陳小約

摘要：在人們普遍關(guān)注食品安全的新時(shí)期，作為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢部門，必須對(duì)蔬菜等農(nóng)作物的農(nóng)藥殘留含量進(jìn)行快速準(zhǔn)確的檢測(cè)，常見的有快速卡片試劑檢測(cè)和酶抑制法，具有快速簡(jiǎn)便、成本較低的優(yōu)點(diǎn)，也在蔬菜生產(chǎn)基地與市場(chǎng)上得到了廣泛的應(yīng)用。本文將對(duì)常見的幾種農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法進(jìn)行介紹。

關(guān)鍵詞：農(nóng)產(chǎn)品;農(nóng)藥殘留;檢測(cè)方法

1? 快速卡片法

該檢測(cè)方法的原理是，靛酚乙酸酯類在催化劑膽堿酯酶的作用下水解成酸類和靛酚，有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶有一定的抑制作用，從而改變了催化水解的過程，利用該方法來判斷原來樣品中是否存在有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥。本檢測(cè)方法需要用到的試劑有膽堿酯酶與靛酚乙酸酯卡片、含有機(jī)磷的磷酸鹽溶液。

采用快速卡片發(fā)試驗(yàn)檢測(cè)時(shí)，需要注意的事項(xiàng)有：第一，在檢測(cè)出的陽(yáng)性樣品中，還要經(jīng)過氣相色譜法驗(yàn)證，陽(yáng)性結(jié)果的符合率應(yīng)在80%及以上。第二，對(duì)于韭菜、香菜、茭白、蘑菇等蔬菜汁液，含有對(duì)酶有影響的植物次生物，所以在采用快速卡片法對(duì)這些蔬菜進(jìn)行檢測(cè)時(shí)容易出現(xiàn)假陽(yáng)性。在處理時(shí)可采取整株蔬菜浸提或表面測(cè)定的方法，對(duì)葉綠素較高的蔬菜采用整株浸提法來降低色素對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。第三，在溫度低于37℃的情況下，酶反應(yīng)速度下降，在白色藥片加液后放置反應(yīng)的時(shí)間也會(huì)增加，這時(shí)可用手捏空白對(duì)照卡片三分鐘使其變藍(lán)，然后繼續(xù)往下操作。樣品放置的時(shí)間與空白卡片放置的時(shí)間一樣才能進(jìn)行比較，如果空白卡片沒有變色，有可能是因?yàn)樗幤右禾?，?dǎo)致預(yù)反應(yīng)后的藥片表面不夠濕潤(rùn)，也可能和溫度太低有關(guān)。紅色藥片與白色藥片反應(yīng)的時(shí)間控制在3分鐘，超出時(shí)間反應(yīng)結(jié)果無(wú)效。

2? 酶抑制率法

酶抑制率法的應(yīng)用原理是，有機(jī)磷、有機(jī)氯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥都可以抑制乙酸膽堿酯酶活性，所以在蔬菜提取液中加入碘化乙酰硫代膽堿與乙酰膽堿酯酶可檢測(cè)蔬菜中是否含有有機(jī)磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥等殘留物。如果蔬菜不含或者含量很低的情況下，乙酰膽堿酯酶就不會(huì)被抑制，從而發(fā)生水解反應(yīng)，水解產(chǎn)物和加入的顯色劑產(chǎn)生黃色的物質(zhì)。而如果蔬菜中農(nóng)藥殘留物含量較高的情況下，酶類的活性就會(huì)被抑制，從而無(wú)法起到催化水解反應(yīng)的作用，加入顯色劑就不會(huì)發(fā)生顏色變化。采用分光光度計(jì)或農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀測(cè)定吸光值，計(jì)算得到酶抑制率，可以判斷蔬菜中有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥等殘留物的含量。

