武治強(qiáng) 岳家平 吳 怡 幸雪松 范白濤

(中海油研究總院有限責(zé)任公司， 北京 100028)

0 前言

固井質(zhì)量是封隔井眼內(nèi)的油層、氣層和水層，以及保護(hù)油氣井套管、延長(zhǎng)油氣井壽命、提高采收率、合理開發(fā)油氣資源的關(guān)鍵[1]。當(dāng)在超深、超高溫、超高壓復(fù)雜儲(chǔ)層及復(fù)雜地質(zhì)條件下應(yīng)用超高溫高壓井固井技術(shù)時(shí)，對(duì)固井水泥石的綜合力學(xué)性能要求更高[2-4]。良好的水泥石力學(xué)性能(彈性模量、泊松比和韌性)更有利于保持井筒的完整性，可避免井筒氣竄、環(huán)空帶壓等井筒安全風(fēng)險(xiǎn)，同時(shí)有利于延長(zhǎng)高溫高壓油氣井的服役壽命[5-6]。

常用水泥石的固化養(yǎng)護(hù)和制備方法存在以下不足[7-11]：(1) 水泥石固化養(yǎng)護(hù)和制備過程中的實(shí)驗(yàn)溫度、壓力與超高溫高壓井的高溫高壓工況不相匹配；(2) 水泥漿體系在壓力≤20.7 MPa、低溫條件下固化脫模，然后置于一定溫度、壓力條件下養(yǎng)護(hù)，無法準(zhǔn)確模擬超高溫高壓井的交變高溫、高壓復(fù)雜工況中水泥漿體系的水化反應(yīng)過程；(3) 按照標(biāo)準(zhǔn)尺寸的抗壓強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度測(cè)試試樣固化養(yǎng)護(hù)后的水泥石，在脫模過程中承受外加載荷的影響，水泥石力學(xué)性能測(cè)試精確度不夠。水泥石性能評(píng)價(jià)結(jié)果與超高溫高壓井的高溫高壓工程實(shí)際情況存在偏差，無法反映高溫高壓實(shí)際工況下的水泥石真實(shí)性能，高溫高壓水泥漿體系性能認(rèn)識(shí)不清，嚴(yán)重影響固井質(zhì)量及固井技術(shù)，甚至威脅到井筒的完整性。

建立適用于超高溫高壓井工況的水泥石固化養(yǎng)護(hù)及制備方法，準(zhǔn)確測(cè)試水泥石的力學(xué)性能，優(yōu)化設(shè)計(jì)水泥漿體系中外加劑的種類及用量，是提升水泥石封隔能力和密封完整性的有效途徑。本次研究中設(shè)計(jì)了150 MPa、300 ℃高溫高壓水泥漿固化養(yǎng)護(hù)裝置，建立了適用于高溫高壓復(fù)雜工況條件的固化養(yǎng)護(hù)裝置和水泥石制備方法，通過模擬超高溫高壓井高溫高壓工況固化養(yǎng)護(hù)水泥漿體系，準(zhǔn)確掌握水泥漿和水泥石的綜合性能，同時(shí)針對(duì)井筒工況特性進(jìn)行水泥漿體系的優(yōu)化設(shè)計(jì)。

1 水泥石制備及固化養(yǎng)護(hù)實(shí)驗(yàn)

1.1 超高溫高壓井水泥漿體系的配方準(zhǔn)備

實(shí)驗(yàn)中選取5組超高溫高壓井水泥漿體系，每組體系由G級(jí)水泥及硅粉、消泡劑、降失水劑、防氣竄劑、緩凝劑等外加劑組成。首先按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行混漿，然后在超高溫高壓井70 MPa、250 ℃工況條件下固化養(yǎng)護(hù)4 d。超高溫高壓井水泥漿體系的配方如表1所示。

表1 超高溫高壓井水泥漿體系配方

1.2 水泥石的固化養(yǎng)護(hù)及制備

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《油井水泥》(GB/T 10238 — 2015)和《油井水泥試驗(yàn)方法》(GB/T 19139 — 2012)，水泥石的固化養(yǎng)護(hù)分為常壓養(yǎng)護(hù)和加壓養(yǎng)護(hù)。

