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        火焰原子吸收光譜法測定甲基磺酸鹽電鍍錫泥中的鉀、鈉和鋅

        2021-09-17 07:19:36董禮男周莉莉趙希文張繼明
        電鍍與涂飾 2021年16期

        董禮男,周莉莉,趙希文,張繼明

        (江蘇省(沙鋼)鋼鐵研究院,江蘇 張家港 215625)

        電鍍錫板俗稱馬口鐵,是冷軋退火板經(jīng)一系列處理后兩面均鍍上純錫的低碳薄鋼帶,因其具有良好的耐蝕性和精美的外觀,被廣泛應(yīng)用于食品飲料、化工用品、電子電器等領(lǐng)域[1-3]。鍍錫液主要有氟硼酸鹽體系、苯酚磺酸鹽(PSA)體系、甲基磺酸鹽(MSA)體系等。其中,甲基磺酸鹽體系電鍍液因具有穩(wěn)定性好、允許電流密度高、電流效率高等優(yōu)點,近幾年在國內(nèi)得到快速應(yīng)用[4-6]。

        在采用甲基磺酸鹽進行電鍍錫生產(chǎn)的過程中,電鍍液中的部分二價錫被溶解氧和鋼板溶出的三價鐵氧化為四價錫,而四價錫易發(fā)生水解,生成Sn(OH)4。由于Sn(OH)4不穩(wěn)定,最后反應(yīng)生成穩(wěn)定的SnO2黃色沉淀,該沉淀物易吸附鍍液中的有機物及其他雜質(zhì)[7]。過量的沉淀物會使鍍液渾濁,從而影響生產(chǎn)及鍍層產(chǎn)品的性能,故需定期對其進行處理[8]。一般情況下,將電鍍過程中產(chǎn)生的固體沉淀物統(tǒng)稱為電鍍污泥[9],而電鍍錫生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的沉淀物常被稱為電鍍錫泥[8]。隨著環(huán)保意識日益增強,人們對錫泥這種固廢產(chǎn)物的處理也日漸重視起來,因其含有鉀、鈉、鋅等堿性金屬,直接排放會堿化土地,并危害地下水資源[10],故準(zhǔn)確測定電鍍錫泥中堿金屬的含量對其后續(xù)處理是十分必要的。

        近年來,有檢測污泥和錫泥中鉀、銀等元素的報道[11-12],但對甲基磺酸鹽電鍍錫泥中鉀、鈉、鋅聯(lián)測的方法鮮有報道。目前,對電鍍錫泥中鉀、鈉、鋅的檢測無相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)可依。原子吸收光譜法具有譜線干擾小、檢出限低等特點,且在檢測堿金屬方面具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢,已廣泛應(yīng)用于堿金屬元素的檢測[13-14]。針對錫泥中有機物含量較高的問題,可以通過高溫灼燒除去有機物,以基體匹配法消除基體干擾,采用火焰原子吸收光譜法測定甲基磺酸鹽電鍍錫泥中鉀、鈉、鋅的含量。

        1 實驗

        1.1 主要儀器和工作條件

        iCE 3000 SERIES原子吸收分光光度計(美國賽默飛世爾公司),配有原廠鉀、鈉、鋅元素空心陰極燈,工作參數(shù)見表1。

        表1 儀器的工作參數(shù)Table 1 Working parameters of instrument

        1.2 試劑

        3.00 g/L錫單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取3.000 0 g金屬錫(99.95%以上)于500 mL燒杯中,加100 mL鹽酸(1 + 1),加熱溶解后再加80 mL鹽酸,冷卻至室溫,將溶液移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

        1.00 g/L鉀單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取1.906 8 g預(yù)先于450 °C灼燒并冷卻至室溫的氯化鉀(99.95%以上),置于燒杯中,加水溶解后移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

        1.00 g/L鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取2.542 1 g預(yù)先于550 °C灼燒并冷卻至室溫的氯化鈉(99.95%以上),置于燒杯中,加水溶解后移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

        1.00 g/L鋅單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取1.000 0 g金屬鋅(99.95%以上)于250 mL燒杯中,加35 mL鹽酸(1 + 1),低溫加熱溶解后冷卻,再移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻后移入塑料瓶中保存。

        鉀、鈉、鋅元素混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:鉀、鈉、鋅質(zhì)量濃度均為100 mg/L,由鉀、鈉、鋅單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液稀釋而成。

