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        La2O3對(duì)激光熱噴涂TiC增強(qiáng)Al基涂層組織與性能的影響

        2021-09-17 07:16:48黃建娜方雅彭紅才
        電鍍與涂飾 2021年16期
        關(guān)鍵詞:耐蝕性稀土晶粒

        黃建娜 ,方雅,彭紅才

        (1.河南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院機(jī)械工程學(xué)院,河南 南陽 473000;2.中銅洛陽裝備技術(shù)有限公司,河南 洛陽 471003)

        海洋平臺(tái)是海上資源開發(fā)重要的輔助工具,主要應(yīng)用在嚴(yán)峻的海洋環(huán)境中,如波浪、海潮、風(fēng)暴、寒冷流冰等,因此海洋平臺(tái)用鋼須具備高強(qiáng)度、高韌性、高耐蝕、抗疲勞等性能[1-2]。S420鋼作為目前應(yīng)用最為廣泛的海洋鋼之一,在海洋工程(尤其是深海結(jié)構(gòu)平臺(tái))制造與維護(hù)方面有巨大的需求和良好的市場(chǎng)價(jià)值。隨著國(guó)家海洋油氣開發(fā)逐步走向深水,海洋工程結(jié)構(gòu)所用板厚增大,施工難度不斷增大[2],單純的鋼鐵金屬材料已經(jīng)無法滿足使用需求。激光熱噴涂陶瓷顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合涂層具有優(yōu)異的強(qiáng)度、硬度、耐磨性和耐蝕性,是解決復(fù)雜環(huán)境下材料失效的有效途徑之一[3-4]。但是陶瓷顆粒與基體的熱膨脹系數(shù)差別較大,易產(chǎn)生裂紋而導(dǎo)致早期失效,極大地限制了其應(yīng)用與發(fā)展。稀土元素的化學(xué)活性強(qiáng)、電負(fù)性低、原子半徑大,而且稀土元素具有特殊的4f軌道電子,能夠凈化涂層組織、抑制裂紋以及改善涂層性能,將其應(yīng)用在激光加工領(lǐng)域?qū)τ谔岣呦⊥恋睦寐屎图铀傥覈?guó)經(jīng)濟(jì)結(jié)構(gòu)調(diào)整具有重要的意義[5-7]。

        Zhang等[8]研究CeO2對(duì)TiC–VC增強(qiáng)鐵基激光熔覆層組織和耐蝕性的影響時(shí)發(fā)現(xiàn),隨著CeO2加入量增大,涂層內(nèi)片狀珠光體增多,殘余奧氏體減少,熔覆層的耐蝕性先提高后降低,添加0.5% CeO2的熔覆層耐蝕性最好。潘應(yīng)君等[9]發(fā)現(xiàn)加入一定量的La2O3可有效改善激光熔覆鎳基金屬陶瓷層的組織,提高涂層的硬度與耐磨性。目前研究稀土對(duì)工具鋼表面激光加工涂層的報(bào)道較多[10-11],但將稀土運(yùn)用在S420鋼表面的較少。本文采用激光熱噴涂技術(shù)制備了不同La2O3含量的TiC顆粒增強(qiáng)Al基復(fù)合涂層,研究了La2O3對(duì)激光熱噴涂層組織與性能的影響,為其在海洋領(lǐng)域中的應(yīng)用提供依據(jù)。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 材料

        S420鋼的化學(xué)組成(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)為:C 0.070%,Si 0.200%,Mn 1.520%,P 0.004%,Cr 0.020%,S 0.035%,Ni 0.440%,Mo 0.010%,Al 0.052%,Ti 0.013%,Nb 0.018%,Cu 0.230%,F(xiàn)e余量。先用400號(hào)砂紙研磨試樣至表面光滑平整,再用無水乙醇反復(fù)洗滌。

        噴涂粉體材料主要為定制的鋁基粉末,按m(Al)∶m(Ni)∶m(TiC)= 7∶2∶1混合。然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0%、1.0%、1.5%和2.0%的氧化鑭粉末,用球磨機(jī)充分混合,混合后粉末粒徑為45 ~ 100 μm。

        1.2 熱噴涂工藝

        采用YSL-4000光纖激光加工系統(tǒng),采用同步送粉的噴涂方式,保護(hù)氣體為氬氣,主要工藝參數(shù)為:激光功率1 200 W,掃描速率0.6 m/min,送粉速率8 g/min,氬氣流速15 g/min,光斑直徑4 mm,搭接率70%。先將基材置于500 °C下預(yù)熱以消除基體內(nèi)的殘余應(yīng)力,噴涂完成后緩慢冷卻至室溫。

