趙一君 吳昊 章榮燕 文斌 曹騰 李睿 郭清
摘要:本試驗(yàn)采用近紅外光譜技術(shù)對采集的85包煙葉樣品,重點(diǎn)研究煙包表層的代表性和內(nèi)包的均勻性問題。將原煙煙包中煙葉樣品均勻分成 7 層取樣,使用 Matrix-Ⅰ型近紅外光譜儀(光譜掃描范圍 4000-9000 cm-1,分辨率 8 cm-1,每個(gè)樣品掃描 60次(每次約 30s)進(jìn)行掃描檢測,采用 Bruker 公司 OPUS 6.5 分析軟件計(jì)算樣品常規(guī)化學(xué)成分含量,定量分析模型為技術(shù)中心模型。[1])分析測量每層煙葉的煙堿值。將實(shí)驗(yàn)樣品分別分成四組份進(jìn)行隨機(jī)組合,計(jì)算出整體煙堿均值相對偏差均值,最終對煙葉的質(zhì)量水平進(jìn)行評定。
關(guān)鍵詞:煙葉;化學(xué)分析;近紅外光譜技術(shù);探究
一、近紅外光譜技術(shù)簡述
近紅外區(qū)主要劃分為近紅外短波(780~1100nm)和近紅外長波(1100~2526nm)兩個(gè)區(qū)域。近紅外光譜主要是由于分子振動的非諧振性使分子振動從基態(tài)向高能級躍遷時(shí)產(chǎn)生的,記錄的主要是含氫基團(tuán) C-H、O-H、N-H、S-H、P-H 等振動的倍頻和合頻吸收[2]。不同基團(tuán)(如甲基、亞甲基、苯環(huán)等)或同一基團(tuán)在不同化學(xué)環(huán)境中的近紅外吸收波長與強(qiáng)度都有明顯差別。所以近紅外光譜具有豐富的結(jié)構(gòu)和組成信息,適合用于碳?xì)溆袡C(jī)物質(zhì)的組成性質(zhì)測量。
目前,近紅外光譜技術(shù)已經(jīng)成為我國的一項(xiàng)新型質(zhì)量檢測與產(chǎn)地追蹤技術(shù),與傳統(tǒng)分析技術(shù)相比,近紅外光譜技術(shù)具備容易獲得的可見區(qū)光譜信號,同時(shí)擁有紅外區(qū)豐富的分析信息量,具有檢測速度快、精準(zhǔn)度高、不受化學(xué)污染、方便實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)控的特點(diǎn),檢測時(shí)只需要對被檢測樣品進(jìn)行一次近紅外光譜技術(shù)就能同時(shí)完成多項(xiàng)指標(biāo)的檢測,是當(dāng)前檢測技術(shù)的首選[3]。
二、檢測材料與方法
煙葉是一種草本茄科植物,原產(chǎn)于南美洲,在世界各地都有栽培,主要為煙草工業(yè)的原料,煙葉中富含大量的 CH、 OH、 NH 和 C=O等官能團(tuán),可以使用近紅外光譜技術(shù)進(jìn)行檢測。采用近紅外光譜技術(shù)對煙葉檢測可以在一定程度上減少化學(xué)分析使用的試劑對環(huán)境帶來的污染。
試驗(yàn)將使用Matrix-Ⅰ型近紅外光譜儀(傅立葉變換近紅外光譜儀),采用 Bruker 公司 OPUS 6.5 分析軟件計(jì)算樣品常規(guī)化學(xué)成分含量對85組煙葉樣品進(jìn)行檢測,85組樣品均分成7層取樣,以多種煙包的組合方式對每層煙葉的煙堿值進(jìn)行分析。
三、實(shí)驗(yàn)檢測分析方法
實(shí)驗(yàn)采用近紅外光譜儀對每個(gè)檢測樣品掃描60次,每次掃描約30秒,以分析每層煙葉中的煙堿值。具體操作為將用裁紙刀收集檢測樣品,取3-5層厚度的煙葉裝入自封袋中,用粉碎機(jī)對樣品進(jìn)行粉碎,采用3毫米篩網(wǎng)進(jìn)行磨粉,將磨制好的樣品放入樣品杯中,使用傅立葉變換布魯克實(shí)驗(yàn)室光譜儀檢測粉狀煙葉的近紅外光譜。
