張霞 江曾杰 馮罡

摘要：目的：采用氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定記憶保健枕中甲苯-2，6-二異氰酸酯的方法。方法用甲苯提取記憶保健枕中甲苯-2，6-二異氰酸酯后，以HP-5MS分離柱，氣相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用檢測(cè)分析。結(jié)果：同時(shí)予以定性確認(rèn)和定量分析，甲苯-2，6-二異氰酸酯在0.1ug/mL～0.6ug/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)0.9996。結(jié)論：本方法準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)便，適用于憶保健枕中甲苯-2，6-二異氰酸酯的快速定性定量測(cè)定。

關(guān)鍵詞：氣質(zhì)聯(lián)用法 記憶保健枕 甲苯-2，6-二異氰酸酯

【Abstract】Objective：To determine toluene-2，6-diisocyanate in memory health pillow by gas chromatography mass spectrometry. Methods toluene-2，6-diisocyanate was extracted from memory pillow with toluene， and then analyzed by GC-MS with hp-5ms column. Results： the linear range of toluene-2，6-diisocyanate was 0.1 ug / mL-0.6 ug / mL， and the correlation coefficient was 0.9996. Conclusion： the method is accurate， simple and suitable for the rapid qualitative and quantitative determination of toluene-2，6-diisocyanate in memory health pillow.

記憶保健枕中主要材料為聚氨酯，甲苯-2，6-二異氰酸酯主要用于聚氨酯產(chǎn)品中，高濃度接觸直接損害呼吸道粘膜，發(fā)生喘息性支氣管炎，可引起肺炎和肺水腫。蒸氣和液體對(duì)眼有刺激性。部分人在多次接觸本品后產(chǎn)生過(guò)敏，以后即使接觸極微量，也能引起典型的哮喘發(fā)作，對(duì)皮膚有致敏性。因此，在人們常用的記憶保健枕檢測(cè)甲苯-2，6-二異氰酸酯具有重要意義。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

（1）儀器：Agilent 7890B/7000DGC-QQQ;Agilent MassHunter 4.2工作站;毛細(xì)管柱：HP-5MS（15m*0.250mm*0.25Um）;多功能氮吹儀：N-20;微量注射器：10uL。

（2）試劑：甲苯-2，6-二異氰酸酯標(biāo)準(zhǔn)品（麥克林CAS91-08-7）;甲苯（色譜醇）。

1.2實(shí)驗(yàn)條件

進(jìn)樣口溫度為220℃，進(jìn)樣模式不分流，柱溫：50℃，柱流量：1.0mL/min，隔墊吹掃流量3 mL/min，離子源溫度為230℃，MS1四級(jí)桿溫度150℃，MS2四級(jí)桿溫度150℃;SCAN模式：質(zhì)量范圍30～300，定性用m/z 174.0，選擇SIM模式;定量用m/z 90.0。

1.3樣品處理

樣品粉碎后，稱(chēng)取1g樣品于50mL比色管中，加入25mL甲苯，加塞后振搖2min，靜置10min，取液體于50mL容量瓶，重復(fù)1次。取10mL樣液濃縮至1mL，過(guò)膜上機(jī)。

1.4分析步驟

稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)品0.025g于25mL容量瓶中甲苯定容至刻度，配置成濃度為1mg/mL甲苯-2，6-二異氰酸酯溶液，取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲苯逐級(jí)稀釋成甲苯-2，6-二異氰酸酯溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L.、0.6mg/L.。每個(gè)濃度重復(fù)2次，以保留時(shí)間和質(zhì)譜峰的豐度比值進(jìn)行定性，以離子豐度的均值對(duì)甲苯-2，6-二異氰酸酯的濃度計(jì)算回歸方程。

2結(jié)果

2.1測(cè)定條件的選擇

選用HP-5MS柱作為分離柱，對(duì)柱溫、汽化室溫度、載氣流量等因素進(jìn)行正交對(duì)比實(shí)驗(yàn)，選擇最佳分析條件。在本實(shí)驗(yàn)的色譜條件下峰形良好、分析速度較快。選擇離子掃描（SIM）采集數(shù)據(jù)，可以提高分析的靈敏度。

2.2線性范圍及檢出限

用m/z90.0碎片峰作為定量峰，本方法濃度在0.1～0.6mg/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，以離子豐度的均值對(duì)甲苯-2，6-二異氰酸酯濃度（ug/L）計(jì)算回歸方程為y=3092.352785*x+17488.341902，相關(guān)系數(shù)r=0.9996，線性見(jiàn)圖1，色譜圖見(jiàn)圖2，質(zhì)譜圖見(jiàn)圖3，全掃圖見(jiàn)圖4。

配制0.1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采取不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1uL，測(cè)得信噪比為3.6，檢測(cè)限以3倍噪聲計(jì)算，得到儀器檢測(cè)限為：

=0.083mg/L

以1g稱(chēng)樣量，定容體積為50mL，取10 mL濃縮至1mL進(jìn)樣量1 uL（同標(biāo)樣）計(jì)，本方法檢測(cè)限為：=0.016mg/g

2.3回收率與精密度試驗(yàn)

在濃度為0.1mg/L的樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液（20mg/L）5uL、10uL、20uL，加入量分別是100 ug、200 ug、400 ug，每個(gè)濃度6個(gè)樣品，按樣品的處理方法進(jìn)行樣品處理，樣品回收率為94.6%～97.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）0.5%～1.7%。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1

3結(jié)語(yǔ)

用氣相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用檢測(cè)記憶保健枕中甲苯-2，6-二異氰酸酯計(jì)算回歸方程為y=3092.352785*x+17488.341902，相關(guān)系數(shù)r=0.9996，檢出限為0.016mg/g，回收率為94.6%～97.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）0.5%～1.7%。該檢測(cè)方法定性定量分析結(jié)果準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)便、靈敏快速。

參考文獻(xiàn)

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【2】張偉亞 李英，劉麗 甲苯二異氰酸酯的氣相色譜-質(zhì)譜分析

【3】蘇紅偉 陳秀 氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)試膠粘劑中甲苯二異氰酸酯