超高溫高壓井的井底溫度、壓力分別可高達(dá)250 ℃、70 MPa，常規(guī)的方法及養(yǎng)護(hù)裝置往往難以適應(yīng)這種惡劣工況，不能真實(shí)反映其井下的高溫高壓水泥漿體系性能。為此，我們?cè)O(shè)計(jì)了適用于超高溫高壓井水泥漿體系的高溫高壓水泥石固化養(yǎng)護(hù)裝置，它由高溫高壓釜、溫度壓力控制系統(tǒng)、水泥石養(yǎng)護(hù)裝模等三大部分組成。

養(yǎng)護(hù)方法是：取配制的水泥漿由下至上逐層灌滿，緊固水泥石固化養(yǎng)護(hù)裝置，通過可拆卸提放把手將其整體置于高溫高壓釜中；釜內(nèi)剩余空間注滿水，安裝釜蓋保持密封；按照超高溫高壓井的實(shí)際工況設(shè)置溫度壓力控制系統(tǒng)，自動(dòng)控制升溫、增壓速率，達(dá)到70 MPa、250 ℃時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)開始時(shí)間。實(shí)驗(yàn)周期內(nèi)可實(shí)時(shí)模擬超高溫高壓井交變溫度、壓力工況，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后高溫高壓釜保持壓力并自然降溫至60 ℃，泄壓；然后，取出水泥石養(yǎng)護(hù)裝置并通過取芯鉆頭或線切割方式逐層加工所需抗壓、抗拉水泥石試樣，立即放入(27±3)℃的冷卻水浴中以待測(cè)試。

采用此方法，可根據(jù)水泥石性能測(cè)試所需試樣數(shù)量，任意設(shè)置水泥石養(yǎng)護(hù)裝置尺寸及層數(shù)，從而滿足水泥石性能測(cè)試所需的試樣尺寸及數(shù)量。同時(shí)，水泥漿體系固化和養(yǎng)護(hù)后直接通過相應(yīng)尺寸的取芯鉆頭或線切割方式制備水泥石試樣，無需脫模，水泥石無需承受外載。所制備的水泥石試樣表面平整、光滑，同時(shí)高溫高壓釜密封性較好。定期更換密封圈，操作便捷，設(shè)計(jì)的300 ℃、150 MPa條件可滿足超高溫高壓井工況對(duì)于特殊水泥漿體系固化養(yǎng)護(hù)及水泥石制備的需求。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 單軸抗壓強(qiáng)度分析

實(shí)驗(yàn)中，分別經(jīng)5組水泥漿體系高溫高壓固化養(yǎng)護(hù)后所制備的水泥石結(jié)構(gòu)致密、表面平整光滑，其試樣對(duì)應(yīng)標(biāo)記為1#、2#、3#、4#、5#。其試樣單軸抗壓強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果如表2所示：抗壓強(qiáng)度為38.26～52.13 MPa，抗壓強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的最大應(yīng)變?yōu)?.42%～2.43%。從圖1所示單軸抗壓強(qiáng)度曲線來看，水泥石壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線均出現(xiàn)壓實(shí)段和彈性段，其中壓實(shí)段彈性模量為0.18～1.78 GPa，而壓實(shí)段之后所出現(xiàn)的彈性變形段彈性模量為2.57～4.77 GPa。

表2 5組水泥漿體系養(yǎng)護(hù)的水泥石試樣單軸抗壓強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果

圖1 5組水泥石試樣單軸抗壓強(qiáng)度曲線

以1#試樣為例，其單軸抗壓應(yīng)力應(yīng)變曲線及彈性模量擬合結(jié)果如圖2所示。其起始段彈性模量?jī)H為1.89 GPa。當(dāng)持續(xù)壓縮應(yīng)變?cè)龃笾?.75%時(shí)，壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線再次呈現(xiàn)彈性變形現(xiàn)象。此時(shí)彈性模量達(dá)到4.59 GPa，直至應(yīng)力增大為52.49 MPa時(shí)試樣發(fā)生破壞。這表明水泥石受較小壓縮載荷時(shí)，內(nèi)部發(fā)生壓密實(shí)作用，隨著外界壓縮載荷逐漸增大，表現(xiàn)出了良好的抵抗變形與破壞的能力以及較高的抗壓強(qiáng)度。因此，水泥漿體系配方優(yōu)化設(shè)計(jì)中，應(yīng)從降失水劑、防氣竄劑等各種助劑協(xié)同作用的角度綜合考慮固化養(yǎng)護(hù)后水泥石的壓縮性能。

