李尚霖 王珂娜 何偉 權(quán)偉
(西安漢唐分析檢測有限公司 西安 710000)
ASTM Gr.37(Ti-1.5Al)常被用于汽車排氣系統(tǒng)[1]。相變點是制定材料熱處理工藝和選擇熱加工變形參數(shù)的依據(jù),也是考慮加熱過程中被氧和氮污染程度的重要參考[2]。筆者分別采用計算法、差熱分析法和金相法對該鈦合金的相變點進行了探究,分析了3種方法的測試結(jié)果,確定了該鈦合金的相變點。為進一步研究提供了依據(jù)。
本試驗材料是Gr.37環(huán)材。表1為美國標準ASTM B348-11中規(guī)定Gr.37的標準成分與經(jīng)化學(xué)分析及氣體分析測得主要化學(xué)成分及雜質(zhì)含量(質(zhì)量分數(shù)/%)。
表1 Gr.37合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù),%)
差熱分析法使用儀器為TGA/DSC熱分析儀,其參比樣品為粉末狀A(yù)l2O3,升溫速率為20℃/min;保護氬氣流量為50mL/min。
金相法測定相變溫度,試樣尺寸為Φ10mm×10mm,保溫時間為30min,淬火延遲小于3s。制備試樣,通過ZEISS Observer.A1m光學(xué)顯微鏡觀察金相組織的初生α相變化趨勢。
計算法是根據(jù)各元素對鈦合金相變溫度的影響來推算相變點的一種方法[3],它可以為金相法確定熱處理溫度的范圍提供可靠的依據(jù)。其公式為:
Tα+β/β相變點=885℃ + ∑各元素含量×該元素對α+β/α相變點的影響(1)
式中885℃為計算時純鈦的相變點。
鈦合金中部分元素部分含量對相變溫度影響見表2[4]。
表2 元素含量對鈦相變點的影響
代入計算Gr.37的Tα+β/β相變點=946.6℃。所以推算出的Gr.37鈦合金相變點為947℃左右。
差熱分析法測定鈦合金相變溫度是借助于差熱分析儀將待測試樣與另一參比試樣在完全相同的條件下加熱(或冷卻),根據(jù)兩者溫差與溫度或時間的變化關(guān)系(DSC曲線),從而對物質(zhì)狀態(tài)進行判定。
圖1為差熱分析法測得Gr.37鈦合金相變點的DSC曲線。試樣是經(jīng)高溫變形后空冷的組織,由于試樣采用空冷的冷卻方式很難消除變形應(yīng)力,導(dǎo)致DSC試樣存在殘余應(yīng)力,在實驗開始后,隨著溫度的升高會出現(xiàn)殘余應(yīng)力的釋放過程,由于殘余應(yīng)力的釋放是放熱過程,所以實驗前階段DSC曲線偏離基線向上放熱[5]。對于Gr.37鈦合金而言,α-Ti→β-Ti轉(zhuǎn)變是一個吸熱反應(yīng),DSC曲線不斷下降,當溫度在954.74℃時達到極值,表明相變溫度在954.74℃左右。由于測量過程中不斷加熱,導(dǎo)致熱滯后現(xiàn)象產(chǎn)生,推遲了α相向β相轉(zhuǎn)變。以上,差熱分析法測得的相變溫度偏高,實際上Gr.37相變溫度應(yīng)該在954.74℃以下。
圖1 Gr.37鈦合金DSC曲線
依據(jù)計算法所得結(jié)果選擇恰當?shù)臒崽幚頊囟确秶?,間隔5℃設(shè)置一個溫度點。從而可確定該鈦合金選擇940℃,945℃,950℃,955℃,960℃較為合適。根據(jù)GB/T 23605-2020《鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測定方法》中規(guī)定β轉(zhuǎn)變溫度為α相含量為0%的試樣代表的熱處理溫度和相鄰α相含量大于0%的試樣代表的熱處理溫度的平均值[6]。
圖2為部分溫度對應(yīng)的顯微組織照片。圖中可以看出在940℃時,試樣中仍含有大量的初生α相。隨著熱處理溫度的升高,950℃時初生α相含量已明顯減少,但仍存在。直到955℃時已完全看不到初生α相,全部為馬氏體。因此判定相變點在950℃-955℃之間,得到相變點為952℃。
圖2 金相法測定Gr.37相變點溫度的顯微組織照片(200X)
1)采用計算法計算出了該Gr.37鈦合金相變溫度在947℃左右,鑒于各元素含量對相變點的影響值是在一個含量范圍內(nèi)的計算值,所以通過計算所得到的相變點與實際是較為接近的。
2)采用差熱分析法測得該Gr.37鈦合金相變溫度955℃左右。由于相變滯后現(xiàn)象,導(dǎo)致所測相變溫度較實際略高。
3)采用金相法確定該Gr.37鈦合金相變點為952℃。由于熱處理溫度范圍選擇是可靠的,且溫度間隔較小,所以結(jié)果的準確性較高。
4)通過對比上述三種方法得到的結(jié)果,確定了該Gr.37鈦合金的相變點為952℃。