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        特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品中維生素C含量的測定

        2021-09-12 14:20:35郭文韜梁喜玲
        食品安全導(dǎo)刊 2021年8期
        關(guān)鍵詞:維生素C熒光法

        郭文韜 梁喜玲

        摘 要:本文建立了一種特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品中維生素C含量測定的方法。經(jīng)實(shí)驗(yàn)測定,質(zhì)控樣的維生素C含量理論值與測定值在允許誤差范圍內(nèi),分別為96.05 mg/100 g與99.31 mg/100 g,質(zhì)控樣和樣本的加標(biāo)回收率均較好,該實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確度較高,且精密度良好,6個(gè)批次的特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品中維生素C的含量均滿足相關(guān)的要求,本方法適用于檢測該類產(chǎn)品中維生素C的含量。

        關(guān)鍵詞:維生素C;熒光法;特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品

        維生素C是一種水溶性維生素,是人體必需的營養(yǎng)素之一,在維持正常的人體機(jī)能方面有著重要的作用。它參與了神經(jīng)介質(zhì)、激素的生物合成,促進(jìn)膠原蛋白的合成,具有抗癌的功效。在促進(jìn)膽固醇排泄防止其在動(dòng)脈內(nèi)壁沉積方面也有重要的作用。維生素C廣泛存在于植物組織中,新鮮的水果和蔬菜中含量較為豐富,尤其是花菜、青辣椒、橙子、獼猴桃等果蔬。人體缺乏維生素C會(huì)引起相關(guān)疾病,但其攝入量只需滿足機(jī)體正常需求即可,無需過量攝入。人體自身無法合成維生素C,只能從食物或腸外營養(yǎng)供給,但其容易氧化,且在體內(nèi)儲(chǔ)存時(shí)間短。一些特殊的人群,如孕產(chǎn)婦,除正常的飲食攝取以外,可適當(dāng)補(bǔ)充一些添加維生素C的特殊營養(yǎng)物質(zhì)。

        研究建立快速準(zhǔn)確測定特殊配方食品中維生素C含量的方法具有重要意義,可為保障生命體健康和安全提供有力的技術(shù)支撐。對(duì)于維生素C的檢測方法研究較多,有高效液相色譜法[1-2]、紫外分光光度法[3]、熒光比色法[4-5]及光學(xué)快速檢測卡法[6]等。《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中維生素C的測定》(GB 5413.18—2010)[4]中的熒光法,是目前檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和乳粉企業(yè)普遍采用的方法,該方法具有操作簡便高效、重復(fù)性好、靈敏度高、檢出限低和線性關(guān)系好等優(yōu)點(diǎn)。本研究擬采用質(zhì)控樣品、精密度實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)實(shí)驗(yàn)和實(shí)際樣本測試等方法研究熒光法用于檢測特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品中(孕產(chǎn)婦營養(yǎng)補(bǔ)充劑)維生素C含量的適用性。

        1 材料與方法

        1.1 樣本與試劑

        不同批次的孕產(chǎn)婦營養(yǎng)配方谷粉(2個(gè)不同廠家各3批次),總計(jì)6個(gè)樣本,均由企業(yè)提供。本實(shí)驗(yàn)方法中所涉及到的常規(guī)試劑除活性炭(化學(xué)純)外均為分析純,質(zhì)控樣購買于中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院測試評(píng)價(jià)中心。

        1.2 儀器與設(shè)備

        溫度可調(diào)節(jié)的烘箱;培養(yǎng)箱;ATL-224電子天平;RF-6000熒光分光光度計(jì)。

        1.3 樣本的前處理與標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        樣本的前處理過程和維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度0.1 mg/mL)

        的配制方法參照國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中維生素C的測定》(GB 5413.18—2010)中的方法進(jìn)行。

        1.4 方法

        1.4.1 樣本的測定

        樣本的測定中,用樣本溶液熒光值減去樣本空白溶液熒光值后,可在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查找對(duì)應(yīng)的維生素C的質(zhì)量濃度。

        1.4.2 待測液的制備

        按照GB 5413.18—2010中的方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,試劑添加量按表1進(jìn)行,分別移取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液于10 mL試管中,1到4編號(hào)備用,用蒸餾水補(bǔ)充至2 mL,同時(shí)吸取2 mL空白溶液于另一個(gè)10 mL試管中,標(biāo)記為5號(hào)。定容到2 mL后繼續(xù)添加鄰苯二胺溶液,搖勻,在避光條件下靜置1 h后待測。

