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        微波消解微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)快速測(cè)定云南磷礦石中的鈣

        2021-08-31 00:38:20歐志兵楊穩(wěn)權(quán)何賓賓朱桂華聶鵬飛
        磷肥與復(fù)肥 2021年7期
        關(guān)鍵詞:磷礦石氧化鈣糊精

        歐志兵,彭 樺,李 林,楊穩(wěn)權(quán),何賓賓,姜 威,李 寧,朱桂華,聶鵬飛

        (1.云南磷化集團(tuán)有限公司,云南 昆明 650600;2.國(guó)家磷資源開發(fā)利用工程技術(shù)研究中心,云南 昆明 650600)

        磷礦石傳統(tǒng)消解方式過程煩瑣,能耗、試劑成本高,“三廢”產(chǎn)生量大,極易引入誤差。微波消解沒有能量傳導(dǎo)損失,消解時(shí)間大幅度縮短,消耗的電能僅為電熱板法的幾十分之一,降低了能耗,節(jié)約了成本[1-4],操作輕松安全。微型化學(xué)實(shí)驗(yàn),就是以盡可能少的化學(xué)試劑來獲取所需化學(xué)信息的實(shí)驗(yàn)方法與技術(shù),相比常規(guī)實(shí)驗(yàn),具有試劑用量少、現(xiàn)象明顯、結(jié)果準(zhǔn)確、節(jié)省經(jīng)費(fèi)和時(shí)間、減少污染、安全、檢測(cè)設(shè)備方便攜帶等優(yōu)點(diǎn)[5-9]。

        筆者采用微波消解磷礦石,微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)快速測(cè)定磷礦石中的鈣,結(jié)果準(zhǔn)確度高,精密性好,分析成本低,節(jié)能易操作,環(huán)境污染小,易于推廣。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)原理

        試樣溶液加三乙醇胺掩蔽鐵、鋁和少量錳離子的干擾,用糊精作保護(hù)劑抑制磷酸鈣生成和鎂的干擾,同時(shí)減少鈣離子的吸附,在pH≥13時(shí),以鈣羧酸為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,即可求出氧化鈣含量[10]。

        1.2 儀器和試劑

        米家(MWBLXE1ACM)微波爐,功率700 W;方氟?。‵ANEFLOW)60 mL微波消解罐,嘉興市方圓氟塑制品有限公司。

        鹽酸(GB/T 622);硝酸(GB/T 626);硝酸溶液(1+9);糊精溶液(20 g/L),稱糊精2 g,用冷水調(diào)成糊狀,加入沸水至100 mL,使用前配制;三乙醇胺溶液(1+4);鈣羧酸(2-羥基-1-(2-羥基-4-磺酸-1-萘基偶氮-3-萘鉀酸)指示劑,稱取鈣羧酸指示劑0.2 g和氯酸鉀(GB/T 646)10 g,置于研缽中研磨混勻,要求混合粉末粒徑≤0.025 mm;氫氧化鉀(GB/T 2306)溶液,200 g/L;EDTA(GB/T 1401)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(按GB/T 601配制),c(EDTA)=0.01 mol/L;標(biāo)準(zhǔn)溶液配制所用試劑為優(yōu)級(jí)純,其余試劑用分析純即可,所用水應(yīng)是GB/T 6682中二級(jí)水以上(含二級(jí)水)。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定

        稱取預(yù)先在110℃干燥至恒質(zhì)量的基準(zhǔn)碳酸鈣(GB 12596)1.001 0 g,放入250 mL燒杯中,加入去離子水(無CO2)15 mL,再加入(1+1)鹽酸溶液15 mL。加蓋加熱溶解,冷卻至室溫,傾洗法移入500 mL容量瓶中,定容,c(CaO)為0.020 00 mol/L。

        移取氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液25.0 mL,放入250 mL燒杯中,加水至約100 mL,加入氫氧化鉀溶液20 mL和鈣羧酸指示劑約0.1 g,快速攪動(dòng)約20 s,用待標(biāo)定的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至由玫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn),同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

        EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度用式(1)計(jì)算:

        式中c(EDTA)——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mo1/L;

        c1——氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,mol/L;

        V1——氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

        V——氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

        V0——空白實(shí)驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL。

        1.4 樣品制備

        樣品破碎后全部通過0.120 mm(120目)實(shí)驗(yàn)篩(GB 6003),在105~110℃烘干2 h,放入干燥器冷卻待用。

        1.5 實(shí)驗(yàn)步驟

        稱試樣0.5 g(精確至0.000 2 g),置于微波消解罐中,加入濃鹽酸15 mL、濃硝酸5 mL,搖勻,加入氯酸鉀2 g,旋緊微波消解罐蓋,放入微波爐,在最大功率700 W下作用5 min能消解完全(溶液清澈透亮),取出消解罐于流水或冰水中冷卻,放電熱板上加熱趕酸至近干(體積小于3 mL),傾洗法干過濾于250 mL容量瓶中(定量慢速濾紙),定容。吸取10.00 mL于250 mL燒杯中,加水至約50 mL,加入糊精溶液5 mL、三乙醇胺溶液5 mL、氫氧化鉀溶液10 mL,每加一種試劑均攪拌30 s,加入鈣羧酸指示劑約0.05 g,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由玫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,即為滴定終點(diǎn),同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

        1.6 結(jié)果計(jì)算

        磷礦石中氧化鈣含量按式(2)計(jì)算:

        式中c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mo1/L;

