇為提取溶劑,采用水浴超聲波法提取,對(duì)超聲波功率、時(shí)間、固液比進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),因素與水平見表5,結(jié)果見表6。

        表5 因素水平Table 5 Factors and levels

        表6 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 6 Results of orthogonal test

        由表6可知,使用水浴超聲波法提取時(shí),影響最大的因素為超聲波功率,其次為固液比,最佳提取條件為A2B2C2,即超聲波功率300 W,提取時(shí)間30 min, 固液比為1∶10 (g/mL)。

        2.4 提取方法比較

        根據(jù)以上正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分別采用水浴法、水浴微波法、水浴超聲波法的最佳提取條件對(duì)蒼耳子油進(jìn)行單次提取,每組做3個(gè)重復(fù),取平均值,結(jié)果見表7。

        表7 不同提取方法的出油率Table 7 Oil yield of different extraction methods

        由表7可知,利用水浴法、水浴微波法、水浴超聲波法在其最佳提取條件下,蒼耳子油的提取率分別為7.33%,8.65%,9.21%,水浴超聲波法提取蒼耳子油的效率最高。水浴法提取蒼耳子油時(shí),由于蒼耳子油存在于植物細(xì)胞中,乙醇溶劑不能很好地浸透細(xì)胞壁和細(xì)胞膜,故出油率最低。水浴微波法提取蒼耳子油利用微波破壞了植物的細(xì)胞結(jié)構(gòu),使蒼耳子油從植物細(xì)胞中釋放出來,大大提高了提取率。水浴超聲波法提取時(shí),超聲波不但對(duì)植物細(xì)胞膜和細(xì)胞壁產(chǎn)生了一定的破壞,其超聲輻射壓強(qiáng)產(chǎn)生的空化效應(yīng),加快了乙醇分子和油脂分子的運(yùn)動(dòng)速率,進(jìn)一步提高了提取率。

        2.5 單因素對(duì)蒼耳子油提取率的影響

        2.5.1 提取溫度 蒼耳子油的提取率隨著提取溫度的上升而增加,但是溫度上升到一定程度時(shí),一部分蒼耳子因?yàn)闇囟冗^高而揮發(fā)掉,影響了提取效率。

        2.5.2 提取時(shí)間 提取時(shí)間越長,化學(xué)反應(yīng)越充分,但是時(shí)間過長的話,會(huì)浸出一定的雜質(zhì),故而時(shí)間過長,提取率反而下降。

        2.5.3 固液比 隨著溶劑使用量的增加,提取率得到一定的增長,但是溶劑的使用量過多時(shí),原料顆粒表面積和溶劑分子之間的濃度差已經(jīng)不再是影響提取率的主要因素,反而浸出的雜質(zhì)會(huì)增加,影響提取率。

        2.5.4 微波功率 微波功率過低,不能起到破壞植物細(xì)胞壁和細(xì)胞膜的作用,功率過高的話,不但使其他雜質(zhì)從細(xì)胞中釋放出來,和乙醇分子結(jié)合,而且會(huì)改變一些有機(jī)物質(zhì)的性狀,比如纖維結(jié)構(gòu)的改變和淀粉的糊化,將一部分油脂分子吸附,影響蒼耳子油提取率。

        2.5.5 超聲波功率 隨著超聲波功率的提高,產(chǎn)生的空化效應(yīng)越強(qiáng),油脂分子和乙醇分子的運(yùn)動(dòng)速率增加,隨之提取率增高。但是超聲波功率過高時(shí),會(huì)破壞蒼耳子油分子的結(jié)構(gòu),反而提取率下降,故存在一個(gè)合適的功率,使超聲波的作用發(fā)揮到最大。

        3 結(jié)論

        (1)水浴法提取蒼耳子油的最佳條件為:溫度60 ℃,固液比1∶10 g/mL,時(shí)間5 h,提取率為7.33%。

        (2)水浴微波法提取蒼耳子油的最佳條件為:微波功率600 W,固液比1∶10 g/mL,時(shí)間12 min,提取率為8.65%。

        (3)水浴超聲波法提取蒼耳子油的最佳條件為:超聲波功率300 W,固液比1∶10 g/mL,時(shí)間30 min, 提取率為9.21%。

        綜上所述,水浴超聲波法的提取率最高。

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