鄭興偉，袁 杰，莊 欣，趙 宗

（上海海洋大學(xué) 工程學(xué)院，上海 201306）

0 引言

蠕變時(shí)效是給一定的溫度和應(yīng)力的作用下材料發(fā)生緩慢變形的過程，其中伴有彈性變形、應(yīng)力松弛、和時(shí)效強(qiáng)化的綜合作用[1]。在工業(yè)技術(shù)高速發(fā)展的今天，傳統(tǒng)材料已經(jīng)不能滿足航空航天的發(fā)展，在Mg合金中添加稀土元素（Y、Gd、Nd等）提高其合金的抗高溫蠕變性能已成為一種發(fā)展趨勢(shì)，稀土元素與合金中Mg、Zn、Zr等形成強(qiáng)度高的金屬間化合物以實(shí)現(xiàn)固溶強(qiáng)化，析出強(qiáng)化，從而提高抗蠕變性能[2,3]。WE43稀土鎂合金具有較好的比強(qiáng)度和比剛度，質(zhì)量輕，同時(shí)具有良好的抗腐蝕性、抗蠕變性，抗蠕變溫度可高達(dá)523K[4]。蠕變本構(gòu)方程能夠很好的描述材料的蠕變機(jī)理，同時(shí)也能夠準(zhǔn)確的預(yù)測(cè)在不同溫度和應(yīng)力下的蠕變速率和微觀組織的變化規(guī)律，因此研究蠕變本構(gòu)方程具有重要的意義。目前有關(guān)稀土鎂合金微觀組織變化的蠕變本構(gòu)方程很少有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)。Weichen[5]研究的Mg-Al-Zn合金本構(gòu)方程只考慮了一定應(yīng)力和溫度條件下的穩(wěn)態(tài)蠕變速率的變化，而未考慮蠕變時(shí)效析出相的尺寸和體積分?jǐn)?shù)對(duì)固溶強(qiáng)化和析出強(qiáng)化的影響。Manuel Carsi[6]研究的WE54稀土鎂合金蠕變本構(gòu)方程同樣沒有考慮在蠕變應(yīng)力和溫度下析出相的尺寸和體積分?jǐn)?shù)的變化情況。但有關(guān)鋁合金微觀性能變化的本構(gòu)方程研究相對(duì)較成熟，呂鳳工[7]研究了7050鋁合金蠕變時(shí)效微觀組織的變化規(guī)律并構(gòu)建了本構(gòu)方程，李超[8]構(gòu)建了7B04鋁合金宏觀和微觀組織變化的本構(gòu)方程，呂鳳工和李超所構(gòu)建的本構(gòu)方程可以較好的描述鋁合金在蠕變時(shí)效過程中析出相的尺寸和體積分?jǐn)?shù)的變化規(guī)律。由于稀土鎂合金的耐熱性相對(duì)鋁合金較差，析出相對(duì)溫度的敏感性會(huì)比鋁合金明顯，因此在鎂合金蠕變本構(gòu)方程中考慮不同溫度下析出相的變化情況具有一定的研究意義。本文借簽鋁合金蠕變時(shí)效成形本構(gòu)方程的研究成果，并基于統(tǒng)一理論，長(zhǎng)大動(dòng)力學(xué)及析出相強(qiáng)化理論，構(gòu)建了WE43稀土鎂合金微觀組織性能變化的本構(gòu)方程，研究結(jié)果對(duì)稀土鎂合金板材的成型及開發(fā)起到指導(dǎo)性作用。