        1.3 表征與性能測(cè)試

        通過線切割將涂層試樣切割成15 mm × 15 mm × 3 mm。用砂紙逐級(jí)打磨表面,再用氧化鋁懸浮液機(jī)械拋光打磨,用丙酮進(jìn)行超聲(20 kHz)除油。用JSM-6510掃描電子顯微鏡(SEM)表征涂層的組織,并用X射線衍射儀(XRD)檢測(cè)涂層的相組成。采用430SVD型維氏硬度計(jì)測(cè)量涂層的顯微硬度。檢測(cè)方向垂直于試樣表面,載荷2 N,保載時(shí)間15 s,每50 μm取一點(diǎn),在同一深度測(cè)3次取平均值。

        采用普林斯頓VMP3電化學(xué)工作站測(cè)量電化學(xué)性能。介質(zhì)選用3.5% NaCl溶液。工作電極為試樣(測(cè)試面積1 cm2),參比電極為飽和甘汞電極(SCE),輔助電極為鉑電極。為保證準(zhǔn)確性,試驗(yàn)之前將待測(cè)試樣浸泡在3.5% NaCl溶液中直到開路電位穩(wěn)定。溫度保持在(25 ± 1) °C,動(dòng)電位極化掃描速率為10 mV/s。電化學(xué)阻抗譜(EIS)頻率由100 000 Hz至0.01 Hz,每組測(cè)試重復(fù)3 ~ 5次以保證試驗(yàn)的可重復(fù)性。

        按GB/T 10124–1988《金屬材料試驗(yàn)室均勻腐蝕全浸試驗(yàn)方法》測(cè)試耐蝕性,試樣尺寸為10 mm × 10 mm,介質(zhì)為3.5% NaCl溶液,室溫下浸泡120 h,分別稱量腐蝕前后涂層的質(zhì)量,按質(zhì)量損失計(jì)算腐蝕速率。

        稀釋率λ是評(píng)價(jià)涂層質(zhì)量的重要指標(biāo)之一[12],按式(1)計(jì)算。

        其中H是涂層厚度,h是基材的熔化深度(即熱影響區(qū)寬度),均通過光學(xué)顯微鏡測(cè)量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 La2O3對(duì)涂層結(jié)構(gòu)的影響

        從圖1可知,涂層基本上由Al相、Al化合物連續(xù)相和TiC相組成。未添加稀土的涂層中雜質(zhì)相較多,主要由熱噴涂過程中粒子飛濺所產(chǎn)生。AlLa3相的晶體衍射峰出現(xiàn)在25°和55°兩處,表明La2O3在熔池內(nèi)分解并在激光作用下與鋁反應(yīng),達(dá)到了凈化雜質(zhì)相的目的。涂層內(nèi)檢測(cè)到AlFe3相,表明基體中Fe元素通過擴(kuò)散作用進(jìn)入了涂層,使基體與涂層呈現(xiàn)冶金結(jié)合。此外,含La2O3涂層的氧化鋁衍射峰強(qiáng)度要弱于未添加La2O3的涂層,說明稀土具有一定的涂層抗氧化能力。4種涂層均出現(xiàn)穩(wěn)定的AlNi3峰。根據(jù)文獻(xiàn)[13]中的熱力學(xué)計(jì)算結(jié)果,AlNi3相是較為穩(wěn)定的。

        圖1 不同La2O3含量涂層的XRD譜圖Figure 1 XRD patterns of coatings with different La2O3 contents

        從圖2可見,當(dāng)不添加La2O3時(shí),涂層橫截面出現(xiàn)明顯的裂紋,裂紋逐漸擴(kuò)展到熱影響區(qū)(HAZ)。加入氧化鑭后,涂層主要由基體Al相、連續(xù)相和硬質(zhì)增強(qiáng)相TiC組成,界面結(jié)合方式為冶金結(jié)合。當(dāng)La2O3含量為1.0%時(shí),涂層形貌較平整、光滑,無明顯缺陷;達(dá)到1.5%時(shí),涂層開始出現(xiàn)氣孔,但氣孔較少;增至2.0%時(shí),涂層截面形貌粗糙。過量的稀土?xí)档头勰┝鲃?dòng)性,使得噴涂粉末不均勻。不同La2O3含量的涂層的厚度及稀釋率列于表1,可見稀釋率隨著La2O3含量增加呈先減小后增大的趨勢(shì)。

