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        成型壓力對(duì)SiCnf增韌SiC陶瓷基復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響

        2021-09-22 07:50:48侯紅臣鄭旭鵬樓永偉程偉強(qiáng)陳建軍
        人工晶體學(xué)報(bào) 2021年8期
        關(guān)鍵詞:斷裂韌性增韌陶瓷材料

        侯紅臣,鄭旭鵬,樓永偉,程偉強(qiáng),陳建軍

        (浙江理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,先進(jìn)陶瓷材料與纖維研究所,杭州 310018)

        0 引 言

        隨著新技術(shù)的發(fā)展,新型航空熱防護(hù)和動(dòng)力系統(tǒng)、新型核能系統(tǒng)以及高性能制動(dòng)系統(tǒng)等領(lǐng)域?qū)哂忻芏鹊?、高溫?qiáng)度高且化學(xué)穩(wěn)定性好的材料提出了迫切需求[1]。經(jīng)纖維增韌的陶瓷基復(fù)合材料,改善了單相SiC陶瓷脆性大、可靠性差的缺陷,具有廣闊的應(yīng)用前景[2-4]。

        目前SiC陶瓷材料增韌體系中應(yīng)用最廣泛的為碳纖維和碳化硅纖維。但這類連續(xù)纖維作為增韌材料時(shí),其纖維束間微區(qū)中的陶瓷基體仍保留著陶瓷材料固有的脆性,受外力作用時(shí)極易產(chǎn)生微裂紋,而微米尺度的連續(xù)纖維很難有效阻止這些微裂紋的擴(kuò)展[5-6]。碳化硅納米纖維(SiCnf)本身為單晶結(jié)構(gòu),尺寸為納米級(jí),楊氏模量高達(dá)660 GPa,約是SiC纖維的兩倍,SiCnf最大抗彎強(qiáng)度達(dá)53.4 GPa,遠(yuǎn)高于SiC纖維,SiCnf裂紋偏轉(zhuǎn)能力強(qiáng),是一種理想的增韌材料[7]。當(dāng)前多采用SiCnf為第二增強(qiáng)體,通過(guò)原位生長(zhǎng)的方式復(fù)合進(jìn)陶瓷材料內(nèi)。Yang等[8]通過(guò)化學(xué)氣相滲透法在SiC陶瓷纖維預(yù)制體中原位生成SiC納米纖維,制備出了體積分?jǐn)?shù)達(dá)6%的SiC納米線增強(qiáng)SiC陶瓷基(SiCnf/SiC)復(fù)合材料,其抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性分別達(dá)到(750±103) MPa、(20.3±2) MPa·m1/2,是無(wú)SiC納米線增韌的SiC陶瓷材料的兩倍。原位生長(zhǎng)方式通常存在制備出的SiCnf含量少,生長(zhǎng)受孔隙大小和分布限制等問(wèn)題,且原位生長(zhǎng)的SiCnf長(zhǎng)度較短,撥出效應(yīng)弱。長(zhǎng)的SiCnf長(zhǎng)徑比大,擁有較強(qiáng)的裂紋偏轉(zhuǎn)及纖維拔出能力,有利于復(fù)合材料斷裂韌性的提高[9]。然而以長(zhǎng)的SiCnf直接增韌SiC陶瓷材料的相關(guān)研究較少。

        目前SiCnf/SiC復(fù)合材料的制備工藝主要有反應(yīng)熔滲工藝(MI)、前驅(qū)體浸漬裂解工藝(PIP)、化學(xué)氣相滲透工藝(CVI)以及熱壓燒結(jié)工藝(HP)。MI工藝制備過(guò)程簡(jiǎn)單、成本較低且產(chǎn)品致密度高、尺寸穩(wěn)定;但該工藝燒結(jié)溫度較高,易造成纖維與基體間形成強(qiáng)結(jié)合,限制了SiCnf增韌性能的發(fā)揮[10]。PIP工藝制備溫度較低,且可以通過(guò)對(duì)前驅(qū)體溶液進(jìn)行設(shè)計(jì)來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)陶瓷組分的控制;但該工藝存在著制備周期長(zhǎng),材料孔隙率高及體積收縮率大的缺陷[11]。前驅(qū)體浸漬裂解和反應(yīng)熔滲聯(lián)用工藝(PIP-MI)有效結(jié)合了二者的優(yōu)點(diǎn),具備制備周期短、材料致密度高、性能好的特性。