        1.4.3 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

        在相同的實(shí)驗(yàn)操作下,將質(zhì)控樣與6個(gè)樣本進(jìn)行測定,得到其維生素C的含量。質(zhì)控樣的維生素C含量測定后,與該理論值進(jìn)行比較,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性進(jìn)行驗(yàn)證。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn):對(duì)已測得維生素C含量的樣本,加入一定量的維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液(其質(zhì)量濃度為0.1 mg/mL)。測定樣本、加標(biāo)樣本、質(zhì)控樣和加標(biāo)質(zhì)控樣,對(duì)實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果進(jìn)行比對(duì),考察回收率的情況。

        1.4.4 精密度實(shí)驗(yàn)

        3號(hào)孕婦配方谷粉為精密度測試實(shí)驗(yàn)的研究對(duì)象。分別稱取3號(hào)樣本6份,在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,平行測定6份產(chǎn)品中的維生素C含量,研究本實(shí)驗(yàn)方法的精密度情況。

        1.4.5 數(shù)據(jù)處理

        采用常用軟件Excel軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析處理。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 樣本測定結(jié)果

        取質(zhì)控樣品和6個(gè)不同批次的樣本2.5 g,同一種樣品均取平行樣,分別測定維生素C含量,結(jié)果見表2(該方法的檢出限為0.1 mg/100 g)。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.18—2010中維生素C的測定方法,將熒光分光光度計(jì)激發(fā)波長設(shè)定為350 nm,發(fā)射波長為430 nm,測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光值,標(biāo)準(zhǔn)曲線的橫坐標(biāo)為維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(μg/mL),標(biāo)準(zhǔn)曲線的縱坐標(biāo)為相應(yīng)的凈熒光值(標(biāo)準(zhǔn)系列熒光值減去標(biāo)準(zhǔn)空白熒光值),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖(圖1),所擬合的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程為y=10.921 3x+0.630 3(R2=0.999 2),線性良好。

        2.3 加標(biāo)回收驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        在表3中,前4組數(shù)據(jù)是3號(hào)樣本的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),最后一組是質(zhì)控樣本(樣品質(zhì)量為2.500 6 g)的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。由表3可知,特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品樣本和質(zhì)控樣的加標(biāo)回收率均較高,樣本的回收率結(jié)果為90.0%~93.5%,質(zhì)控樣為92.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.25%,值相對(duì)較小。熒光法適合檢測特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品中的維生素C含量,且本方法可靠性高,具有較好的準(zhǔn)確度。

        2.4 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        由表4可知,對(duì)3號(hào)樣本測定6次平行實(shí)驗(yàn),維生素C含量平均值為155.1 mg/100 g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.64%,在國標(biāo)規(guī)定的范圍內(nèi),表明該方法的精密度較好,可以滿足檢測要求。

        3 結(jié)論

        本研究中質(zhì)控樣維生素C含量理論值與測定值在允許誤差范圍內(nèi),證明測定結(jié)果是可靠的。質(zhì)控樣和3號(hào)樣本的加標(biāo)回收率為90.0%~93.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.64%,表明熒光法準(zhǔn)確度較高,精密度較好,測定結(jié)果準(zhǔn)確、可信。6批次市售的特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品中維生素C含量均符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)維生素C含量添加量的要求,表明熒光法適合檢測特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品中的維生素C含量,具有實(shí)際參考

        價(jià)值。

        參考文獻(xiàn)

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        [2]閆龍寶,劉艷琴,王浩,等.HPLC法測定嬰幼兒配方奶粉中維生素C[J].食品科技,2008,32(6):184-185.

        [3]張英.食品理化檢測與微生物實(shí)驗(yàn)[M].北京:中國輕工業(yè)出版社,2004.

        [4]中華人民共和國衛(wèi)生部.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中維生素C的測定:GB 5413.18—2010[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

        [5]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).肉制品 維生素C含量測定:GB/T 9695.29—2008[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

        [6]左春艷,何保山,王丹等.維生素C光學(xué)快速檢測卡研究[J].食品科技,2012,37(4):281-282.

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