任有良 孫楠 曹寶月 郭晉邑

摘要：?離子交換法制備純水的傳統(tǒng)實驗方法存在裝置裝配繁雜、操作有一定難度等缺點。選用簡單易得的材料，設計了一套簡易裝置。該裝置安裝及固定簡便，出水量大，水質高，縮短了交換反應的時間，提高了樹脂的利用效率，達到了良好的教學效果。并探究了樹脂的有效高度（用量）與出水流速的控制關系及離子交換樹脂的使用壽命和再生條件等。

關鍵詞：?離子交換法;?制備純水;?實驗改進;?捆綁式整體三柱管;?電導率測定

文章編號：?10056629（2021）07007905

中圖分類號：?G633.8

文獻標識碼：?B

1?問題提出

水是生命之源，水質的好壞直接影響到工農業(yè)產(chǎn)品的質量及設備的使用壽命。水又是實驗室消耗量最大且無污染的清潔劑和溶劑，但天然水和自來水中含有各種雜質，有時不能直接使用，需凈化處理。制備純水的常用方法有離子交換法、反滲透法、蒸餾法等[1]。其中離子交換法通常是利用人工合成的具有特殊網(wǎng)狀結構及含有活性基團的有機高分子化合物，即離子交換樹脂來凈化水的一種方法。這種方法污染小，方便高效，在環(huán)保、食品、化工、醫(yī)藥等方面得到了廣泛的應用。

實驗室使用高純度水是為了得到更加準確的測量結果。而實驗室所使用的離子交換樹脂有兩種，分別是732型酸性陽離子交換樹脂和717型強堿性陰離子交換樹脂。當自來水流過這兩種樹脂時，水中的陽離子和陰離子雜質分別被陽離子和陰離子交換樹脂中的H+和OH-交換而得到去離子水，以此達到凈化水的要求。

因此，在中學化學教學中增開“離子交換法制備純水”的實驗，可幫助學生了解離子交換法制備純水的基本原理和樹脂預處理的方法、掌握其基本操作和水中一些離子的定性鑒定原理及方法等，對培養(yǎng)學生的認知能力、實驗基本操作技能、良好的學科素質等方面具有重要的作用。鑒于目前相關的幾本實驗教材[2～7]中所介紹的方法普遍存在裝置較繁雜、高水位槽難以制作與擺放、樹脂灌裝效率偏低、水流速度難以控制等缺陷，筆者設計了一套簡易組合裝置，并簡化了實驗操作方法，收到了良好的實驗效果。

2?實驗部分

2.1?實驗準備

2.1.1?材料及工具

市售的普通玻璃管（15mm×1000mm）、塑料輸液瓶（廢棄的醫(yī)用塑料輸液瓶，250mL）、塑料輸液軟管（來自廢棄的醫(yī)用塑料輸液器）、廢棄的塑料注射器（20mL）、細玻璃管（7～8mm）、細鐵絲、1kW的電爐絲、銼刀、酒精噴燈、打孔器（7件裝）、老虎鉗、剪刀、小刀等。

上述的廢輸液瓶、輸液器和注射器用前均需用5%的NaOH溶液浸泡消毒。

2.1.2?制作捆綁式整體三柱管

（1）?裁割。

取一支1000mm長的粗玻璃管（15mm），用三棱銼刀平均裁割成三段（每段長約330mm）;然后使用酒精噴燈將截取的粗玻璃管的端口熔光。待冷卻后，放好備用。

（2）?捆綁成整體。

如圖1所示，將熔光好的三支粗玻管1、?2、?3豎直堆積擺放在實驗平臺上，并使其成高低不同的階梯狀（從上到下，一支比另一支高約10cm）。然后用細鐵絲在管子的適當部位（上、中、下）各纏繞2～3圈并扎緊捆牢（在被細鐵絲纏繞的每一支粗玻管的部位需事先繞上1～2層軟質薄皮塑料作襯墊，如塑料鹽水瓶壁即可;以使得管子能被捆綁牢固，另使管與管之間形成2～3mm的縫隙）。

2.1.3?制作漏斗式高位瓶

（1）?瓶底開口。

用燒紅的鋼鋸條在干凈的塑料鹽水瓶（分為圓形和扁形）底中央的凹陷處邊沿燒割，烙出一個3.5cm的圓孔或2.5cm×4cm的橢圓孔。

（2）?瓶嘴打孔。

在原用膠塞封閉的鹽水瓶瓶嘴上，用大號打孔器（15mm）鉆一孔（孔口剛好與上述三柱管的端口直徑相吻合，可以套裝）。

2.1.4?制作專用塑料套管

專用塑料套管分A、?B兩部分，均來自廢棄的一次性醫(yī)用塑料輸液器，如圖2所示。用剪刀將輸液器中的觀察筒從中間部位剪開，再剪去多余部件及封口處理即成。剪開線的以下部分為塑料套管A，含有一只輪式夾K;大口端用于套接柱管的下口端，小口端用于連接套管B。剪開線的以上部分為塑料套管B（垂直導管需剪斷燒封，拔掉其旁邊的小膠帽，開通支管），大口端用于套接柱管的上口端，小口端（即小支管）用于連接套管A（參見圖4b）。