        本文以長(zhǎng)SiCnf為增韌材料,通過(guò)對(duì)特定尺寸的SiCnf施加不同成型壓力,制備出不同體積分?jǐn)?shù)的SiCnf預(yù)制體。采用PIP-MI制備復(fù)合材料,該方案首先通過(guò)PIP工藝在較低溫度下在SiCnf表面包覆一層SiC界面相,避免纖維與基體形成強(qiáng)結(jié)合,然后采用反應(yīng)熔滲工藝提升材料致密度[12-13]。結(jié)合材料的力學(xué)性能及微觀結(jié)構(gòu)分析研究了成型壓力對(duì)SiCnf/SiC復(fù)合材料性能的影響。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 原 料

        聚碳硅烷(工業(yè)級(jí),蘇州中寶復(fù)合材料股份有限公司)、酚醛樹脂(通用級(jí),濟(jì)寧華凱樹脂有限公司)、二甲苯(分析純,杭州高晶精細(xì)化工有限公司)、甲醇(分析純,杭州高晶精細(xì)化工有限公司)、SiCnf(實(shí)驗(yàn)室自制)。如圖1(a)所示,宏觀狀態(tài)下本實(shí)驗(yàn)所采用SiCnf為淺綠色的棉絮狀,有較好的回彈性。通過(guò)圖1(b)、1(c)和1(d)可以觀測(cè)出SiCnf長(zhǎng)度達(dá)數(shù)百微米,直徑約為數(shù)百納米,具有較高的長(zhǎng)徑比。如圖1(d)虛線區(qū)域所示,SiCnf除常規(guī)的圓柱狀結(jié)構(gòu)外,還呈現(xiàn)出竹節(jié)狀結(jié)構(gòu),該結(jié)構(gòu)有利于界面相的包覆。

        圖1 SiCnf數(shù)碼照(a)及不同倍率的SEM照片(b)~(d)Fig.1 SiCnf digital image (a) and SEM images (b)~(d) of different magnification rates

        1.2 樣品制備

        按10∶1的質(zhì)量比稱取適量SiO2/C干凝膠平鋪于石墨坩堝中,并在其上加入適量碳纖維(SiO2/C干凝膠的制備詳情見參考文獻(xiàn)[14])。將石墨坩堝放入真空反應(yīng)燒結(jié)爐中,在氮?dú)鈿夥罩幸?~5 ℃/min的速度加熱至1 600 ℃,保溫6 h,待真空反應(yīng)燒結(jié)爐冷卻至室溫后獲得SiCnf。

        如圖2所示,將直徑為5 cm、質(zhì)量為5 g的SiCnf裝入內(nèi)徑為5 cm的玻璃圓管內(nèi),用適當(dāng)壓力對(duì)SiCnf進(jìn)行預(yù)壓縮。取43 g聚碳硅烷加入到100 mL二甲苯溶液中,配制出質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度為50%的聚碳硅烷前驅(qū)體溶液。取30 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的聚碳硅烷溶液加入玻璃管中,靜置,直至溶液完全浸透SiCnf。取出預(yù)制體放入干燥箱中,在100 ℃下烘至預(yù)制體中前驅(qū)體溶液含量為初始浸入量的15%。

        圖2 SiCnf預(yù)制體預(yù)處理示意圖Fig.2 Schematic diagram of prefabrication of SiCnf perform

        將預(yù)壓縮處理后的SiCnf放入內(nèi)徑為5 cm的圓柱狀模具中,用油壓式粉末壓片機(jī)壓制成型,成型壓力分別為10 MPa、15 MPa、20 MPa、25 MPa、30 MPa、35 MPa、40 MPa,保壓時(shí)長(zhǎng)為20 min。壓制完成后,連帶模具一起放入烘箱中在100 ℃下烘干。取出SiCnf預(yù)制體,在氮?dú)鈿夥罩幸?~5 ℃/ min的速率升至1 100 ℃,保溫90 min,完成一次SiC相包覆。

        如圖3所示,將經(jīng)一次SiC相包覆的SiCnf預(yù)制體放入盛有適量50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的聚碳硅烷溶液的燒杯中,于真空干燥箱中抽真空至真空表讀數(shù)為-0.1 MPa。抽真空浸漬1 h后取出預(yù)制體,在100 ℃下烘干。將烘干后的預(yù)制體放入管式爐中,在氮?dú)鈿夥罩幸?~5 ℃/min的速率升至1 100 ℃,保溫90 min。重復(fù)上述過(guò)程4個(gè)循環(huán),即完成SiC相的包覆。記錄此時(shí)復(fù)合材料孔隙率。