1 試驗(yàn)方法與步

1.1 試驗(yàn)材料的選擇

本文所采用的原材料是厚度為2mm的WE43-T5的稀土鎂合金板材，主要成分和室溫力學(xué)性能如表1、表2所示。本文研究的WE43稀土鎂合金蠕變時(shí)效本構(gòu)模型是為后續(xù)開發(fā)一種新型纖維-稀土鎂合金超混雜層板的仿真研究做鋪墊，考慮到超混雜層板的預(yù)浸料的固化溫度區(qū)間（413K～473K）和稀土鎂合金的蠕變時(shí)效成形溫度區(qū)間（433K～523K）互有重疊的特性，因此本文主要關(guān)注蠕變溫度為433K～473K下的蠕變性能。根據(jù)單軸拉伸試驗(yàn)計(jì)算出在此溫度范圍內(nèi)最高的屈服強(qiáng)度為154MPa，為了既能兼顧有更好的蠕變效率又能保證試樣在蠕變過程中均未被拉斷，因此本文的蠕變應(yīng)力選定為130MPa。

表1 WE43稀土鎂合金化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)%）

表2 WE43稀土鎂合金力學(xué)性能

1.2 蠕變?cè)囼?yàn)

試驗(yàn)是在萬能蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)上進(jìn)行，蠕變?cè)嚇友豔E43-T5板料軋制方向制取，按照GB/T 2039-2012標(biāo)準(zhǔn)加工的12個(gè)標(biāo)準(zhǔn)蠕變?cè)嚇尤鐖D1所示，在應(yīng)力為130 MPa，溫度為433K、453K、473K條件下進(jìn)行2.5h、5h、7.5h、10h的蠕變?cè)囼?yàn)。試樣加熱過程中采用分段控溫、分段加熱，保證試樣在加載過程中溫度偏差在±1℃以內(nèi)。試驗(yàn)機(jī)對(duì)試樣施加恒定載荷至130MPa，在試驗(yàn)允許的載荷范圍內(nèi)手動(dòng)加載，觀察兩側(cè)變形值的增加速度是否一致，如果不一致反復(fù)調(diào)整引伸計(jì)，直到增速一致為止，再用引伸計(jì)測(cè)量夾具的位置，即可得到標(biāo)距段伸長(zhǎng)量，用計(jì)算機(jī)記錄下數(shù)據(jù)。到規(guī)定時(shí)間點(diǎn)取出試樣，再將試樣用240#、480#、800#、1200#、2000#、3000#、5000#、7000#的砂紙進(jìn)行研磨，將研磨后的試樣進(jìn)行拋光，拋光至光亮無劃痕用酒精擦拭吹干后放在光學(xué)顯微鏡下觀察。

圖1 WE43-T5合金蠕變?cè)嚇?/p>

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 WE43稀土鎂合金蠕變行為

在130MPa，433K、453K、473K溫度下的蠕變曲線如圖2所示，從圖中可以看出溫度為473K的蠕變應(yīng)變量明顯高于溫度為433K、和453K條件下的蠕變應(yīng)變量。且隨著蠕變溫度的升高，蠕變應(yīng)變量明顯增大，在蠕變開始階段蠕變應(yīng)變量迅速增大，隨著時(shí)間的增加蠕變應(yīng)變量趨于穩(wěn)定，并達(dá)到了蠕變第二階段，但未進(jìn)入第三階段。AZ91-Ca鎂合金在溫度為473K，應(yīng)力為100MPa下蠕變20小時(shí)后的蠕變變形量為12.76%[9]。AZ31鎂合金在溫度為473K，應(yīng)力為70MPa下蠕變10小時(shí)后的蠕變變形量為10%[10]。而WE43稀土鎂合金在溫度為473K，應(yīng)力為130MPa下蠕變10小時(shí)后的蠕變變形量?jī)H為0.04%，由此可見WE43稀土鎂合金具有很好的蠕變性能。