3? 氣相色譜法

氣相色譜法是一種國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，適合用于對(duì)蔬菜樣本的仲裁檢測(cè)，以最后確定蔬菜中農(nóng)藥殘留物的種類和各自的含量。氣相色譜法檢測(cè)具有成本低、操作簡(jiǎn)便、分析速度快、檢測(cè)靈敏度高、分離速度快的優(yōu)點(diǎn)，尤其隨著質(zhì)譜聯(lián)用、氣相與液相等色譜檢測(cè)技術(shù)的開發(fā)，進(jìn)一步提升了色譜分析的靈敏度和準(zhǔn)確性。色譜法檢測(cè)的原理是，利用固定相與流動(dòng)相在不同物質(zhì)中且具有不同分配系數(shù)的特點(diǎn)，使分離出來的不同化合物在色譜柱上在不同的時(shí)間流出，從而將干擾物與目標(biāo)物分離開來。定性檢測(cè)時(shí)以氣象色譜的色譜峰保留時(shí)間為依據(jù)，而在定量分析時(shí)則將氣象色譜中的色譜峰高或面積為依據(jù)，利用該技術(shù)高效的分離和分析能力，實(shí)現(xiàn)在短時(shí)間內(nèi)對(duì)不同化學(xué)物的分離。

為避免采用快速檢測(cè)和酶抑制率法出現(xiàn)假陽(yáng)性的檢查結(jié)果，結(jié)合萃取、鹽析、濃縮和凈化等前置處理先除去蔬菜基質(zhì)中的色素等干擾物質(zhì)，實(shí)現(xiàn)色素分離?；騼?yōu)化儀器分離分析的條件，使用優(yōu)化色譜柱程序升溫分離條件、選擇不同機(jī)型色譜柱等來消除其他物質(zhì)的干擾，將干擾物和目標(biāo)物分離開來。也可以選擇更強(qiáng)和準(zhǔn)確性更高的質(zhì)譜儀分析檢測(cè)，該檢測(cè)儀器是按照目標(biāo)物質(zhì)的不同分子和離子質(zhì)荷比分離的，能徹底消除檢測(cè)結(jié)果的假陽(yáng)性問題。如果蔬菜中農(nóng)藥的殘留含量很高，甚至超過了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，則需要聯(lián)合質(zhì)譜法開展定性分析檢測(cè)。在前處理時(shí)，對(duì)于有機(jī)氯農(nóng)藥，因?yàn)檫@類農(nóng)藥殘留物的毒性很高但是又很難降解，必須采用靈敏度更高的技術(shù)。選擇先進(jìn)的萃取法技術(shù)，常見的有索氏萃取法、勻漿提取法、固相萃取法和固相微萃取技術(shù)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析測(cè)定，并通過選擇合理的分離條件確定最佳色譜柱柱型、柱溫和分流比。對(duì)于有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，采用大口徑毛細(xì)管柱分離與火焰光度檢測(cè)器，實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測(cè)定和組分的有效分離。對(duì)于氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留，采用固相萃取技術(shù)對(duì)農(nóng)藥殘留先進(jìn)行提取、凈化和濃縮等前處理，優(yōu)化分離條件。在前處理時(shí)需要注意的是，樣品提取時(shí)確保其均一性，以及控制提取的時(shí)間、速率、提取液的鹽析分離程度和靜置時(shí)間等，同時(shí)在試驗(yàn)中要求設(shè)置無(wú)目標(biāo)農(nóng)藥的基體溶液相同且等量的標(biāo)樣作為對(duì)照物。

4? 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，對(duì)于農(nóng)作物中的有機(jī)磷、有機(jī)氯、氨基甲酸酯類農(nóng)藥等殘留物的試驗(yàn)檢測(cè)，比較簡(jiǎn)單且快速靈敏、經(jīng)濟(jì)性較好的有酶抑制檢測(cè)法和快速卡片法，但是這些方法一般只適合用來檢測(cè)有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥，不適合對(duì)其他農(nóng)藥殘留物進(jìn)行檢測(cè)，且不能進(jìn)行吧定量檢測(cè)，不適合用于仲裁處理。為了進(jìn)一步確定農(nóng)藥殘留物含量多少和種類，還需要結(jié)合氣相色譜法、氣象色譜與質(zhì)譜法聯(lián)用等方式進(jìn)行定量定性分析。

參考文獻(xiàn)

[1] 蔡繼紅，丁長(zhǎng)春，朱伊君.淮安市農(nóng)產(chǎn)品中重金屬及有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量調(diào)查[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2002，14（1）：20-23.