        100 g/L氯化鍶溶液:將50 g氯化鍶(SrCl2·6H2O)溶于少量水中,用水稀釋至500 mL。

        鹽酸(ρ= 1.19 g/mL):優(yōu)級純;硝酸(ρ= 1.42 g/mL):優(yōu)級純;氫氟酸(ρ= 1.15 g/mL):優(yōu)級純;高氯酸(ρ= 1.76 g/mL):優(yōu)級純。

        實驗用水為超純水(電阻率大于18 MΩ·cm)。

        所用器具均用鹽酸(1 + 3)溶液浸泡24 h,去離子水沖洗后使用。

        1.3 實驗方法

        1.3.1 樣品前處理

        (1) 烘干、過篩:稱取一定量現(xiàn)場取回的濕錫泥樣品,于105 ~ 110 °C干燥箱中烘干2 h,取出后放入干燥器中冷卻至室溫。以四分法取樣品,用瓷碾缽將樣品碾細后過120目金屬網(wǎng)篩。

        (2) 高溫灼燒:稱取1.000 0 g烘干、過篩后的樣品,質(zhì)量記為m1,均勻平鋪在預(yù)先干燥并恒重的瓷舟中,瓷舟質(zhì)量記為m2,于高溫爐中850 °C灼燒至恒重后,取出冷卻至室溫,此時樣品及瓷舟的總質(zhì)量記為m3(g)。樣品的燒失系數(shù)(LC)按式(1)計算。

        (3) 消解:稱取灼燒處理后的樣品0.200 0 g,置于300 mL聚四氟乙烯燒杯中,加入少量水潤濕,再加入15 mL鹽酸和5 mL氫氟酸,低溫加熱10 min后加5 mL硝酸,待樣品完全溶解后,加5 mL高氯酸,低溫加熱令其冒高氯酸煙至近干,取下稍冷,用水沖洗杯壁。加入10 mL鹽酸(1 + 1),低溫加熱溶解。冷卻后移入100 mL容量瓶中,加入5 mL氯化鍶溶液,定容至刻度,搖勻,得到待測溶液。

        1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制

        取6個100 mL容量瓶,分別加入30 mL的3 g/L錫標(biāo)準(zhǔn)儲備液、10 mL鹽酸(1 + 1)和5 mL氯化鍶溶液,再準(zhǔn)確移取不同體積的鉀、鈉、鋅元素混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中鉀、鈉、鋅元素的質(zhì)量濃度見表2。

        表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中K、Na、Zn元素的質(zhì)量濃度Table 2 Mass concentrations of K, Na, and Zn in standard solution series

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樣品前處理

        2.1.1 灼燒溫度的選擇

        甲基磺酸鹽電鍍錫泥的主要成分是錫和有機物,有機物會使樣品在常溫消解條件下溶解不完全,影響后續(xù)檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文采用高溫灼燒的前處理方法去除有機物,試驗了表3各溫度下樣品的灼燒效果。結(jié)果表明,在800 °C以下灼燒的效果不理想,有機物未被完全除去;而灼燒溫度高于900 °C會造成樣品燒焦和待測元素鋅的損失,影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。在800 ~ 900 °C溫度區(qū)間時,樣品燒失系數(shù)趨于穩(wěn)定,說明有機物灼燒完全,且無待測元素損失。故選擇樣品的灼燒溫度為850 °C。

        表3 不同灼燒溫度下的效果Table 3 Effect of different burning temperature conditions

        2.1.2 溶解酸的選擇

        本方法采用鹽酸?硝酸?氫氟酸?高氯酸的溶解酸組合對灼燒后的樣品進行溶解,在強氧化性環(huán)境下可將樣品完全溶解且不會造成待測元素的損失。采用加入高氯酸冒煙至樣品近干的方法,可以除去多余的氫氟酸,防止殘余的氫氟酸腐蝕容器及儀器而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        2.2 測定介質(zhì)濃度的選擇