圖2 130MPa 433K、453K、473K下的蠕變曲線

2.2 顯微組織分析

應(yīng)力為130MPa，溫度為433K，453K和473K下蠕變時(shí)效7.5h后的WE43稀土鎂合金試樣進(jìn)行XRD分析結(jié)果如圖3所示，研究表明WE43稀土鎂合金在該溫度區(qū)間內(nèi)蠕變時(shí)效過程中會(huì)析出均勻分布的Mg24Y5相和β’（Mg12NdY）相，把析出的Mg24Y5相和β’相之和作為一個(gè)整體來表示蠕變過程中析出相的變化情況。這兩相之和是建立蠕變本構(gòu)方程的重要變量。如圖4所示析出相的大小并不是標(biāo)準(zhǔn)的球狀，有些是橢圓形，為了使測(cè)量數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，規(guī)定選取最大直徑方向進(jìn)行測(cè)量。將得到的光學(xué)顯微照片在Image-ProPlus6.0金相分析軟件上完成定量分析，得到不同視野中析出相的平均尺寸和體積分?jǐn)?shù)（f），為了更好的顯示出析出相的尺寸和體積分?jǐn)?shù)的變化規(guī)律，在構(gòu)建本構(gòu)方程之前需要將其進(jìn)行數(shù)值化，為構(gòu)建本構(gòu)方程提供數(shù)據(jù)指導(dǎo)。

如圖4所示，試樣在應(yīng)力為130MPa溫度為453K下蠕變2.5h時(shí)析出相相對(duì)較少，隨著時(shí)間增加，析出相不斷變多，尺寸不斷變大，當(dāng)時(shí)間達(dá)到7.5h時(shí)，析出相達(dá)到最多，隨后時(shí)間繼續(xù)增加析出相相對(duì)減少，但析出相的尺寸是不斷變大的，總體積分?jǐn)?shù)基本不變。選取7.5h時(shí)的析出相體積分?jǐn)?shù)為峰值體積分?jǐn)?shù)（fpeak），相對(duì)體積分?jǐn)?shù)（fr）定義為[11]：

圖4 蠕變應(yīng)力為130 MPa，蠕變溫度為453K下不同蠕變時(shí)間析出相顯微形貌

圖5為不同溫度下，不同時(shí)間段析出相尺寸的統(tǒng)計(jì)結(jié)果，由圖可以看出，隨著蠕變時(shí)間的增加，析出相尺寸顯著增加，且隨著溫度上升尺寸也相應(yīng)的增加。這是因?yàn)殡S著蠕變時(shí)間的增加析出相通過自身長(zhǎng)大及擴(kuò)散來降低其界面能使之趨于穩(wěn)定，且蠕變時(shí)間的增加生成的β’（Mg12NdY）相越多，溫度升高β’（Mg12NdY）相生成速度越快[12]，所以析出相尺寸不斷變大。由于蠕變溫度接近及觀察時(shí)存在一定誤差，不同溫度下析出相尺寸差別并不大。

圖5 130MPa 433K、453K、473K下蠕變不同時(shí)間的析出相尺寸

圖6為不同溫度下，不同時(shí)間段析出相體積分?jǐn)?shù)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果，由圖可以看出析出相體積分?jǐn)?shù)先增加隨后相對(duì)減少。且開始階段的增加速度明顯高于后期，這是由于蠕變開始階段生成的β’相不斷增多，但隨著蠕變時(shí)間的增加，少量Mg24Y5相溶解在Mg基體中[13]。

圖6 130MPa 433K、453K、473K下蠕變不同時(shí)間的析出相相對(duì)體積分?jǐn)?shù)

3 本構(gòu)模型的研究現(xiàn)狀及構(gòu)建

3.1 本構(gòu)模型的研究現(xiàn)狀

目前國內(nèi)外廣泛應(yīng)用的鎂合金蠕變本構(gòu)模型有指數(shù)函數(shù)模型（power-law方程），雙曲正弦模型，分別以下表示：

1）指數(shù)函數(shù)模型

式中，σ為應(yīng)力，n為應(yīng)力指數(shù)，A1為材料常數(shù)，Q為熱激活能，R為氣體常數(shù)，T為絕對(duì)溫度

合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率滿足power-law方程[14]，此本構(gòu)模型能描述鎂合金的蠕變機(jī)理和穩(wěn)態(tài)階段溫度和應(yīng)力對(duì)蠕變速率的影響，但沒有考慮第一階段溫度和應(yīng)力對(duì)蠕變速率的影響，同時(shí)也沒有考慮材料在高溫下的析出相變化對(duì)蠕變速率的影響。

