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        LCMS-8040測定飲用水中7種農(nóng)藥殘留

        2021-08-20 23:25:26朱文亮
        品牌與標(biāo)準(zhǔn)化 2021年4期

        【摘要】 本文建立了一種使用島津超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8040聯(lián)用測定生活飲用水中7種農(nóng)藥殘留的方法。對這7種農(nóng)藥殘留的線性、精密度、檢出限(MDL)、定量限(LOQ)以及加標(biāo)回收率進(jìn)行了驗(yàn)證。7種農(nóng)藥殘留的線性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999;分別用低、中、高三個濃度進(jìn)行了精密度實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明連續(xù)6次進(jìn)樣保留時間和峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.02%~0.11%和1.03%~3.63%間,儀器精密度良好;MDL為0.002~0.18 μg/L,LOQ為0.01~0.73 μg/L,樣品加標(biāo)回收率為85.0%~115.0%。

        【關(guān)鍵詞】 農(nóng)藥殘留;生活飲用水;超高效液相色譜儀;三重四極桿質(zhì)譜儀

        【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.04.029

        Determination of 7 Pesticide Residues in Drinking Water by LCMS-8040

        ZHU Wen-liang

        (JINGYIHETAI Quality Testing Co.,Ltd.,Guangzhou 510405,China)

        Abstract: This paper established a method for the determination of 7 pesticide residues in drinking water by using Shimadzu Ultra Performance Liquid Chromatograph LC-30A and Triple Quadrupole Mass Spectrometer LCMS-8040. The linearity,precision,limit of detection(MDL),limit of quantification(LOQ)and standard recovery rate of these seven pesticide residues were verified. The 7 pesticide residues have good linearity,and the correlation coefficients are all greater than 0.999;precision experiments were carried out with three concentrations of low,medium and high respectively. The experimental results showed that the relative standard deviations of retention time and peak area of 6 consecutive injections were 0.02~0.11,respectively 0.02%~0.11% and 1.03%~3.63%,the instrument precision is good;the MDL is 0.002~0.18 μg/L,the LOQ is 0.01~0.73 μg/L,and the sample recovery rate is 85.0%~115.0%.

        Key words: pesticide residues;drinking water;ultra performance liquid chromatography;triple quadrupole mass spectrometer

        GB 5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》于2007年7月1日起全面實(shí)施,敵敵畏、對硫磷、2,4-滴、克百威、樂果、滅草松和莠去津均是該標(biāo)準(zhǔn)要求檢測的項(xiàng)目指標(biāo),相關(guān)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)參照GB/T 5750-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》[1-2]。在該檢驗(yàn)方法中,呋喃丹(克百威)和莠去津均采用液相色譜法進(jìn)行分析,滅草松、2,4-滴(2,4-D)、敵敵畏、對硫磷和樂果則采用氣相色譜法分析,其前處理都需進(jìn)行提取、濃縮,部分物質(zhì)還要進(jìn)行衍生化處理;這些前處理繁瑣而復(fù)雜[2]。目前,該方法主要應(yīng)用在有機(jī)磷等單一農(nóng)藥的監(jiān)測,而多殘留的檢測主要采用氣相色譜-質(zhì)譜[3-5]和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)[6-10]。在先前報(bào)道的研究中,已有采用液相色譜質(zhì)譜直接測定這7種物質(zhì)(敵敵畏、對硫磷、2,4-D、克百威、樂果、滅草松和莠去津)的方法[6-9]。與標(biāo)準(zhǔn)方法相比,液相色譜質(zhì)譜法前處理簡單,無需進(jìn)行預(yù)濃縮,也無需進(jìn)行衍生化,只需過濾膜后直接上機(jī)測定,且準(zhǔn)確度和靈敏度有很大的提高。因此,采用液相色譜質(zhì)譜法直接進(jìn)樣測定飲用水中這7種物質(zhì),也能滿足測定日常飲用水中這7種農(nóng)藥殘留項(xiàng)目的需求。

        本文使用島津超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8040聯(lián)用,建立了測定生活飲用水中7種農(nóng)藥殘留(敵敵畏、對硫磷、2,4-D、克百威、樂果、滅草松和莠去津)的方法,為準(zhǔn)確測定生活飲用水中的污染物提供方法學(xué)參考。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器

        本實(shí)驗(yàn)使用島津超高效液相色譜儀LC-30A與三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8040聯(lián)用系統(tǒng)。具體配置為LC-30AD×2輸液泵,DGU-20A5在線脫氣機(jī),SIL-30AC自動進(jìn)樣器,CTO-30AC柱溫箱,CBM-20A系統(tǒng)控制器,LCMS-8040三重四極桿質(zhì)譜儀,LabSolutions Ver. 5.53色譜工作站。

        1.2 分析條件

        1.2.1 液相色譜條件

        分析儀器:LC-30A系統(tǒng);色譜柱:Shimadzu Shim-pack XR-ODS II 2.0 mmI.D.×75 mmL,2.2 μm;流動相:A-0.1%甲酸水溶液,B-甲醇;流速:0.3 mL/min;進(jìn)樣體積:20 μL;柱溫:40 ℃;洗脫方式:梯度洗脫,B相初始濃度為40%,時間程序見表1。