        表1 不同La2O3含量涂層的熱影響區(qū)寬度、厚度和稀釋率Table 1 Heat-affected zone width, thickness, and dilution rate of coatings with different La2O3 contents

        圖2 不同La2O3含量涂層的截面形貌Figure 2 Cross-sectional morphologies of coatings with different La2O3 contents

        從圖3可見,當(dāng)不添加La2O3時(shí),涂層表面比較粗糙,氣孔較多,晶粒相互粘連,呈棒狀和塊狀。當(dāng)La2O3含量為1.0%時(shí),涂層的表面平整度優(yōu)于無稀土涂層,涂層中的晶粒明顯細(xì)化,呈顆粒狀,組織分布均勻。這主要是因?yàn)榧尤肷倭肯⊥量梢越档腿刍瘻囟龋s短熔化時(shí)間,提高熔池流動(dòng)性[8]。La2O3含量增至1.5%時(shí),涂層表面較為平整,但也存在微弱的氣孔,涂層組織呈顆粒狀和片狀。當(dāng)La2O3含量進(jìn)一步增加,涂層表面變得不平整,孔隙率增加,組織分布不均勻??梢娺m量的稀土可以改善涂層質(zhì)量,細(xì)化晶粒,但一旦稀土過量,熱噴涂涂層的質(zhì)量就會(huì)明顯下降。由于稀土具有很強(qiáng)的電負(fù)性,在含量較低時(shí)表現(xiàn)出很強(qiáng)的化學(xué)性質(zhì),它能填補(bǔ)熔池中合金相的缺陷,降低表面張力,令晶核的數(shù)量增加,抑制晶化過程,導(dǎo)致組織細(xì)化。另外,稀土元素在熔池凝固過程中有變質(zhì)作用,易在晶界處偏聚,阻礙晶界的運(yùn)動(dòng),抑制再結(jié)晶過程,加大偏聚處的過冷度,縮小枝晶之間的間距使得晶粒細(xì)化。當(dāng)稀土過量時(shí),稀土元素會(huì)固溶在一些金屬化合物中,導(dǎo)致晶界偏聚減少,偏析處過冷度降低,晶界活性增強(qiáng),組織反而粗大,熔覆層質(zhì)量降低[14]。

        圖3 不同 La2O3含量涂層的表面形貌Figure 3 Surface morphologies of coatings with different La2O3 content

        2.2 La2O3對(duì)涂層顯微硬度的影響

        從圖4可知,4種不同涂層的顯微硬度變化趨勢(shì)基本相同,即從涂層表面到基體,顯微硬度逐漸降低,特別是在熱影響區(qū),顯微硬度降低的趨勢(shì)尤為明顯。熱影響區(qū)屬于過渡區(qū),在熱循環(huán)作用下,此區(qū)域?qū)l(fā)生晶粒粗化,晶粒粗大嚴(yán)重影響組織的脆韌性。在基體附近,顯微硬度變化逐漸平穩(wěn)。當(dāng)添加1.0%La2O3時(shí),涂層表面顯微硬度達(dá)到983.3 HV,幾乎是基體顯微硬度的2倍。當(dāng)添加1.5% La2O3時(shí),涂層表面顯微硬度下降了8%;進(jìn)一步提高La2O3含量到2.0%,涂層顯微硬度下降了35%。這表明適量的La2O3可以改善涂層的顯微硬度。當(dāng)用量超過1.0%時(shí),涂層顯微硬度的提高趨勢(shì)不明顯,且過量的稀土?xí)黾酉♂屄剩档屯繉淤|(zhì)量。根據(jù)Hall-Petch公式,金屬的強(qiáng)度與晶粒尺寸呈負(fù)相關(guān),即晶粒尺寸越小,強(qiáng)度越大,相應(yīng)的硬度就越高;另一方面,在激光熱噴涂的非動(dòng)態(tài)平衡過程中,稀土元素的加入可以起到固溶強(qiáng)化的作用,使晶格尺寸發(fā)生畸變,從而促進(jìn)硬度的提高[15]。在熱噴涂過程中,稀土原子容易吸附在Fe、Ni、Al等原子上,稀土原子的部分電子會(huì)脫離原子核的束縛或發(fā)生偏移,致使稀土原子半徑減小,并且通過空位進(jìn)入固溶體中,形成的置換固溶體將一些輕質(zhì)元素帶入到晶格間隙中,令晶格尺寸發(fā)生改變,產(chǎn)生了一種使硬度增強(qiáng)的固溶強(qiáng)化機(jī)制。因此La2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%時(shí),涂層的顯微硬度最高。