2）雙曲正弦模型

式中，A、B為材料常數(shù)，σ為應(yīng)力，n為應(yīng)力指數(shù)，Q為熱激活能，R為氣體常數(shù)，T為絕對(duì)溫度。

雙曲正弦模型考慮了蠕變第一階段和穩(wěn)態(tài)階段應(yīng)力和溫度對(duì)蠕變速率的影響，但同樣沒有考慮蠕變時(shí)效過程中析出相的尺寸和體積分?jǐn)?shù)對(duì)蠕變速率的影響。

Stefano Spigarelli[15]基于雙曲正弦模型并引入了閥值應(yīng)力和彈性剪切模量建立了如式(4)所示的本構(gòu)方程，該本構(gòu)方程能很好的描述鎂合金蠕變微觀組織的變化規(guī)律。

式中，A、α為材料常數(shù)，G為彈性剪切模量，σ為應(yīng)力，σ0為粒子位錯(cuò)產(chǎn)生的閥值應(yīng)力，n為應(yīng)力指數(shù)，Q為熱激活能，R為氣體常數(shù)，T為絕對(duì)溫度。

3.2 本構(gòu)模型的構(gòu)建

由于WE43稀土鎂合金在應(yīng)力為130MPa溫度為433K、453K、473K下會(huì)析出Mg24Y5相和β’（Mg14Nd2Y）相，這兩相釘扎作用在晶界上阻礙位錯(cuò)的滑移，為了便于研究做了以下幾點(diǎn)假設(shè)[16]：1）析出相的形核、長(zhǎng)大及相變是相互獨(dú)立的；2）析出相的形貌和位錯(cuò)在各個(gè)過程中是保持不變的；3）蠕變內(nèi)應(yīng)力和溫度是原子運(yùn)動(dòng)改變系統(tǒng)能量的主要原因。

如圖2蠕變曲線所示，在應(yīng)力為130MPa，溫度為433K、453K、473K下蠕變10h材料沒有進(jìn)入第三階段，所以只需考慮蠕變第一、第二階段特性。由于稀土鎂合金與鋁合金析出相的機(jī)理、位錯(cuò)與析出相的相互作用是相似的，所以描述鋁合金微觀組織性能的本構(gòu)方程同樣也適用于WE43稀土鎂合金中。Z.L.Kowalewski等[17]引入蠕變狀態(tài)變量提出單軸受力條件下的蠕變本構(gòu)方程，經(jīng)必要的修正后得出[18]：

方程(5)構(gòu)建的蠕變本構(gòu)方程能夠很好的描述溫度一定的條件下，不同應(yīng)力對(duì)材料蠕變應(yīng)變率的影響，而式(4)構(gòu)建的蠕變本構(gòu)方程充分考慮了溫度的影響，結(jié)合式(4)和式(5)經(jīng)必要的修正得到能夠描述應(yīng)力一定條件下不同溫度對(duì)材料蠕變應(yīng)變率影響的本構(gòu)方程即：

式中，C、D為材料常數(shù)，σ為應(yīng)力，n1為應(yīng)力指數(shù)，Q為熱激活能，R為氣體常數(shù)，T為絕對(duì)溫度。

人工時(shí)效強(qiáng)化合金的綜合強(qiáng)化來自固溶強(qiáng)化，析出強(qiáng)化和合金的固有強(qiáng)度，WE43稀土鎂合金的固溶強(qiáng)化可以表示為[19]：