        圖3 SiCnf預(yù)制體PIP工藝處理示意圖Fig.3 Schematic diagram of PIP process of SiCnf preform

        取12.5 g酚醛樹脂加入到100 mL甲醇溶液中,配制出濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為16%的酚醛樹脂前驅(qū)體溶液。將完成SiC相包覆的SiCnf預(yù)制體放入適量16%的酚醛樹脂溶液中,于真空干燥箱中抽真空至真空表讀數(shù)為-0.1 MPa,浸漬1 h。烘干后放入管式爐中,在氮?dú)鈿夥罩幸?~5 ℃/min的速率升至900 ℃,保溫90 min。重復(fù)上述步驟4個(gè)循環(huán)。通過(guò)4個(gè)循環(huán)的PIP工藝處理,預(yù)制體中裂解碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))約為15%~18%。隨后,采用反應(yīng)熔滲工藝完成SiCnf/SiC復(fù)合材料的燒結(jié)。用適量Si粉均勻覆蓋試樣,將坩堝放入真空反應(yīng)爐中,抽真空至10 Pa以下,以3~5 ℃/min的速率升至1 550 ℃,保溫3 h。

        1.3 性能表征

        利用阿基米德排水法測(cè)定素坯及復(fù)合陶瓷材料的體積密度和氣孔率。利用D8型X射線衍射儀測(cè)定復(fù)合陶瓷材料的物相組成。利用WY-2000A萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)采用三點(diǎn)彎曲法測(cè)定復(fù)合陶瓷材料的抗彎強(qiáng)度,試樣條尺寸為3 mm×4 mm×40 mm、加載速度為0.5 mm/min;采用單邊切口梁測(cè)試法測(cè)定材料的斷裂韌性,試樣條及缺口尺寸分別為2 mm×4 mm×40 mm、0.2 mm×2 mm,加載速度為0.05 mm/min。采用CX23光學(xué)顯微鏡及vltra55場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡表征復(fù)合材料微觀形貌。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 成型壓力對(duì)預(yù)制體SiCnf體積分?jǐn)?shù)和孔隙率及形貌的影響

        圖4和圖5分別為預(yù)制體SiCnf體積分?jǐn)?shù)和孔隙率隨成型壓力變化曲線。如圖所示,初期隨著成型壓力的增大,預(yù)制體孔隙率不斷減小,SiCnf體積分?jǐn)?shù)呈線性增加;當(dāng)成型壓力達(dá)到25 MPa后,成型壓力對(duì)預(yù)制體的致密化作用減弱,預(yù)制體SiCnf體積分?jǐn)?shù)的增速及孔隙率的降速均開始減緩,并在成型壓力為40 MPa時(shí),預(yù)制體SiCnf體積分?jǐn)?shù)達(dá)到最大值22.13%,孔隙率達(dá)到最小值22.01%。

        圖4 預(yù)制體SiCnf體積分?jǐn)?shù)隨成型壓力變化曲線Fig.4 Curve of SiCnf volume fraction of perform with molding pressures

        圖5 預(yù)制體孔隙率隨成型壓力變化曲線Fig.5 Curve of preform porosity with molding pressures

        圖6為不同成型壓力下預(yù)制體的微觀結(jié)構(gòu)圖。對(duì)比發(fā)現(xiàn),當(dāng)成型壓力低于30 MPa時(shí),SiCnf連續(xù)性好,未出現(xiàn)明顯斷裂;當(dāng)成型壓力達(dá)到30 MPa時(shí),成型壓力超過(guò)SiCnf屈服強(qiáng)度,SiCnf開始出現(xiàn)斷裂,但仍保持較高的長(zhǎng)徑比;當(dāng)成型壓力達(dá)到35 MPa時(shí),SiCnf發(fā)生明顯斷裂,長(zhǎng)度在10 μm左右;當(dāng)成型壓力達(dá)到40 MPa時(shí),過(guò)大的成型壓力導(dǎo)致SiCnf斷裂嚴(yán)重,長(zhǎng)度僅為3~5 μm,降低了材料的裂紋偏轉(zhuǎn)及纖維拔出能力,限制了SiCnf增韌性能的發(fā)揮。

