代雪婷，南健，程慶元

（國(guó)營(yíng)蕪湖機(jī)械廠，蕪湖 241000）

0 引言

碳化鎢涂層是一種采用超音速火焰噴涂、爆炸噴涂或等離子噴涂的方法，將包含碳化鎢硬質(zhì)顆粒和鈷、鎳、鉻等軟金屬的粉末加熱至熔融或半熔融的狀態(tài)，再以極高的速度撞擊基體材料表面，使粉末顆粒扁平化，并附著于基體材料表面的涂層[1-4]。該涂層具有良好的耐沖擊性和韌性，且與基體的結(jié)合強(qiáng)度高、致密性好，有很高的耐磨性，表面硬度一般在1000HV0.3 以上，可有效提高零件表面的耐磨損性能，因而在機(jī)械、航空、航天等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛[5-8]。金相檢測(cè)是評(píng)價(jià)涂層質(zhì)量的重要手段，通過(guò)金相檢測(cè)可直接觀察到涂層的組織結(jié)構(gòu)，如孔隙、氧化物、裂紋、外來(lái)污染物等。然而，由于碳化鎢涂層為復(fù)合涂層，包含硬脆相和粘接相，且涂層中含有一定數(shù)量的孔隙，使得涂層的硬度分布極不均勻，導(dǎo)致熱噴涂涂層對(duì)金相制備技術(shù)極為敏感。金相制備過(guò)程可能造成涂層微觀組織出現(xiàn)分層、橫向裂紋、界面分離等涂層缺陷。并且，涂層的孔隙率會(huì)因不合適的金相制備工藝出現(xiàn)大幅度的上升或下降，從而影響碳化鎢涂層組織的評(píng)定結(jié)果[9-14]。

本文采用超音速火焰噴涂設(shè)備制備WC-10Co-4Cr 涂層，通過(guò)自動(dòng)磨拋機(jī)調(diào)控磨拋工藝參數(shù)，探究金相磨拋工藝對(duì)WC-10Co-4Cr 涂層孔隙率、氧化率等涂層性能參數(shù)的影響。

1 試驗(yàn)方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)選用18Cr2Ni4WA 不銹鋼為基體材料，尺寸為75mm×25mm×5mm，使用普萊克斯WC-731-1/1350VM 型商業(yè)粉末為噴涂粉末，成分為WC-10Co-4Cr，制備熱噴涂WC-10Co-4Cr 涂層，粉末形貌如圖1 所示。

圖1 WC-10Co-4Cr 噴涂粉末Fig.1 WC-10Co-4Cr spray powders

1.2 涂層制備

噴涂涂層前，對(duì)18Cr2Ni4WA 不銹鋼基體表面進(jìn)行磨削，去除表面銹跡，再使用丙酮溶液對(duì)試樣表面進(jìn)行精洗，去除試樣表面油脂。隨后，參照HB 20396-2016《超音速火焰噴涂碳化鎢涂層規(guī)范》和HB 20035-2011《熱噴涂工藝質(zhì)量控制》對(duì)同一批次試樣噴涂的要求，取兩片試樣，夾持在工裝夾具上，夾持方式如圖2 所示。采用46 目白剛玉砂對(duì)試樣表面進(jìn)行噴砂，其中噴砂壓力為0.4MPa，噴砂角度保持在70～80°范圍內(nèi)，使其表面粗糙度達(dá)到Ra 3～4 μm。采用普萊克斯JP8000 型超音速火焰噴涂設(shè)備在噴砂后的基體材料表面噴涂WC-10Co-4Cr 涂層，涂層厚度為200～250 μm。

圖2 試樣夾持方式示意圖Fig. 2 Schematic diagram of sample clamping

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 取樣方法

為保證取樣涂層質(zhì)量穩(wěn)定性，參照ASTM E1920《熱噴涂涂層金相制備標(biāo)準(zhǔn)指南》的要求，并結(jié)合超音速火焰噴涂工藝特點(diǎn)，取樣位置如圖3 所示。

圖3 取樣位置示意圖Fig. 3 Schematic diagram of sampling location

1.3.2 金相制樣方法

參照ASTM E3《金相試樣制備指南》和ASTM E1920《熱噴涂涂層金相制備標(biāo)準(zhǔn)指南》對(duì)熱噴涂涂層金相制備的要求，使用Struers 公司的Secotom-60 高速精密切割機(jī)和CitoVac 真空冷鑲嵌機(jī)制備涂層金相試樣。切割采用直徑127 mm、厚度0.6 mm 的金剛石切割片，切割片轉(zhuǎn)速為4200 rpm，進(jìn)給速率為0.015 mm/s，以保證切割過(guò)程不損傷涂層。鑲嵌采用EpoFix Kit冷鑲嵌樹(shù)脂，90 kPa的真空壓力，保壓2 min，反復(fù)鑲嵌5次，以排出鑲嵌樣品內(nèi)的氣泡。再以Struers 公司的Tegramin-30 自動(dòng)磨拋機(jī)為平臺(tái)，調(diào)控研磨和拋光壓力，具體的研磨工藝組和拋光工藝組見(jiàn)表1 和表2。