2.1.5?制作樹脂加料管

取一支20mL的干凈廢塑料注射器，用小刀將其頂端切掉（端口需齊整），配一只單孔的3#橡膠塞;孔內插入一支長約10cm的玻璃管（玻管端口與膠塞塞面平）即成，如圖3所示，用于快速向三柱管中加入樹脂。使用時，先將含有水的樹脂從燒杯中（樹脂中的水不能太多，待樹脂沉降后以淹沒樹脂層面高約1cm為宜）抽吸至管中，然后將玻璃管插入柱管內，再推動活塞將樹脂和水一并加入到柱管中。

上述裝置或部件的制作由教師在實驗課前完成。

2.1.6?其他實驗用品

DDS307型電導率儀;HCl（7%）、?NaOH（8%?&?2mol·L-1）、?NaCl（飽和&?25%）、?AgNO3（0.1mol·L-1）、?HNO3（2mol·L-1）、?BaCl2（1mol·L-1）、?NH3·H2O?（2mol·L-1）、鉻黑T（1%）、鈣指示試劑（5%）、?732型強酸性陽離子樹脂、717型強堿性陰離子樹脂;碎布條（化纖）等

①柱管1;②柱管2;③柱管3;⑥高位水瓶;⑦塑料套管A1;⑧輪式夾K1;⑨塑料套管B1;⑩塑料套管A2;B11輪式夾K2;B12塑料套管B2;B13塑料套管A3;B14輪式夾K3;B15鐵絲螺旋管;B16碎布條（化纖）

2.2?實驗步驟

2.2.1?組裝并固定裝置（如圖4所示）

（1）?用燒瓶夾夾持整體三柱管，將其牢牢地固定于鐵架臺上。整體高度適宜，夾持的部位位于柱管2上端口約5cm處。

（2）?把開口的塑料鹽水瓶套入柱管1的上端口（接觸處若漏水，可事先用熔化的石蠟或膠帶在瓶口與柱管接觸的外沿處粘封）。

（3）?取兩套半專用塑料套管，將套管A分別與三支柱管的下端口套接（可事先在套管的大端口內塞入一團碎布條）;套管B分別與柱管2、柱管3上端口套接。

（4）?取兩段長約5cm的鐵絲螺旋管（來自新的拉長的1kW的電爐絲），分別套在柱管1、柱管2的下端口專用塑料套管A的細管的端頭上（距細管端口約3mm，以防止軟管與套管B的接口處因通水后由重力下墜而折堵）。

2.2.2?裝柱

（1）?將專用塑料套管B分別從柱管2、柱管3的上端口取下，并關閉所有輪式夾。

（2）?將鐵架臺低置，如放到一只平穩(wěn)的凳子上。借助特制的樹脂加料管向3支柱管中依次加入陽離子樹脂、陰離子樹脂和陰陽離子混合樹脂（在加樹脂的過程中，加料管的玻璃管端口需插入柱管中。若水快要溢出柱管，可打開柱管底部的輪式夾，將過多的水放入裝樹脂的小燒杯中。同時注意，在整個過程中，水層一直要高出樹脂層，樹脂層中不能出現(xiàn)氣泡。每支管內裝樹脂高度以28～30cm為宜，即距上管口3～5cm）。

2.2.3?離子交換

（1）?向漏斗式高位瓶中注滿自來水（約300mL），先打開輪式夾K1，采集第一支柱管的水樣。開始流出的30mL水樣棄去，然后用一只干凈的小燒杯收取水樣約30mL，如圖5a所示，以備水質檢驗之用。

（2）?關閉輪式夾K1，將塑料套管A1的細端口套入到套管B1的支管上。打開輪式夾K1、?K2，采集第二支柱管的水樣。方法及要求同上述（1），如圖5b所示。

（3）?關閉輪式夾K2，將塑料套管A2的細端口套入到套管B2的支管上。打開輪式夾K2、?K3，采集第三支柱管的水樣。方法及要求同上述（1），如圖5c所示。

圖5?工作中的實驗裝置

⑦塑料套管A1;⑧輪式夾K1;⑨塑料套管B1;⑩塑料套管A2;B11輪式夾K2;B13塑料套管A3;B14輪式夾K3;B17陽離子樹脂;B18陰離子樹脂;B19陰陽離子混合樹脂

2.2.4?水質檢驗

（1）?儀器檢測。

用電導率儀測定各份水樣的電導率。每次測定前用待測水樣或蒸餾水仔細清洗電導電極，測定時，電導電極的鉑片要全部浸入水樣中?；旌现畼拥碾妼蕬刂圃?×10-4S·m-1以下（常用水樣的電導率標準見表1）。