        圖4 不同La2O3含量涂層的縱向顯微硬度分布Figure 4 Microhardness distribution of coatings with different La2O3 contents along the depth direction

        2.3 La2O3對(duì)涂層耐蝕性的影響

        從圖5可知,4種涂層都出現(xiàn)了微弱的鈍化行為。當(dāng)不添加稀土La2O3時(shí),涂層的腐蝕電位為?0.74 V,點(diǎn)蝕電位約為?0.70 V,鈍化區(qū)間有0.30 V。當(dāng)稀土含量為1.0%時(shí),腐蝕電位正移至?0.60 V,點(diǎn)蝕電位也正移到?0.50 V。但進(jìn)一步增加La2O3含量時(shí),涂層的腐蝕電位和點(diǎn)蝕電位均負(fù)移。當(dāng)添加2.0% La2O3時(shí),涂層的腐蝕電位和腐蝕電流密度反而低于無La2O3涂層。一方面,La2O3可以起到細(xì)晶強(qiáng)化作用,改善涂層成分的偏析,使組織得到凈化,延緩晶界的腐蝕速率;另一方面,La2O3可以改善Ni、Ti等耐腐蝕元素的含量和分布[6,9],改善涂層的耐蝕性。

        圖5 不同La2O3含量涂層的Tafel極化曲線Figure 5 Tafel polarization curves of coatings with different La2O3 contents

        從圖6可見,4種涂層在高頻時(shí)均表現(xiàn)為容抗弧,容抗弧半徑從小到大依次為2.0% La2O3涂層、1.5%La2O3涂層、0% La2O3涂層和1.0% La2O3涂層。一般容抗弧半徑越大,耐蝕性越好[16]。所有涂層在10 Hz和104Hz下都有2個(gè)時(shí)間常數(shù)。低頻端,La2O3含量為1.5%、0%和1.0%時(shí)阻抗較高。低頻容抗弧反映的界面為腐蝕產(chǎn)物層,高頻容抗弧反映的界面為鈍化膜,相位角較大表明鈍化膜較為致密。La2O3含量為2.0%時(shí),低頻區(qū)阻抗較低,容抗弧所反映的界面則是由活化所致,說明電荷發(fā)生了轉(zhuǎn)移,表明發(fā)生了點(diǎn)蝕[17]。等效電路圖中Rs代表腐蝕介質(zhì)電阻,Rb代表介質(zhì)與樣品界面之間的電阻,Rt代表腐蝕介質(zhì)溶解涂層表面阻擋層的電阻。由表2可知,當(dāng)La2O3用量為1.0%時(shí),鈍化膜中阻擋層電阻Rt最大,表明此時(shí)涂層的耐蝕性最佳。

        圖6 La2O3含量不同的涂層在3.5% NaCl溶液中的電化學(xué)阻抗譜Figure 6 Electrochemical impedance spectra of coatings with different La2O3 contents in 3.5%NaCl solution

        表2 不同La2O3含量涂層的電化學(xué)阻抗譜擬合數(shù)據(jù)Table 2 Fitting results of EIS plots of coatings with different La2O3 contents

        從表3可知,當(dāng)La2O3含量為1.0%時(shí),涂層的腐蝕速率要小于稀土含量大于1.5%的,說明此時(shí)涂層抵抗Cl?腐蝕的能力相對(duì)最強(qiáng)。這主要與涂層的組織與強(qiáng)化機(jī)制有關(guān)。涂層的浸泡腐蝕試驗(yàn)結(jié)果與電化學(xué)測(cè)量結(jié)果基本吻合。

        3 結(jié)論

        運(yùn)用激光熱噴涂技術(shù)在S420鋼表面制備了TiC增強(qiáng)Al基涂層。它主要由基體Al相、連續(xù)相和硬質(zhì)TiC增強(qiáng)相組成。加入適量的La2O3可以提高涂層表面的平整度,涂層內(nèi)晶粒得到明顯細(xì)化,且分布較為均勻。適量的稀土可以顯著提高涂層的硬度。當(dāng)La2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%時(shí),鈍化膜的耐蝕性最佳。

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