表1 研磨工藝對(duì)比組Table 1 Comparison group of grinding process

表2 拋光工藝對(duì)比組Table 2 Polishing process comparison group

1.3.3 金相觀察及分析

采用表3 的六組金相磨拋工藝制備涂層金相后，參照ASTM E2109《熱噴涂涂層孔隙面積百分比的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法》和HB 20195-2014《熱噴涂涂層金相檢驗(yàn)》的要求，利用Zeiss 公司的Aixo Observer 3m 倒置金相顯微鏡，放大200 倍觀察金相組織，每個(gè)試樣選取8 個(gè)不同的視場(chǎng)，且不能為最佳視場(chǎng)或最差視場(chǎng)，再使用配套的金相分析軟件分析其孔隙率、氧化率，取所有視場(chǎng)分析數(shù)值的平均值作為涂層組織評(píng)定結(jié)果。最后，利用ZEISS 的EVO18 掃描電子顯微鏡對(duì)金相組織進(jìn)行觀察，具體分析涂層磨拋后孔隙的類別。

表3 金相磨拋工藝對(duì)比組Table 3 Metallographic grinding and polishing process comparison group

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 金相顯微鏡觀察結(jié)果分析

采用表3 中六組金相磨拋工藝制備的WC-10Co-4Cr 涂層，在金相顯微鏡下放大200 倍，觀察到的金相結(jié)果見(jiàn)圖4，圖4 的圖片編號(hào)與表3的序號(hào)對(duì)應(yīng)。為量化金相制備工藝對(duì)涂層金相評(píng)估的影響，每個(gè)金相試樣取8 個(gè)不同的視場(chǎng)，采用金相分析軟件分別對(duì)每個(gè)視場(chǎng)的孔隙率和氧化率進(jìn)行分析。首先將涂層區(qū)域選中，采用圖像二值法分別對(duì)孔隙和氧化區(qū)域進(jìn)行標(biāo)定，對(duì)標(biāo)定區(qū)域占比進(jìn)行計(jì)算，將每個(gè)視場(chǎng)的分析結(jié)果取平均值，計(jì)算結(jié)果如表4 所示。再選擇孔隙率最接近平均值的視場(chǎng)，計(jì)算其不同尺寸孔隙的占比，結(jié)果如表5 所示。

表5 WC-10Co-4Cr 涂層不同尺寸孔隙占比Table 5 Pore ratio of different size of WC-10Co-4Cr coatings

圖4 不同磨拋工藝制備的WC-10Co-4Cr 涂層金相圖片（200 倍）：(a) A 工藝；(b) B 工藝；(c) C 工藝；(d) D 工藝；(e) E 工藝；(f) F 工藝Fig. 4 Metallographic picture of WC-10Co-4Cr coatings prepared by different grinding processes (200×):(a) process A; (b) process B; (c) process C; (d) process D; (e) process E; (f) process F

表4 WC-10Co-4Cr 涂層金相評(píng)估結(jié)果Table 4 Results of metallographic evaluation of WC-10Co-4Cr coatings

分析表4 的計(jì)算結(jié)果，對(duì)比圖2(a)與2(d)、圖2(b)與2(e)、圖2(c)與2(f)可知，在相同的拋光工藝下，隨著研磨壓力的上升，WC-10Co-4Cr 涂層的孔隙率升高了12.5%至30%，氧化率基本不 變。對(duì)比圖2(a)、2(b)、2(c)，圖2(d)、2(e)、2(f)可知，在相同的研磨工藝下，隨著拋光壓力的上升，WC-10Co-4Cr 涂層的孔隙率升高了近100%，氧化率基本不變。對(duì)孔隙率尺寸進(jìn)行細(xì)致分析發(fā)現(xiàn)，在研磨和拋光壓力較小的情況下，A 組尺寸在300 μm2以下的孔隙占比達(dá)到了97.35%，且沒(méi)有尺寸在1000 μm2以上的孔隙存在。隨著研磨和拋光壓力的上升，孔隙尺寸逐漸變大，在研磨或拋光壓力達(dá)到25 N 時(shí)，甚至出現(xiàn)了尺寸大于3000 μm2的孔隙。

將C 組與F 組磨拋工藝制備的WC-10Co-4Cr涂層金相圖片進(jìn)行局部放大，由圖5 和圖6 可知，在研磨和拋光壓力較大的情況下，涂層邊緣與內(nèi)部均出現(xiàn)了大尺寸的孔洞，局部區(qū)域甚至出現(xiàn)成群的大尺寸孔洞，使得涂層孔隙率分析結(jié)果急劇上升，此現(xiàn)象與表5 分析結(jié)果相同。該類孔洞的尺寸較大，且孔洞輪廓各異，極不規(guī)則。而因粉末顆粒堆積間隙導(dǎo)致的孔隙，其輪廓更加圓滑，與圖中的大尺寸孔洞有明顯區(qū)別，懷疑大尺寸孔洞為涂層表層脫落所致。為更清晰的觀察該類孔洞，并分析其形成原因，使用掃描電子顯微鏡對(duì)金相組織局部進(jìn)行分析。

