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        氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用及維護

        2021-09-09 14:57:19楊寶娟
        食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2021年7期
        關(guān)鍵詞:日常維護氣相色譜農(nóng)藥殘留

        楊寶娟

        摘 要:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀因操作便捷、穩(wěn)定性好,檢測靈敏度高,而被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測的各個領(lǐng)域。本文討論了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀在農(nóng)殘檢測方面的應(yīng)用、基本構(gòu)造、檢測原理以及日常維護。

        關(guān)鍵詞:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS);農(nóng)藥殘留;日常維護

        在農(nóng)作物的種植、生長過程中,農(nóng)民為了防治病蟲害或草害加大農(nóng)藥的使用,以獲得好的產(chǎn)量和效益[1]。隨著農(nóng)藥的廣泛使用,農(nóng)作物中的農(nóng)藥殘留隨之增加。

        加強農(nóng)藥殘留的檢測,提升對農(nóng)殘檢測儀器的應(yīng)用[2],可為當(dāng)?shù)鼐用竦慕】当q{護航,也可約束當(dāng)?shù)剞r(nóng)民的用藥意識,在一定程度上改善當(dāng)?shù)氐霓r(nóng)作物質(zhì)量。

        隨著檢測技術(shù)的進步,農(nóng)殘檢測工作已得到了全面的發(fā)展。具備氣相色譜儀(GC)高分辨率和質(zhì)譜(MS)高靈敏度的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測,在農(nóng)殘檢測中占據(jù)著越來越重要的地位[3]。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀需要不定期進行維護的精密儀器,因此在使用過程中,工作人員應(yīng)嚴格按照儀器操作規(guī)程規(guī)范操作,以得到更加準(zhǔn)確、可靠的實驗數(shù)據(jù)。

        1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)在農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用

        氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀有2種掃描模式,即全掃描模式與選擇離子掃描模式。以賽默飛世爾ISQ130345為例,探討氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的2種掃描模式在農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用。使用GC-MS進行農(nóng)殘檢測時,在質(zhì)譜方法設(shè)置中選擇的數(shù)據(jù)采集方式不同,檢測方法也會不同。

        全掃描模式通過設(shè)定一個質(zhì)量范圍,先對未知化合物進行定性,再通過譜庫進行分子量匹配,進而精準(zhǔn)確定目標(biāo)化合物,一般用作定性檢測;選擇離子掃描模式主要用于農(nóng)殘的痕量測定,通過采集目標(biāo)化合物特征明顯的有效離子來提高檢測速率及靈敏度[4],通常用作定量檢測。

        在農(nóng)殘檢測中,一般先用全掃描模式對不同濃度的農(nóng)藥標(biāo)品進行定性,確定目標(biāo)化合物的保留時間,在確定的保留時間下采用選擇離子掃描模式,根據(jù)各化合物的保留時間采集其特征離子,最后通過分析出峰時間及相應(yīng)的離子豐度進行數(shù)據(jù)分析[5],實現(xiàn)對目標(biāo)化合物的定性、定量檢測。

        2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀概述

        GC-MS可快速分離、鑒定復(fù)雜組分中的目標(biāo)化合物,具有極高的抗干擾能力,可批量檢測樣品中的多種農(nóng)藥殘留,對農(nóng)作物質(zhì)量、環(huán)境保護和人們的飲食健康具有重要的實際意義,因此在食品、藥品、乳制品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[6]。

        2.1 GC-MS的基本構(gòu)造

        目前,市面上GC-MS的型號眾多,但其構(gòu)造基本一致。以賽默飛世爾ISQ130345為例,一臺完整的GC-MS由氣相色譜系統(tǒng)、質(zhì)譜系統(tǒng)以及儀器控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)3部分構(gòu)成。

        氣相色譜系統(tǒng)主要包括載氣裝置、進樣器、色譜柱和恒溫器,是將化合物實現(xiàn)分離的工作區(qū)域;質(zhì)譜系統(tǒng)主要包括離子源、質(zhì)量分析器和檢測器;儀器控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)通過xcalibur軟件設(shè)制實驗方法、樣品序列、處理方法以及定性和定量數(shù)據(jù)分析。

        質(zhì)譜真空系統(tǒng)是待測樣品進入質(zhì)譜后充分離子化的保障,質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器和檢測器必須在真空狀態(tài)下工作,一方面真空可減少樣品本底的干擾,另一方面真空環(huán)境可降低不必要的分子-離子反應(yīng),保證實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