以單個(gè)原煙包為研究對象,分析原煙煙包各層煙葉煙堿檢測值與煙包整體均值的相對差異,平均偏差在10%-14%之間,偏差較為接近,差異不大,煙包表層煙葉的代表性與煙包內(nèi)其他部分的煙葉相同,可以較好地代表整包煙葉的煙堿值。具體數(shù)值如表一:
以多個(gè)(16包)組合為研究對象,將85包原煙樣品中的16包進(jìn)行隨機(jī)組合,選擇其中的100種組合方式,分析表明,16包原煙煙堿表層均值為4.46,整體均值為4.54,整體均值相對偏差均值為2.35%,偏差最大值為7.95%,最小偏差值為0.03%,表層均值與整體均值具有較高的相關(guān)性。
以多種組合為研究對象,將85包煙葉分為4、9、16、25包進(jìn)行隨機(jī)組合,選取其中100種組合方式和100組樣品,分析表明,單包表層煙堿均值相對整體煙堿均值相對偏差均值為10.20%,4包表層與整體煙堿均值相對偏差均值為5.18%,9包表層與整體煙堿均值相對偏差均值為3.41%,16包表層云整體煙堿均值相對偏差均值為2.35%,25包表層與25包整體煙堿均值相對偏差均值為2.04%。具體數(shù)值如表二:
以原煙包不開包在線檢測方法,收集100個(gè)麻片,對不同的煙葉樣品進(jìn)行光譜掃描,不開包在線檢測方法需要將煙葉麻包進(jìn)行解包處理,間接采集煙葉的近紅外光譜,建立不開包模型進(jìn)行檢測,最終對煙葉的質(zhì)量水平進(jìn)行評定。通過檢測設(shè)備輸出的譜圖進(jìn)行煙葉光譜檢測分析,測量煙葉的有效光譜信息,當(dāng)紅外光照射到原煙煙包的表面時(shí),麻袋片不會對檢測結(jié)果造成影響。預(yù)測絕對偏差值在0.372-0.382之間
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
通過采用單個(gè)煙包、多個(gè)煙包、組合煙包和原煙包不開包在線檢測方法對煙葉中的煙堿值進(jìn)行近紅外光譜技術(shù)檢測,研究對象表明,煙包內(nèi)部均勻性尚可,各層代表性相差不大,表層代表性可以滿足實(shí)際使用要求,表層煙葉可以代表總體煙葉水平。
結(jié)束語:通過采用近紅外光譜技術(shù)對采集的85組煙葉樣品進(jìn)行多種方式的檢測,分析得出,每層煙葉的煙堿值和相對偏差均值在10%-14%之間,偏差較小,差異不大,整體有較高的相關(guān)性,表層煙葉可以代表總體煙葉水平,可以滿足實(shí)際使用要求
參考文獻(xiàn):
[1]段焰青, 陶鷹, 者為,等. 近紅外光譜分析技術(shù)在煙葉產(chǎn)地鑒別中的應(yīng)用[J]// 中國煙草學(xué)會工業(yè)專業(yè)委員會煙草工藝學(xué)術(shù)研討會論文集. 2018:77-82.
[2]申欽鵬, 張濤, 劉春波,等. 近紅外光譜定量分析技術(shù)在煙草和煙氣化學(xué)成分分析中的研究進(jìn)展[J]. 廣東農(nóng)業(yè)科學(xué), 2015, 042(004):77-85.
[3]馬振奇, 尚嵐, 張曉鋒,等. 近紅外光譜技術(shù)結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)在煙草研究中的應(yīng)用[J]. 科技經(jīng)濟(jì)導(dǎo)刊, 2016(33).
資金來源:中國煙草總公司貴州省公司科技項(xiàng)目“原煙智能化收儲與精細(xì)化投料關(guān)鍵技術(shù)研究與應(yīng)用”(合同號:201929)