圖5 C 組WC-10Co-4Cr 涂層金相圖片F(xiàn)ig. 5 Metallographic picture of group C WC-10Co-4Cr coatings

圖6 F 組WC-10Co-4Cr 涂層金相圖片F(xiàn)ig. 6 Metallographic picture of group F WC-10Co-4Cr coatings

2.2 掃描電子顯微鏡觀察結(jié)果分析

因涂層是由單個(gè)熔融或半熔融狀態(tài)的粉末堆疊而成，涂層內(nèi)部必然存在由粉末間隙成形的孔隙，在較大的研磨和拋光壓力下，孔隙周邊所承受的壓強(qiáng)更大，易發(fā)生壓裂、塌陷的情況，如圖7(a)所示。隨著拋光時(shí)間的延長(zhǎng)，局部壓裂的位置極易發(fā)生涂層表層的脫落，且由于脫落的碳化鎢顆粒硬度較大，會(huì)加劇涂層表面相鄰位置的磨削效果，引發(fā)相鄰位置涂層表層的進(jìn)一步脫落。因此，在金相顯微鏡觀察和掃描電鏡觀察的圖像中，均發(fā)現(xiàn)了涂層局部區(qū)域，涂層表面成群脫落的情況，如圖7(b)所示。

圖7 WC-10Co-4Cr 涂層局部脫落、壓裂區(qū)域的SEM 圖片：(a)高倍；(b)低倍Fig. 7 SEM images of partial shedding of WC-10Co-4Cr coatings and fractured area:(a) high magnification; (b) low magnification

因此，隨著研磨和拋光壓力的上升，碳化鎢涂層表面發(fā)生脫落的可能性更大。其中，研磨過(guò)程因去除的表層材料更多，且水流的沖刷效果更強(qiáng)，脫落的碳化鎢顆粒對(duì)涂層表面的影響相對(duì)較小，故研磨壓力對(duì)金相評(píng)估結(jié)果的影響較小。而拋光過(guò)程中，涂層表面去除的材料較少，且拋光液的沖刷效果較弱，故隨著拋光壓力的上升，涂層分析得到的孔隙率極速上升。

為準(zhǔn)確評(píng)估金相孔隙率，采用掃描電子顯微鏡將涂層放大500 倍，找到無(wú)涂層表層脫落、無(wú)局部壓裂的位置（見(jiàn)圖8(a)），對(duì)其進(jìn)行灰度化處理（見(jiàn)圖8(b)），再使用金相分析軟件統(tǒng)計(jì)孔隙的比例和尺寸分布，結(jié)果表明涂層孔隙率為1.1%，尺寸在0～300 μm2的孔隙占比為100%，其結(jié)果與A 組工藝制備的WC-10Co-4Cr 涂層金相分析結(jié)果更為接近。

圖8 WC-10Co-4Cr 涂層：(a)無(wú)脫落區(qū)域的SEM 圖片；(b)灰度處理Fig. 8 SEM images of WC-10Co-4Cr coatings: (a) non-shedding area; (b) gray processing

3 結(jié)論

(1)本文利用超音速火焰噴涂制備WC-10Co-4Cr 涂層，經(jīng)不同的金相研磨和拋光工藝制備涂層金相發(fā)現(xiàn)，金相研磨和拋光工藝對(duì)涂層氧化率的評(píng)定結(jié)果影響不大，但對(duì)涂層孔隙率的評(píng)定影響結(jié)果極大。

(2)隨著磨拋壓力的上升，涂層內(nèi)部孔隙的尺寸明顯增大，涂層原有孔隙周邊被壓裂、脫落，且因碳化鎢顆粒硬度高，脫落后的碳化鎢顆粒對(duì)鄰近區(qū)域的磨削效果極強(qiáng)，導(dǎo)致局部區(qū)域的涂層表面大范圍脫落，甚至出現(xiàn)尺寸大于3000μm2的孔洞，且大尺寸孔洞呈區(qū)域集中分布。

(3)隨著研磨壓力的上升，涂層的孔隙率升高了12.5%至30%，隨著拋光壓力的上升，涂層的孔隙率升高了近一倍。經(jīng)掃描電子顯微鏡的觀察判斷，為降低磨拋工藝對(duì)涂層組織評(píng)定的影響，建議使用15 N 的磨拋壓力開(kāi)展WC-10Co-4Cr 涂層的金相制備，以獲得更加準(zhǔn)確的金相評(píng)定結(jié)果。