式中，vss和m7為材料常數(shù)。

在蠕變時(shí)效過程中析出相對(duì)位錯(cuò)的釘扎使得屈服強(qiáng)度發(fā)生變化，從位錯(cuò)與第二相粒子的交互作用確定材料的臨界剪切應(yīng)力，可以得到析出強(qiáng)化的表達(dá)式即[20]：

式中，F(xiàn)為平均障礙強(qiáng)度；L為沿位錯(cuò)線的平均析出物顆粒間距；M為泰勒常數(shù)；b為柏氏模量.析出相對(duì)位錯(cuò)的阻礙強(qiáng)度與析出相半徑呈指數(shù)關(guān)系[20]即：

式中，m9為材料常數(shù)，rpeak為峰時(shí)蠕變條件下析出相的平均半徑，F(xiàn)peak為峰時(shí)蠕變條件下析出相與位錯(cuò)的平均交互作用力。

因?yàn)閃E43稀土鎂合金的析出相近似為球狀，根據(jù)J.F.Nie等[21]研究結(jié)果得到平均析出物顆粒間距的方程即：

將式(9)、式(10)代入到式(8)中可得析出強(qiáng)化與析出相尺寸和體積分?jǐn)?shù)的關(guān)系即：

由于固溶強(qiáng)化和析出強(qiáng)化對(duì)蠕變速率也有很大的影響，為了保證蠕變本構(gòu)方程的準(zhǔn)確性，對(duì)式(6)進(jìn)一步修正后得：

將式(6)、式(7)、式(11)、式(12)聯(lián)立即可得到能夠描述WE43稀土鎂合金跨尺度蠕變時(shí)效本構(gòu)方程即：

式中，A、B、m0、k、h、m1、Vr、m2、J、m3、Vf、m4、m5、Vppt、m6、Vss、m7為材料常數(shù)，σ為應(yīng)力，σ0為粒子位錯(cuò)產(chǎn)生的閥值應(yīng)力，n1為應(yīng)力指數(shù)，H為狀態(tài)變量，H*為H的飽和值，Q為熱激活能，R為氣體常數(shù)，T為絕對(duì)溫度。

WE43稀土鎂合金在蠕變時(shí)效過程中發(fā)生固溶強(qiáng)化、析出強(qiáng)化，析出的第二相釘扎在晶界上對(duì)蠕變速率有很大的影響，本文構(gòu)建的本構(gòu)方程充分考慮到了蠕變時(shí)效過程中析出相的固溶強(qiáng)化和析出強(qiáng)化對(duì)蠕變速率的影響，同時(shí)也能夠描述析出相的尺寸和體積分?jǐn)?shù)的變化規(guī)律。

4 本構(gòu)方程參數(shù)擬合優(yōu)化

本構(gòu)方程中含有22個(gè)材料參數(shù)，傳統(tǒng)的最小二乘法擬合已經(jīng)難以實(shí)現(xiàn)，因此采用遺傳算法求解優(yōu)化目標(biāo)函數(shù)的最小值[22]，從而確定本構(gòu)方程中各個(gè)材料常數(shù)的取值。在跨尺度本構(gòu)模型中，由于物理量之間的單位不同，相互之間不具有可比性，因此本文將相關(guān)物理量無量綱化[23]即省去各物理量之間的單位，采用計(jì)算曲線與試驗(yàn)曲線達(dá)到相同數(shù)據(jù)點(diǎn)的時(shí)間差作為標(biāo)準(zhǔn)來構(gòu)造目標(biāo)函數(shù)，建立目標(biāo)函數(shù)[22,24]即：

遺傳算法的擬合在MATLAB工具箱中進(jìn)行，先給定一組數(shù)值，對(duì)式(13)進(jìn)行4階RK算法求積分，再把達(dá)到相同數(shù)據(jù)點(diǎn)計(jì)算值與試驗(yàn)值的時(shí)間差作比較，時(shí)間差最小即為一組最優(yōu)解，最優(yōu)的材料參數(shù)如表3所示：