        V2——試樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

        V3——空白實(shí)驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

        m——吸取試樣溶液相當(dāng)于試樣的質(zhì)量,g;

        0.056 08——與1.00 mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(EDTA)=1.000 mol/L)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸}質(zhì)量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 指示劑的優(yōu)化

        傳統(tǒng)方法使用熒光指示劑,受云南磷礦石中少量鈉鹽的影響,滴定過程中熒光不明顯,終點(diǎn)極難判定,分析結(jié)果存在較大偏差。筆者在已有研究基礎(chǔ)上[10],用鈣羧酸指示劑代替熒光指示劑,解決了終點(diǎn)不好判定的問題。

        2.2 干擾元素分離及其他

        2.2.1 干擾元素分離

        用三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、錳離子的干擾,用糊精抑制鎂離子和磷酸根離子的干擾(其他離子基本不干擾測(cè)定),在pH≥13的環(huán)境中(氫氧化鉀加入量較固定加入量(10 mL)多幾滴),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,終點(diǎn)顏色變化明顯,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高,能滿足實(shí)驗(yàn)要求。

        2.2.2 其他

        (1)試液中加入氫氧化鉀后應(yīng)在25 min以內(nèi)測(cè)定,在鋁含量高(w(Al2O3)>1.5%)的溶液中,會(huì)形成鋁酸鈣沉淀,使結(jié)果偏低。(2)測(cè)定氧化鎂含量高的試樣時(shí),會(huì)產(chǎn)生氫氧化鎂沉淀,加入糊精溶液能消除沉淀的吸附作用,不會(huì)影響滴定結(jié)果。(3)云南磷礦石中w(CaO)為30%~60%,滴定時(shí)先按每秒3滴速度滴入,快到終點(diǎn)時(shí)(顏色加深或呈土褐色),放慢滴定速度,每次1滴或半滴緩慢加入,能得到較準(zhǔn)確的結(jié)果。

        2.3 消解爐、時(shí)間和功率選擇

        采用不同型號(hào)的微波爐,需要用正交法重做消解時(shí)間和功率實(shí)驗(yàn),另定消解條件。采用德國(guó)耶拿TOPwave微波消解儀,消解溫度可設(shè)為200℃,功率1 000 W,按實(shí)驗(yàn)方法,放入5個(gè)試樣,3 min可消解完全(溶液清澈透亮)。

        2.4 允許差

        以平行結(jié)果的算術(shù)平均值為最終結(jié)果,平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.50%[11]。

        2.5 方法的檢出限

        方法檢出限=S×t(n-1,0.99),其中,S為平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,t(n-1,0.99)為置信度為99%、自由度為n-1時(shí)的t值,n為分析的空白樣品個(gè)數(shù)。如果用本方法分析7個(gè)空白樣品,在99%的置信區(qū)間,查表得t(6,0.99)=3.143,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.134 mg/kg,方法的檢出限約為0.42 mg/kg。

        2.6 方法對(duì)比實(shí)驗(yàn)

        分別用本方法、GB/T 1871.4—1995中的EDTA容量法(國(guó)標(biāo)法)和草酸鹽分離-EDTA容量法(仲裁法),測(cè)定磷礦石標(biāo)準(zhǔn)物和云南磷礦石樣品中的氧化鈣含量,結(jié)果見表1。由表1可知,本方法測(cè)定結(jié)果與仲裁法和國(guó)標(biāo)法相近。

        表1 3種方法測(cè)定磷礦石中w(CaO)的結(jié)果 mg/kg

        2.7 精密度和可靠性驗(yàn)證

        用本方法和仲裁法對(duì)同一樣品20201101云南進(jìn)行6次平行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見表2。

        表2 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        由表2可知,本方法的w(CaO)平均值為40.27 mg/kg(設(shè)為x1),S1(標(biāo)準(zhǔn)偏差)為0.17 mg/kg,n1為6,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.42%,說明精密度較好。

        仲裁法得出的w(CaO)平均值為40.32 mg/kg(設(shè)為x2),S2(標(biāo)準(zhǔn)偏差)為0.12 mg/kg,n2為6。

        t值計(jì)算公式:

        |t|=0.720,當(dāng)自由度f(wàn)=n1+n2-2=6+6-2=10時(shí),置信度95%,查置信水平的t值表,得t(10,95%)=2.228,0.720<2.228,說明本方法與仲裁法之間沒有顯著性差異,用本方法測(cè)定云南磷礦石中氧化鈣是可靠的。

        2.8 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

        在樣品中加入不同量的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(GSB 04-1720-2004,ρ(CaO)1 mg/mL,武漢中昌國(guó)研標(biāo)物科技有限公司)進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見表3。由表3可以看出,方法回收率為86.7%~107.0%,結(jié)果準(zhǔn)確。

        3 結(jié)論

        用改進(jìn)后的容量法測(cè)定云南磷礦石中CaO,先用微波溶樣,再用微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)測(cè)定,實(shí)現(xiàn)了節(jié)約成本,縮減試劑用量和排放量,用鈣羧酸指示劑代替熒光指示劑,終點(diǎn)顏色變化明顯直觀,用三乙醇胺排除鐵、鋁、錳的干擾,用糊精抑制鎂離子和磷酸根離子的干擾,在pH≥13的環(huán)境中滴定,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高,操作簡(jiǎn)單、快速,節(jié)省試劑,環(huán)境污染小,重現(xiàn)性好,便于推廣,符合綠色化學(xué)的要求。

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