圖2 1#試樣單軸抗壓強(qiáng)度曲線及彈性模量擬合結(jié)果

2.2 抗拉強(qiáng)度分析

根據(jù)高溫高壓固化養(yǎng)護(hù)條件下水泥石抗拉強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(見表3、圖3)，5組水泥石試樣的抗拉強(qiáng)度介于2.99～5.75 MPa，水泥石內(nèi)部在拉伸載荷作用影響下發(fā)生的最大變形量介于0.79%～1.27%。在巴西劈裂實(shí)驗(yàn)應(yīng)力-應(yīng)變曲線中同樣出現(xiàn)壓實(shí)段和彈性段，其中壓實(shí)段彈性模量介于0.38～0.51 GPa，彈性段彈性模量介于0.53～0.63 GPa。

表3 不同水泥漿體系水泥石抗拉強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果

圖3 5組試樣抗拉強(qiáng)度曲線

以1#試樣為例，其單軸抗拉應(yīng)力應(yīng)變曲線分為壓實(shí)段和彈性段(見圖4)，壓實(shí)段彈性模量?jī)H為0.38 GPa，在低應(yīng)力下發(fā)生較大變形。當(dāng)拉伸應(yīng)變?cè)龃笾?.5%時(shí)，應(yīng)力應(yīng)變曲線進(jìn)入彈性段，彈性段彈性模量達(dá)到0.62 GPa，直至應(yīng)力增大為3.42 MPa時(shí)試樣發(fā)生破壞。這表明在高溫高壓工況下水泥漿體系固化后，水泥石受到的外界拉伸載荷較小時(shí)內(nèi)部大量變形點(diǎn)發(fā)生變形而表現(xiàn)出較好的變形能力，而外界拉伸載荷逐漸增大時(shí)表現(xiàn)出良好的抵抗變形與破壞的能力。優(yōu)化后的配方適用于超高溫高壓井70 MPa、250 ℃井況。

圖4 1#試樣單軸抗拉強(qiáng)度曲線及彈性模量擬合結(jié)果

2.3 水泥石斷面SEM形貌特征分析

結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際要求，取單軸抗壓強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)和抗拉強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果較好的體系1#和體系2#實(shí)驗(yàn)后水泥石斷面局部小尺寸樣品(1#、2#)，應(yīng)用SEM掃描電鏡觀察水泥石本體內(nèi)部結(jié)構(gòu)特征。

(1) 1#試樣SEM形貌特征分析。水泥石試樣局部顯微形貌表現(xiàn)出局部顆粒狀和針狀結(jié)構(gòu)，如圖5所示。針對(duì)顆粒狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行局部分散性顆粒化學(xué)組分及含量(ω)分析，結(jié)果顯示其組成為：51.67%Ca+22.23%Si+17.36%O+5.10%C+2.04%Fe+1.14%Al+0.27%Mg+0.06%Mn。針對(duì)針狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行局部分散性顆粒化學(xué)組分及含量分析，結(jié)果顯示其組成為：62.48%Ca+23.82%O+5.20%Fe+4.64%C+2.76%Al+0.30%Mg+0.30%K+0.49%Mn。兩者的化學(xué)組分和含量有著顯著區(qū)別，其組分不同所以結(jié)構(gòu)和形貌也不同。這表明在70 MPa、250 ℃工況下水泥漿水化反應(yīng)速度變化明顯，所加入的分散劑性能難以完全發(fā)揮。針對(duì)此現(xiàn)象，可進(jìn)一步優(yōu)化分散劑的種類和性能，優(yōu)化設(shè)計(jì)水泥漿體系固化養(yǎng)護(hù)后的分散性能，綜合提升水泥石的力學(xué)性能。

