田玉鳳

（定州市疾病預(yù)防控制中心，河北 定州 073000）

在生活飲用水氯化消毒過(guò)程中，會(huì)生成一些消毒副產(chǎn)物，三氯甲烷因其致癌作用給生命健康帶來(lái)潛在危害，對(duì)三氯甲烷的檢測(cè)十分必要。本方法采用頂空方法進(jìn)行樣品處理，毛細(xì)管柱分離，ECD 檢測(cè)器檢測(cè)，具有檢出限低，重復(fù)性好，準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)。

一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備及過(guò)程

（一）儀器與試劑

GC126 氣相色譜儀 30m×0.32mm×0.5μm 毛細(xì)管柱 ECD 檢測(cè)器 DK-3001N頂空進(jìn)樣器 20ml 頂空瓶 三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)液 超純水 高純氮?dú)?氫空發(fā)生器 色譜工作站

（二）測(cè)定參數(shù)設(shè)置

頂空進(jìn)樣器工作條件 樣品溫度40℃ 閥箱溫度60℃ 管路溫度80℃ 平衡時(shí)間70 分鐘

色譜工作條件 氣化室溫度200℃ 柱溫50℃ 檢測(cè)器溫度200℃ 載氣流速2ml/min 尾吹氣流速60ml/min 分流比10:1

（三）制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)按表1 配制三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)系列,三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為0.2μg/ ml

表1 三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)系列配制

按設(shè)定條件上機(jī)測(cè)定,色譜工作站自動(dòng)生成標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

（四）測(cè)樣品 用玻璃瓶按每100ml 加入0.5g 抗壞血酸的量采集水樣，水必須溢滿(mǎn)瓶，4 小時(shí)內(nèi)分析。用與標(biāo)準(zhǔn)系列相同的參數(shù)條件下上機(jī)測(cè)定，保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

二、結(jié)果分析

（一）測(cè)定用樣品量和樣品瓶選擇，頂空進(jìn)樣器條件的設(shè)定

頂空氣相色譜分析要求嚴(yán)格控制氣、液體積比以及平衡溫度時(shí)間，本方法采用20ml 頂空瓶,10ml 的樣品量，40℃平衡70min,嚴(yán)格控制了以上條件。

（二）方法的檢出限

制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)r=0.9996 在2μg/L-10μg/L 濃度范圍內(nèi)有良好的線(xiàn)性關(guān)系。取7 份相同低濃度樣品測(cè)定，S 為0.066 按DL=S*t 99%的置信度自由度n=7-1 時(shí)t 為3.14 計(jì)算檢出限為0.21μg/L

（三）方法的精密度

同條件下7 次測(cè)定同濃度樣品進(jìn)行精密度測(cè)定。見(jiàn)表2

表2 測(cè)三氯甲烷方法精密度測(cè)試數(shù)據(jù)

（四）方法的準(zhǔn)確度

把不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到樣品中進(jìn)行測(cè)定 見(jiàn)表3

表3 測(cè)三氯甲烷方法加標(biāo)回收測(cè)試數(shù)據(jù)

三、總結(jié)

采用頂空氣相色譜法測(cè)定生活飲用水中的三氯甲烷簡(jiǎn)單快速，具有檢出限低、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)。使得檢測(cè)工作方便快捷并且減少了實(shí)驗(yàn)室污染。