慶格樂吐

摘要：目的：建立利桑-12中丁香和紅花的薄層色譜鑒別方法。方法：采用薄層色譜法對處方中的丁香和紅花進行定性鑒別。結果：本法專屬性強。結論：方法可行，重現(xiàn)性好，能準確控制制劑的質(zhì)量。

關鍵詞：利桑-12;薄層色譜;丁香;紅花

天竹黃、紅花、肉豆蔻、丁香、豆蔻、草果、信筒子、紫菀、檀香、紫檀香、冰片、甘松等12味藥材組成的復方制劑。有消粘，止痛作用。主要用于頭痛，咽鼻不通。我們采用薄層色譜法對丁香和紅花進行了定性鑒別研究。該方法可行性較強，重現(xiàn)性好。

1 儀器、制劑、對照品與對照藥材

薄層板?自制板及天津思利達色譜技術開發(fā)公司生產(chǎn)的預制板;丁香酚對照品，紅花對照藥材，（對照藥材和對照品由中國生物制品檢定所提供）;硅膠G（青島海洋化工廠生產(chǎn)）;所用試劑均為分析醇。

1.1?利桑-12 由阿拉善盟蒙醫(yī)醫(yī)院提供，模擬樣品為自制。

2 鑒別

2.1 丁香的鑒別

2.1.1 樣品溶液的制備：取本品粉末0.5g，加乙醚 5ml，振搖數(shù)分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液

2.1.2?模擬樣品溶液的制備：取本品模擬樣0.5g，按供試品溶液制備方法，制成模擬樣溶液。

2.1.3?陰性對照溶液制備：不加丁香按處方配比 ，天竹黃、紅花、肉豆蔻、豆蔻、草果、信筒子、紫菀、檀香、紫檀香、冰片、甘松等，取本品0.5g，加乙醚 5ml，振搖數(shù)分鐘，濾過，濾液作為陰性對照溶液。

2.1.4?丁香酚對照品溶液的制備：取丁香酚對照品，加乙醚制成每1ml 含16μl 的溶液，作為對照品溶液。

2.1.5?試驗方法：照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版一部附錄VIB）試驗取本品及模擬粉末0.5g，加乙醚 5ml，振搖數(shù)分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取丁香酚對照品，加乙醚制成每1ml 含16μl 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各 5μl ，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（9：1） 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 5%香草醛硫酸溶液，于105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

2.2?紅花的鑒別

2.2.1 樣品溶液的制備：取本品粉末0.5g，加80%丙酮溶液 30ml，密塞，振搖15分鐘，靜置，吸取上清液，作為供試品溶液。

2.2.2?模擬樣品溶液的制備：取本品模擬樣0.5g，按供試品溶液制備方法，制成模擬樣溶液。

2.2.3?陰性對照溶液制備：不加紅花按處方配比天竹黃、肉豆蔻、丁香、豆蔻、草果、信筒子、紫菀、檀香、紫檀香、冰片、甘松取0.5g，加80%丙酮溶液 30ml，密塞，振搖15分鐘，靜置，吸取上清液，濾液作為陰性對照溶液。

2.2.4 紅花對照藥材的溶液的制備：取紅花對照藥材0.5g，按供試品溶液制備方法，制成對照藥材溶液。

2.2.5?試驗方法：照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版一部附錄VIB）試驗取本品粉末0.5g，加80%丙酮溶液 30ml，密塞，振搖15分鐘，靜置，吸取上清液，作為供試品溶液。另取紅花對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液8μl及對照藥材溶液5μl，，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：0.4） 為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

3 結果

3.1?丁香的TCL鑒別試驗結果表明：在色譜中，樣品溶液和丁香酚對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點;同法制成陰性對照液檢查，結果方中其他藥材對丁香的檢出無干擾，證明此法具專屬性。

3.2?紅花的TCL鑒別試驗結果表明：在色譜中，樣品溶液和紅花對照藥材色譜相應位置上，顯相同的橙黃色斑;同法制成陰性對照液檢查，結果方中其他藥材對紅花的檢出無干擾，證明此法具專屬性。

4 討論

4.1 利桑-12 TCL鑒別：苦參鑒別方法主要參照《中國藥典》[1]2005年版一部 “丁香”鑒別項下方法試驗，采用原方法預試驗，結果供試品色譜中分別在與丁香酚對照品色譜相應的位置上顯相同顏色斑點。試驗證明，該方法可作為鑒別指標。

4.2利桑-12TCL鑒別：紅花鑒別方法主要參照《中國藥典》[1]2005年版一部 “紅花”鑒別項下方法試驗，采用原方法預試驗，結果供試品色譜中分別在與對照藥材色譜相應的位置上有橘黃色的斑點，通過陰性對照實驗觀察，方中其他藥材對紅花的檢出無干擾，證明此法具專屬性。試驗證明，該方法可作為鑒別指標。

參考文獻：

[1]國家藥典委員會.中國藥典·一部.北京：化學工業(yè)出版社，2005.4