        圖6 不同成型壓力下素坯中SiCnf 的SEM照片F(xiàn)ig.6 SEM images of SiCnf with different molding pressures

        2.2 SiCnf/SiC復(fù)合陶瓷材料的物相組成

        圖7為不同成型壓力制備的SiCnf/SiC復(fù)合材料XRD圖譜??梢钥闯?,SiCnf/SiC復(fù)合材料主要由α-SiC、β-SiC以及游離硅三相組成。對(duì)比發(fā)現(xiàn),隨著成型壓力的增加,游離硅相衍射峰強(qiáng)度相較于SiC相衍射峰強(qiáng)度不斷減小,且當(dāng)成型壓力達(dá)到40 MPa時(shí),材料中檢測(cè)到了C相的存在,這表明成型壓力低于40 MPa時(shí),復(fù)合材料中游離硅過(guò)量,且隨著成型壓力的增大而不斷減小,成型壓力達(dá)到40 MPa時(shí),材料中裂解碳過(guò)量。

        圖7 不同成型壓力下SiCnf/SiC復(fù)合材料的XRD圖譜Fig.7 XRD patterns of SiCnf/SiC composites with different molding pressures

        2.3 成型壓力對(duì)復(fù)合陶瓷材料體積密度和孔隙率的影響

        圖8為SiCnf/SiC復(fù)合材料體積密度隨成型壓力變化圖。如圖所示:當(dāng)成型壓力低于35 MPa時(shí),復(fù)合材料體積密度隨著成型壓力的增加而增大;當(dāng)成型壓力為35 MPa時(shí),復(fù)合材料的體積密度達(dá)到最大值2.92 g/cm3;當(dāng)成型壓力達(dá)到40 MPa時(shí),復(fù)合材料體積密度略有降低。這是由于高孔隙率的素坯在反應(yīng)熔滲過(guò)程中填充過(guò)量的熔融硅,體系中的碳不能完全將其轉(zhuǎn)化為碳化硅,造成大量游離硅的殘留。當(dāng)成型壓力低于35 MPa時(shí),成型壓力的增加導(dǎo)致素坯孔隙率不斷減小,復(fù)合材料中游離硅含量不斷減小。游離硅密度為2.33 g/cm3,低于碳化硅(3.21 g/cm3)的密度,根據(jù)復(fù)合材料混合定律,SiC陶瓷基復(fù)合材料體積密度DRBSC為:

        圖8 復(fù)合材料體積密度隨成型壓力變化曲線Fig.8 Curve of bulk density of composite material changing with molding pressures

        DRBSC=DSi×VSi%+DSiC×VSiC%=DSiC-(DSiC-DSi)×VSi%

        (1)

        其中:DSi為Si的理論密度;DSiC為SiC的理論密度;VSi為游離硅的體積分?jǐn)?shù),%。

        由此可知游離硅含量的減小有利于復(fù)合材料體積密度的增加。當(dāng)成型壓力達(dá)到35 MPa時(shí),熔融硅與碳反應(yīng)生成碳化硅的比例達(dá)到最大值,復(fù)合材料中游離硅含量達(dá)到最低值,材料體積密度達(dá)到最大值。由圖7可知,當(dāng)成型壓力達(dá)到40 MPa時(shí),復(fù)合材料中殘留過(guò)量的裂解碳,由于C的密度(2.32 g/cm3)同樣低于碳化硅的密度,制約了復(fù)合材料體積密度的進(jìn)一步增加。

        表1記錄了經(jīng)PIP工藝和經(jīng)PIP-MI處理的SiCnf/SiC復(fù)合材料孔隙率隨成型壓力變化值。如表所示,相較于前者,經(jīng)PIP-MI處理后SiCnf/SiC復(fù)合材料致密度得到較大提升,材料平均孔隙率從14.19%降至1.43%。

        表1 經(jīng)PIP工藝和經(jīng)PIP-MI處理的SiCnf/SiC復(fù)合材料孔隙率隨成型壓力變化值Table 1 Change values of porosities of SiCnf/SiC composites by PIP and PIP-MI with molding pressures