圖5 1#試樣局部分散性顆?；瘜W(xué)組分

(2) 2#試樣SEM形貌特征分析。經(jīng)觀察，2#水泥石試樣的局部顯微形貌同樣出現(xiàn)針狀物質(zhì)堆積(見圖6)，其主要化學(xué)組分及含量為：59.19%Ca+22.67%O+13.85%Fe+1.88%C+1.76%S+0.36%Mn+0.28%K。再觀察該部位附近的水泥石基體，其主要化學(xué)組分及含量為：48.73%Ca+23.09%Si+16.74%O+4.49%C+4.11%Fe+1.50%Al+0.81%Mg+0.52%K。相比之下，針狀物質(zhì)中的Ca、Fe等元素含量較基體明顯升高。分析認(rèn)為，水泥組分中不同顆粒形態(tài)的硅酸三鈣(Ca3SiO5)和鐵鋁酸四鈣(4CaO·Al2O3·Fe2O3)，是由于高溫下的水化反應(yīng)及水泥漿體系在高溫環(huán)境下的分散性所致。

圖6 2#試樣局部化學(xué)組分對(duì)比分析

通過以上對(duì)比可看出，加入分散劑的1#水泥石試樣局部組分積聚、堆積現(xiàn)象相對(duì)有所改善，但其局部顆粒組分均顯著加大了水泥石的各向異性，導(dǎo)致水泥石在承受外界載荷作用時(shí)因各向異性而極易出現(xiàn)形變不均勻、甚至局部微裂紋形核擴(kuò)展的現(xiàn)象。1#、2#水泥石試樣的局部結(jié)構(gòu)差異均源于水泥漿分散性能難以有效控制，其中的Ca、Fe、Al等元素均來自于水泥漿中鐵鋁酸鈣等成分的加入。這些組分的加入是為了改善水泥石力學(xué)性能，從而提高水泥石的韌性。但水泥漿在高溫水化或凝固過程中存在分散性，不僅達(dá)不到增韌效果，反而會(huì)因水泥石內(nèi)部組分不均勻而進(jìn)一步加劇水泥石的各向異性。此時(shí)，在超高溫高壓井工況載荷作用下，水泥石的力學(xué)性能無法抵抗外載作用，局部薄弱處易出現(xiàn)裂紋形核和擴(kuò)展，不能滿足井筒封隔能力所需。

3 結(jié) 語(yǔ)

南海鶯歌海盆地是典型的超高溫高壓區(qū)塊，固井質(zhì)量直接影響著油氣田開發(fā)的高效性。現(xiàn)有超高溫高壓養(yǎng)護(hù)方法缺失，無法準(zhǔn)確評(píng)價(jià)水泥漿體系中超高溫高壓環(huán)境水泥石的力學(xué)可靠性，固井質(zhì)量受到較大影響。為此，基于超高溫高壓井水泥漿設(shè)計(jì)及試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)計(jì)了150 MPa、300 ℃高溫高壓水泥漿固化養(yǎng)護(hù)裝置，建立了相應(yīng)的水泥石實(shí)驗(yàn)制備方法。應(yīng)用該裝置模擬超高溫高壓井交變溫度壓力工況水泥漿體系水化反應(yīng)過程，所制備的水泥石試樣表面光滑平整，能夠滿足超高溫高壓井水泥漿體系固化養(yǎng)護(hù)的需求。采用超高溫高壓井水泥漿體系固化養(yǎng)護(hù)的水泥石，抗壓、抗拉強(qiáng)度等性能受外加劑種類及用量的影響作用顯著。在滿足井筒工況承載能力要求的前提下，降低水泥石彈性模量、提升水泥石變形能力，更有利于提升水泥石的封隔能力。經(jīng)高溫分散性較好的水泥漿體系固化養(yǎng)護(hù)后，可以避免局部組分積聚和堆積現(xiàn)象，充分保障水泥石內(nèi)部組分的均勻性，有效改善水泥石的各向異性，有利于保障超高溫高壓井復(fù)雜載荷作用下水泥石的密封完整性。