        樣品溶解后以鹽酸為測定介質(zhì),研究不同濃度鹽酸對鉀、鈉、鋅吸光度的影響。在7個100 mL容量瓶中分別加入鉀(0.50 mg/L)、鈉(0.50 mg/L)、鋅(1.00 mg/L)的溶液,再分別加入3%、5%、10%、15%、20%、30%和50%(均為體積分數(shù))的鹽酸作為測定介質(zhì),吸光度的測定結(jié)果見表4。當(dāng)鹽酸的體積分數(shù)為5% ~ 20%時,鉀、鈉、鋅的吸光度基本不變,而當(dāng)體積的體積分數(shù)高于30%時,吸光度有下降趨勢,檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性受到影響。所以,確定作為測定介質(zhì)的鹽酸的體積分數(shù)為5%。

        表4 作為測定介質(zhì)的鹽酸的體積分數(shù)對K、Na、Zn吸光度的影響Table 4 Effect of volume fraction of hydrochloric acid as medium on absorbance of K, Na, and Zn

        2.3 元素干擾

        甲基磺酸鹽電鍍錫泥成分復(fù)雜,用X射線熒光光譜儀(XRF)對灼燒后的樣品進行定性分析,檢測出主要成分是錫,還有微量的銅、鎳、硅、鐵等。因此,考察了錫、銅、鎳、硅、鐵等元素對測定鉀、鈉、鋅的干擾。

        2.3.1 錫基體的干擾

        分別向6個100 mL容量瓶中加入不同質(zhì)量濃度的錫,再加入鉀(0.50 mg/L)、鈉(0.50 mg/L)、鋅(1.00 mg/L)的溶液,最后加入10 mL鹽酸(1 + 1)溶液和5 mL氯化鍶溶液,以水稀釋至刻度,搖勻后測定鉀、鈉、鋅的吸光度,結(jié)果見表5。隨著錫基體質(zhì)量濃度的增大,鈉、鋅的吸光度均明顯下降,說明基體帶來了負干擾,需要采用基體匹配法或標(biāo)準(zhǔn)加入法來消除基體干擾。本文選擇基體匹配法,即在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時加入與樣品含量相當(dāng)?shù)腻a以消除基體帶來的影響。

        表5 基體錫對K、Na、Zn吸光度的影響Table 5 Effect of Sn matrix on absorbance of K, Na, and Zn

        2.3.2 其他共存元素的干擾

        在含0.50 mg/L鉀、0.50 mg/L鈉、1.00 mg/L鋅的溶液中分別加入不同量的銅、鎳、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液進行試驗。結(jié)果表明,銅、鎳、鐵對鉀、鈉、鋅的測定不產(chǎn)生影響。

        用鹽酸?硝酸?氫氟酸溶解樣品,加入高氯酸冒煙的方法可除去樣品中大量的硅,但是冒煙后仍會殘余少量的硅,在檢測時對鉀、鈉會有一定的負干擾。本文采用加入5 mL氯化鍶(100 g/L)作為釋放劑來消除這種干擾[15]。

        2.4 校準(zhǔn)曲線與檢出限

        在1.1節(jié)中給出的儀器工作條件下,測定1.3.2節(jié)中所述的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,以鉀、鈉、鋅元素的質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標(biāo),對應(yīng)的吸光度(A)為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。連續(xù)測定空白溶液10次,以10次測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為檢出限,檢出限的3.3倍作為定量限,結(jié)果見表6。

        表6 不同元素的校準(zhǔn)曲線方程與檢出限Table 6 Equations for calibration curves and limits of detection for different elements

        2.5 實際樣品分析

        按照本文建立的實驗方法,對甲基磺酸鹽電鍍錫泥樣品(編號為1、2、3)中鉀、鈉、鋅的含量進行測定,每個樣品平行測定7次,計算平均值及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),以驗證方法的精密度。因錫泥無標(biāo)準(zhǔn)樣品,故通過加標(biāo)回收試驗來驗證方法的準(zhǔn)確性。由表7可知:各元素檢測結(jié)果的RSD在0.90% ~ 2.94%之間,說明本方法精密度良好;回收率在98.00% ~ 103.50%之間,說明本方法的準(zhǔn)確度較高。

        表7 電鍍錫泥樣品中K、Na、Zn的測定結(jié)果Table 7 Determination results of K, Na, and Zn in tin electroplating slurry

        3 結(jié)論

        采用火焰原子吸收光譜法測定甲基磺酸鹽電鍍錫泥中鉀、鈉、鋅的含量,結(jié)果準(zhǔn)確,操作簡便、快捷,可滿足實驗室及生產(chǎn)檢測的需要。

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