        1.2.2 質(zhì)譜條件

        分析儀器:LCMS-8040;離子源:ESI,正離子和負(fù)離子同時掃描;離子源接口電壓:4.5 kV;霧化氣:氮?dú)?.0 L/min;干燥氣:氮?dú)?5 L/min;碰撞氣:氬氣;脫溶劑管溫度:250 ℃;加熱模塊溫度:400 ℃;掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM);駐留時間:40 ms;延遲時間:3 ms;MRM參數(shù):MRM分組采集,見表2。

        1.3 樣品制備

        標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:將100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水逐級稀釋,敵敵畏、對硫磷和2,4-D濃度為100、50、20、10、5、2和1 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液;克百威、樂果、滅草松和莠去津濃度為10、5、2、1、0.5、0.2和0.1 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

        樣品前處理方法:水樣經(jīng)0.22 mm微孔濾膜過濾后,直接進(jìn)行液質(zhì)分析。

        2 結(jié)果討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品一級質(zhì)譜圖和產(chǎn)物離子掃描質(zhì)譜圖

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的MRM色譜圖

        混合標(biāo)準(zhǔn)樣品的MRM色譜如圖8所示。

        2.3 線性關(guān)系

        將濃度為1,2,5,10,20,50和100 mg/L敵敵畏、對硫磷和2,4-D的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液和濃度為0.1,0.2,0.5,1,2,5和10 mg/L克百威、樂果、滅草松和莠去津的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,按1.2中的分析條件進(jìn)行測定,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),外標(biāo)法制作校準(zhǔn)曲線,如圖9~16所示。樂果、克百威和莠去津在0.1~10 mg/L濃度范圍內(nèi)線性良好;敵敵畏和2,4-D在1~100 mg/L濃度范圍內(nèi)線性良好;對硫磷在2~100 mg/L濃度范圍內(nèi)線性良好;滅草松在0.1~5 mg/L濃度范圍內(nèi)線性良好。線性方程、線性范圍和相關(guān)系數(shù)見表3。

        2.4 檢出限和定量限

        配制如表4濃度的混合標(biāo)樣7份,直接進(jìn)樣分析,根據(jù)HJ 168-2010規(guī)定對上述測定結(jié)果剔除離群值后將各自的7次測定結(jié)果計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差S,此時檢出限MDL=3.14×S,定量限LOQ=4×MDL。測定結(jié)果如表4所示。

        2.5 精密度實(shí)驗(yàn)

        配置如表5濃度的混合標(biāo)液,平行測試6次。7種目標(biāo)化合物的保留時間和峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.02~0.11%和1.03~3.63%之間,儀器精密度良好。

        2.6 基質(zhì)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)

        在按照1.3中樣品制備方法,樣品中添加混合標(biāo)樣,加標(biāo)含量為如表6,各平行4次。測試結(jié)果顯示:生活水中含有克百威是0.02 mg/L,莠去津?yàn)?.04 mg/L;扣除這兩者后樣品加標(biāo)回收率在85.0~116.5%之間;具體結(jié)果如表6。生活用水色譜圖如圖16所示,生活用水的加標(biāo)樣品色譜圖如圖17所示。

        3 結(jié)論

        使用島津超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8040聯(lián)用測定生活飲用水中7種農(nóng)藥殘留。采用直接進(jìn)樣法,樣品經(jīng)0.22 ?m濾膜過濾后直接進(jìn)樣檢測,7種農(nóng)藥殘留線性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999。方法檢出限為0.002~0.18 μg/L,定量限為0.01~0.73 μg/L;均大于《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5749-2006)規(guī)定的限值要求。在過濾后的空白生活用水樣品中添加標(biāo)樣,基質(zhì)加標(biāo)樣品有很好的響應(yīng),加標(biāo)回收率在85.0~115.0%之間。本法簡單、快速、準(zhǔn)確,能滿足測定日常飲用水中這7種農(nóng)藥殘留項(xiàng)目的需求。

        【參考文獻(xiàn)】

        [1]??? 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法:GB5750-2006[S].

        [2]??? 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法:GB/T 5750-2006[S].

        [3]??? 李凌,張付剛,李建,等.固相萃取-氣質(zhì)聯(lián)用測定水中23種有機(jī)氯有機(jī)磷農(nóng)藥污染物[J].環(huán)境衛(wèi)生學(xué)雜志,2014(3):305-309.

        [4]??? 高玲,羅曉飛,盧丹,等.圓盤膜萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定水中40種有機(jī)磷農(nóng)藥[J].衛(wèi)生研究,2013(6):1062-1066.

        [5]??? 宋偉,林姍姍,孫廣大,等.固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用同時測定河水和海水中87種農(nóng)藥[J].色譜,2012(3):318-326.

        [6]??? 鄭磊,胡小鍵,張海婧,等.飲用水中痕量滅草松和2,4-滴的固相萃取-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定法[J].環(huán)境與健康雜志,2015(3):246-248.

        【作者簡介】

        朱文亮,男,學(xué)士,研究方向?yàn)槭率称芳笆称废嚓P(guān)產(chǎn)品檢測。

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