（2）?化學試劑檢測。

分別取不同的水樣（自來水、陽柱流出水、陰柱流出水、混合柱流出水）各2mL，進行四種離子的檢驗。其具體內容與方法如下：

Mg2+：?加入1滴2mol·L-1?NH3·H2O和少量鉻黑T，溶液顯紅色，表示有Mg2+，溶液顯藍色，表示沒有Mg2+。

Ca2+：?加入1滴2mol·L-1?NaOH和少量鈣試劑，溶液顯紅色，表示有Ca2+，溶液顯藍色，表示沒有Ca2+。

Cl-：?加入1滴2mol·L-1?HNO3和2滴0.1mol·L-1?AgNO3，溶液有白色沉淀，表示有Cl-;溶液沒有白色沉淀，表示沒有Cl-。

SO2-4：?加入1滴1mol·L-1?BaCl2，溶液有白色沉淀，表示有SO2-4;溶液沒有白色沉淀，表示沒有SO2-4。

2.2.5?實驗收場

（1）?實驗結束后，按照樹脂管從低到高的順序依次拆卸塑料套管并同時分類回收樹脂。先用燒杯近距離地置于樹脂管的下端口，后拔掉塑料套管A，以接住流下的樹脂;再拔掉上管口的塑料套管B，然后借助塑料洗瓶（內裝蒸餾水）將柱管內壁粘附的樹脂沖干凈。

（2）?待樹脂回收完畢，拔掉塑料鹽水瓶，拆下整體三柱管。連同塑料套管共7件，沖洗干凈并干燥，裝箱保管，以備后用。

3?實驗探討

3.1?樹脂有效高度（用量）與出水流速的控制

為了研究方便，把輪式夾K1、?K2、?K3從距細端3.5cm到4.5cm之間的1cm段平均分為五份，即0～5五個檔位;并用小刀在每一個檔位處刻一小槽以做標記（“0”檔位為全關閉，從1～5逐漸增大，“5”檔位為全開啟）。經(jīng)檢驗1～5五個檔位出水的速率（滴/min或mL·min-1）依次約為64或4、?145或9、?385或24、?480或30、?530或33。探究15cm、?20cm、?25cm、?30cm等4個樹脂層高度下水樣的檢測結果。通過對比各柱子出來的水樣的電導率及與化學試劑所發(fā)生的變化，找出該樹脂的用量與水流速度的可控范圍（以混合樹脂柱流出水樣的電導率值在4μS·cm-1以下為準）。實驗數(shù)據(jù)及結果分別見表2至表5。

由表5可知，當用30cm高的樹脂層時，水流的放出速度無需控制（但要注意不能使輪式夾滑脫）。

本實驗方法，因所裝的樹脂層高度為28～30cm，故采集水樣時對水流的放出速度無需特別的控制要求。不僅可降低實驗的操作難度，而且可大大地縮短實驗時間。

3.2?新樹脂與再生樹脂的使用壽命

用25～30cm高的樹脂層，水流的放出速度控制在5檔位，對去離子水水樣（開始流出的30mL水樣棄去，后用一只干凈的小燒杯收取約30mL的水樣）進行檢測。其數(shù)據(jù)分別記錄于表6和表7中。根據(jù)檢測結果，確定新樹脂與再生樹脂的使用壽命。

從表6、表7中可以看出，新樹脂比再生樹脂的“工作壽命”較短。灌裝一次樹脂到其完全失效，新樹脂產(chǎn)純水的產(chǎn)量約為1200mL，即在本實驗條件下可重復循環(huán)使用4次;而再生樹脂產(chǎn)純水的產(chǎn)量約為1800mL，是新樹脂產(chǎn)純水的量的1.5倍，即在本實驗條件下可重復循環(huán)使用6次。

現(xiàn)行實驗教材的做法為：?每次學生實驗結束后，所用過的樹脂均由實驗預備室的教師進行再生處理。筆者認為這樣做不妥，不僅沒有做到物盡其用，而且既浪費試劑又提高實驗成本。應向學生講明樹脂的工作原理和交換過程，并教育學生在樹脂的“工作壽命”內，可合理地循環(huán)利用。

4?結語

經(jīng)實驗改進得出如下啟示：

（1）?離子交換法制備純水實驗經(jīng)上述改進后，裝置整體性、系統(tǒng)性、教學性增強，且實驗操作難度大大降低。若課前所需器材準備充分，裝置安裝及樹脂灌裝到位，則可作為一種實驗教具方便使用多次。

（2）?該實驗與中學教科書中教學內容密切相關[8～10]，可幫助學生區(qū)別純水與天然水（或自來水）、硬水與軟水，以及對“水的凈化”方法及效果的深度了解和實驗操作技能的掌握。簡言之，該實驗既可選作課堂演示實驗，又可作為學生選做的拓展實驗或探究實驗。還可根據(jù)教學需要或學校的條件，靈活簡化實驗內容，如水樣的電導率測定可免去;水樣中鈣、鎂離子的測定可用肥皂水替代等。

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