        2.4 成型壓力對(duì)SiCnf/SiC復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

        圖9為SiCnf/SiC復(fù)合陶瓷材料抗彎強(qiáng)度及斷裂韌性隨成型壓力的變化曲線。由于游離硅脆性大,且硬度也低于碳化硅,殘余硅的存在會(huì)降低復(fù)合陶瓷材料力學(xué)性能[15],當(dāng)成型壓力低于30 MPa時(shí),復(fù)合材料中游離硅的含量隨著成型壓力的增大而減小,材料抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性不斷提高。當(dāng)成型壓力為30 MPa時(shí),復(fù)合材料中游離硅含量較低,且此時(shí)SiCnf保持著較好的連續(xù)性,材料裂紋偏轉(zhuǎn)以及纖維拔出得以有效發(fā)揮,材料抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性分別達(dá)到最大值178 MPa和21.6 MPa·m1/2。當(dāng)成型壓力為35 MPa時(shí),在較大成型壓力作用下,SiCnf出現(xiàn)斷裂,其強(qiáng)韌化效果較差,復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性均出現(xiàn)下降趨勢(shì)。成型壓力為40 MPa時(shí),體系中SiCnf更嚴(yán)重的斷裂進(jìn)一步降低了其增韌性能的發(fā)揮,同時(shí)未反應(yīng)的裂解碳也成了材料的缺陷,導(dǎo)致材料抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性再次下降。

        圖9 SiC陶瓷基復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度及斷裂韌性 隨成型壓力變化曲線Fig.9 Curve of bending strength and fracture toughness of composite with molding pressures

        2.5 SiCnf/SiC復(fù)合陶瓷材料的微觀結(jié)構(gòu)分析

        圖10為不同成型壓力制備的SiCnf/SiC復(fù)合材料金相顯微結(jié)構(gòu)圖。從圖10(a)可以看出,當(dāng)成型壓力低于25 MPa時(shí),復(fù)合材料體系中Si相(見圖10(a)區(qū)域①所示)與SiC相(見圖10(a)區(qū)域②所示)呈“海-島”狀分布,SiC相含量少且相互獨(dú)立,Si相含量高且相互連接。隨著成型壓力的不斷增大,SiC相含量大幅增加,SiC顆粒間開始出現(xiàn)粘連,當(dāng)成型壓力高于25 MPa時(shí),Si相呈“島”狀分布在連續(xù)的SiC相中。分析認(rèn)為:反應(yīng)初期,C與Si的反應(yīng)主要受溶解-沉淀機(jī)制控制,當(dāng)溫度高于1420 ℃時(shí),固態(tài)硅變?yōu)槿廴趹B(tài),在毛細(xì)管力作用下填充進(jìn)素坯孔隙中,并與體系中的裂解碳在C/Si界面附近沉積出β-SiC[16]。當(dāng)β-SiC層生長(zhǎng)到一定厚度時(shí),由于C在β-SiC層中的擴(kuò)散速度是Si的數(shù)百倍,此時(shí)整個(gè)反應(yīng)開始受擴(kuò)散機(jī)制控制,C通過(guò)擴(kuò)散作用穿過(guò)β-SiC層與熔融硅繼續(xù)反應(yīng),使β-SiC層不斷生長(zhǎng)[17]。當(dāng)成型壓力低于25 MPa時(shí),熔融硅嚴(yán)重過(guò)量,生成的β-SiC相互孤立地分布在硅相中。隨著成型壓力的不斷增加,素坯孔隙率不斷減小,熔融硅填充量不斷減少,β-SiC含量增加,各晶粒間開始粘連。從圖10(a)中可以看出,該方式生長(zhǎng)出的SiC顆粒尺寸較大,直徑約為10~20 μm。顆粒尺寸越大,材料內(nèi)晶界相對(duì)越少,不利于陶瓷顆粒間的滑移,材料抗彎強(qiáng)度越差[18]。同時(shí)SiC陶瓷顆粒直徑遠(yuǎn)高于納米尺度的SiCnf,尺度上的不匹配也限制了復(fù)合材料力學(xué)性能的提升。

        圖10 不同成型壓力下SiCnf/SiC復(fù)合材料金相圖Fig.10 Metallographic diagram of SiCnf/SiC composites with different molding pressures