        2.2 GC-MS的工作原理

        樣品經(jīng)過一系列前處理后,由自動進樣器注射到氣相色譜儀工作系統(tǒng),將目標(biāo)物和洗脫物進行分離。分離后的樣品通過傳輸線接口到達質(zhì)譜MS系統(tǒng),在接口傳輸線實現(xiàn)氣相色譜出口壓力與離子源處壓力相匹配,同時將氣相色譜流出的載氣排出,使被測樣品濃縮后進入離子源。離子源將接收到的被測組分經(jīng)過能量為70 eV的電子流轟擊下,形成帶正電荷的離子,正電荷的離子進一步被裂解成各種碎片離子、中性離子或游離基。在電場作用下,正電荷的離子被加速、聚集,最后進入四極桿質(zhì)量分析器。質(zhì)量分析器帶有直流電壓和一定頻率的交流電壓,在電場作用下只有質(zhì)荷比m/z在一定范圍內(nèi)的M+才能通過四極桿分析器,進而到達檢測器進行分離和檢測。檢測器將通過的離子束轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?,并將電信號放大,然后得到相?yīng)的色譜圖和質(zhì)譜圖。

        3 GC-MS在農(nóng)殘檢測使用中的維護

        GC-MS作為一臺精密度較高的儀器,在使用過程中應(yīng)重視儀器的日常維護和定期維護,保持儀器的準(zhǔn)確度和精密度,降低設(shè)備的損壞或損耗,提高設(shè)備的使用壽命。

        3.1 進樣器(aS1310)的維護

        定期清洗進樣針,避免其在使用一段時間后因干澀而出現(xiàn)斷針或堵塞的現(xiàn)象。卸載進樣針時應(yīng)切斷電源,旋松固定進樣針的螺栓后取下。進樣針置于有機溶劑超聲3~5 min,

        烘干后再安裝。安裝前先斷電,將針頭放入針架下方小孔,旋緊螺栓即可。接通電源后,進樣器進入自檢,自檢完成后歸位。

        3.2 氣相色譜儀(Trace1310型)的維護

        Trace1310型氣相色譜儀的日常維護包括更換氣相色譜儀的進樣口隔墊和襯管。隔墊在使用多次后會漏氣,襯管在使用一段時間后變臟。Trace1310型氣相色譜的定期維護包括:老化色譜柱、更換色譜柱以及更換載氣過濾裝置。老化和更換色譜柱可提高儀器靈敏度,更換載氣過濾裝置可去除載氣中的水汽,提高載氣純度。

        3.3 質(zhì)譜(ISQ型)的維護

        質(zhì)譜的日常維護包含開關(guān)機,質(zhì)譜檢漏以及離子源的清洗和更換。質(zhì)譜漏氣可大大降低質(zhì)譜的靈敏度和準(zhǔn)確性,常見的漏氣點發(fā)生在放空閥或傳輸線螺帽處[7]。同樣,隨著儀器的使用,離子源會聚集越來越多的污染物,因此需定期清洗或更換離子源。質(zhì)譜的定期維護包含添加校正液、清洗濾網(wǎng)以及更換泵油。校正液是GC-MS調(diào)諧的基準(zhǔn)物質(zhì),一般一年添加一次。清洗過濾網(wǎng)可降低質(zhì)譜故障的發(fā)生率。機械泵泵油中會出現(xiàn)很多氣泡,此時進行振氣操作可除去氣泡和雜質(zhì);若觀察到泵油的顏色發(fā)生變化,則需要更換新的泵油。

        4 結(jié)語

        隨著人們食品安全意識的增強,農(nóng)殘檢測已成為一項備受關(guān)注的社會性工作。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀因其分離度好、靈敏度高,而在農(nóng)藥殘留檢測領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用,發(fā)揮著不可替代的作用。同時,其作為一臺精密儀器,在使用和維護上,是綜合性較強的工作。儀器使用人員應(yīng)做好基本維護,維持儀器在最佳使用狀態(tài),提高設(shè)備利用率,延長使用壽命,以精準(zhǔn)的檢測數(shù)據(jù)促進食品安全工作的進展。

        參考文獻

        [1]黎洪霞,晏嫦妤.茶葉農(nóng)藥殘留研究進展[J].廣東茶葉,2017(3):6-9.

        [2]韓曄華,張艷芬,劉虎威.色譜質(zhì)譜技術(shù)在食品安全分析檢測中的應(yīng)用[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報,2016,7(4):1578-1586.

        [3]高利芳,陳如登,郭輝,等.氣相色譜和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用[J].福建農(nóng)業(yè)科技,2015(8):73-75..

        [4]周新宇.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用和常見問題[J].中國戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè),2019(20):139.

        [5]白雪.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用和常見問題[J].江西農(nóng)業(yè),2018(16):114..

        [6]李曉娟,彭濤,陳冬東,等.質(zhì)譜法在食品樣本農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用進展[J].農(nóng)藥學(xué)學(xué)報,2011,13(6):555-567.

        [7]郭麗,潘英,亢銳.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的日常維護[J].計量與測試技術(shù),2011,38(7):4-5.

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