表3 WE43稀土鎂合金本構(gòu)方程材料參數(shù)

將遺傳算法擬合的參數(shù)代入到方程(13)，得到本文所構(gòu)建的具體本構(gòu)方程如下：

圖7為蠕變應(yīng)變量的擬合結(jié)果。從圖中可以看出蠕變應(yīng)變量的計(jì)算值和試驗(yàn)值擬合存在一定誤差，誤差來源可能因?yàn)樗囟鹊膮^(qū)間相對(duì)較小，且統(tǒng)計(jì)數(shù)量有限。但蠕變速率計(jì)算值與試驗(yàn)值的變化規(guī)律是一致的。

圖7 130MPa 433K、453K、473K下的蠕變應(yīng)變量計(jì)算值與試驗(yàn)值

圖8和圖9所示的是析出相尺寸、相對(duì)體積分?jǐn)?shù)的計(jì)算值和試驗(yàn)值的擬合圖?？梢钥闯鑫龀鱿喑叽绾腕w積分?jǐn)?shù)的計(jì)算值與試驗(yàn)值有很好的擬合度，這說明可以通過本文所構(gòu)建的本構(gòu)方程去預(yù)測(cè)不同蠕變工藝條件下析出相的變化情況，但擬合曲線也存在一定的誤差，誤差來源可能因?yàn)楸疚臉?gòu)建的本構(gòu)方程是對(duì)實(shí)際情況一定簡(jiǎn)化的前提下進(jìn)行，或者是用Image-ProPlus6.0軟件觀察并測(cè)量析出相尺寸和體積分?jǐn)?shù)時(shí)存在一定誤差。

圖8 130MPa 433K、453K、473K下的析出相尺寸計(jì)算值與試驗(yàn)值

圖9 130MPa 433K、453K、473K下的析出相體積分?jǐn)?shù)計(jì)算值與試驗(yàn)值

5 本構(gòu)方程的驗(yàn)算

本構(gòu)方程中的蠕變應(yīng)變、析出相尺寸和體積分?jǐn)?shù)的計(jì)算值與試驗(yàn)值誤差百分比可以用式(16)表示，平均誤差可以用式(17)表示。

根據(jù)式(16)和式(17)，本文構(gòu)建的本構(gòu)方程，在溫度為433K、453K、473K下，蠕變應(yīng)變量的誤差分別為14.8%、8.4%、4.35%，平均誤差為9.18%；析出相尺寸的誤差分別為4.24%、4.52%、5.55%，平均誤差為4.77%；析出相體積分?jǐn)?shù)的誤差分別為5.97%、4.07%、1.6%，平均誤差為3.88%。

6 結(jié)語

本文主要做了WE43稀土鎂合金在不同時(shí)間段的蠕變?cè)囼?yàn)，通過光學(xué)顯微鏡觀察其蠕變時(shí)效后析出相的尺寸和體積分?jǐn)?shù)的變化規(guī)律，并借簽于鋁合金比較成熟的析出相本構(gòu)模型得出了以下結(jié)論：

1）WE43稀土鎂合金在應(yīng)力為130MPa溫度為433 K、453K和473K下，隨著蠕變時(shí)間的增加析出相尺寸相應(yīng)的增加，體積分?jǐn)?shù)出現(xiàn)先增加后相對(duì)減少，但隨著蠕變溫度的提升，析出相尺寸和體積分?jǐn)?shù)都出現(xiàn)明顯的增加。

2）構(gòu)建了WE43稀土鎂合金跨尺度蠕變時(shí)效本構(gòu)方程，該本構(gòu)方程考慮了析出強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化對(duì)蠕變應(yīng)變率的影響，同時(shí)能夠預(yù)測(cè)析出相的尺寸和體積分?jǐn)?shù)的變化規(guī)律。