        圖11為不同工藝處理后SiCnf/SiC復(fù)合材料斷口形貌照片。圖11(a)為由單一MI工藝制備的復(fù)合材料斷面形貌,發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料中幾乎觀察不到SiCnf。分析認(rèn)為在反應(yīng)過(guò)程中碳與熔融硅以SiCnf為核,在其表面繼續(xù)生長(zhǎng)成β-SiC,兩者間無(wú)明顯界面。圖11(b)為由PIP工藝處理的復(fù)合材料表面形貌。由于前驅(qū)體溶液在高溫裂解過(guò)程中大量小分子逸出,試樣中存在大量微孔以及纖維架橋造成的孔隙(見圖11(b)實(shí)線區(qū)域),同時(shí)裂解過(guò)程中發(fā)生的體積收縮也導(dǎo)致大量微裂紋的產(chǎn)生(見圖11(b)虛線區(qū)域)。11(c)為由PIP-MI工藝制備的成型壓力為30 MPa的復(fù)合材料斷口形貌,可以看出反應(yīng)熔滲有效解決了單一PIP工藝高孔隙率及微裂紋的問(wèn)題。經(jīng)PIP-MI工藝處理后,復(fù)合材料斷裂明顯可見纖維的拔出現(xiàn)象。當(dāng)微裂紋從基體擴(kuò)展到SiCnf與基體界面層時(shí),由于SiCnf彈性模量較高,裂紋無(wú)法直接穿透SiCnf,裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn),增加了裂紋的擴(kuò)展路徑,提高了材料斷裂韌性。當(dāng)微裂紋尖端部位的剪切力超過(guò)了基體陶瓷的屈服剪切強(qiáng)度卻還不致使SiCnf發(fā)生斷裂時(shí),SiCnf通過(guò)克服纖維與基體的界面結(jié)合力產(chǎn)生拔出及橋連來(lái)消耗斷裂能,同時(shí)纖維的拔出也會(huì)產(chǎn)生新的表面而達(dá)到緩解微裂紋擴(kuò)展的作用[19]。

        圖11 不同工藝制備的SiCnf/SiC復(fù)合材料斷口形貌Fig.11 Fracture morphology of SiCnf/SiC composites prepared by different processes

        3 結(jié) 論

        本實(shí)驗(yàn)以SiCnf為增韌體,通過(guò)模壓成型工藝制備出不同體積分?jǐn)?shù)的SiCnf預(yù)制體,克服了SiCnf因尺寸微小難以采用常規(guī)方法編織的特性以及原位生長(zhǎng)SiCnf含量少、生長(zhǎng)受孔隙大小和分布限制等問(wèn)題。采用PIP-MI工藝在1 100 ℃ 下對(duì)SiCnf預(yù)制體填充SiC相,并在1 550 ℃下完成了對(duì)SiCnf/SiC復(fù)合材料的致密化燒結(jié)。

        (1)通過(guò)不同成型壓力,制備出了不同SiCnf體積分?jǐn)?shù)的預(yù)制體。隨著成型壓力的不斷增大,預(yù)制體SiCnf體積分?jǐn)?shù)不斷增加,并在成型壓力為40 MPa時(shí),SiCnf體積分?jǐn)?shù)達(dá)到最大值22.13%,孔隙率達(dá)到最小值22.01%。成型壓力過(guò)大會(huì)導(dǎo)致SiCnf斷裂,當(dāng)成型壓力為35 MPa時(shí),SiCnf發(fā)生斷裂,長(zhǎng)度約為10 μm;當(dāng)成型壓力為40 MPa時(shí),SiCnf斷裂嚴(yán)重,長(zhǎng)度僅有3~5 μm。

        (2)PIP-MI工藝可以有效克服MI工藝對(duì)SiCnf的同化以及PIP工藝高孔隙率和微裂紋的缺陷。相較于單一的PIP工藝,經(jīng)PIP-MI處理的SiCnf/SiC復(fù)合材料致密度得到較大提升,材料平均孔隙率從14.19%降至1.43%。

        (3)成型壓力的不同對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能有較大影響。當(dāng)成型壓力低于30 MPa時(shí),SiCnf/SiC復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性隨著成型壓力的增大而增加;當(dāng)成型壓力為30 MPa時(shí),復(fù)合材料中游離硅含量低且SiCnf連續(xù)性好,材料抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性分別達(dá)到最大值178 MPa和21.6 MPa·m1/2;但當(dāng)成型壓力提升至40 MPa時(shí),SiCnf的嚴(yán)重?cái)嗔鸭拔捶磻?yīng)的裂解碳限制了材料抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性的提高。

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